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文档简介

1、气相色谱常用的进样技术填充柱进样口特点最简单、常用的进样口，所有汽化样品均进入色谱柱分流/不分流进样口最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普遍，操作简单。不分流进样常用与痕量分析冷柱上进样口样品以液体形态直接进入色谱柱，无分流歧视问题。分析精确度高，重现性好。常用于痕量分析常见GC进样口和进样技术 进样要求与 避免注射歧视填充柱进样适用性只要柱的分离能力可满足要求，填充柱进样口适合于各种各样的可挥发性组分。操作参数设置 进样口温度： 一般高于待测组分沸点的1025 载气流速： 减小初始谱带宽度角度 进样量：一般为1 -5L 进样速度：填充柱分离效果有限 衬管的选择 衬管的容积 衬管的内表面处理

2、 衬管的使用寿命分流进样的特点存在分流歧视分流歧视：一定的分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度 不均匀汽化 各组分在载气中的扩散速度不同 分流比的大小原因：消除分流歧视的措施： 色谱柱的初始温度尽可能高一些 保证安装的色谱柱入口超过分流点 保证柱入口端处于汽化室衬管中央分流进样适用性适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂（如溶剂）的分析。分流进样的适用范围宽，灵活性大，分流比可调范围广，故成为毛细管GC首选的进样方式。操作参数设置1、温度：进样口温度等于或接近于样品中最重组分的沸点注：对于一个未知的新样品，可将进样口温度设置为 300 oC，进行试验2、载气流速以及分流比3、进样量和进样速度分流进样的进样量一般不超过2L进样速度越快越好；一是防止不均匀气化，二是保持窄的谱带。 流速：氦气30-50 cm/s；氮气 20-40 cm/s； 氢气40-60 cm/s。 分流比 20：1200：1手动进样应注意的问题注射速度快取样准确而重现避免样品之间的相互干扰选用合适的注射器减少注射歧视进样口气体样品：液体样品：固体样品：注射器进样或六通阀进样微量注射器（一般进样1ul）适当溶剂（完全分离）进样量： 样

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