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文档简介

1、刘福生课程考核 考核方式:开卷考试 TelE-mail:教师:刘福生课件及资料本课程学习的意义 X射线衍射分析是材料研究的最常用手段 加深对晶体结构的理解 掌握衍射谱分析的步骤与细节 认真听课 勤记笔记 善于思考 及时总结学习要求主要内容一X射线物理学基础二X射线晶体学基础三X射线衍射方向四X射线衍射强度五X射线衍射方法六MDI Jade 与物相定性分析七粉末衍射定量分析八衍射图谱的指标化九晶粒细化与显微畸变一.点阵常数的精确测定一一.Rietveld 精修主要内容1、X射线历史及其本质2、X射线的产生3、X射线与物质的相互作用4、X射线的吸收5、X射线吸收的应用n1

2、895年年11月月8日,日,德国物理学家伦琴伦琴( W. Rntgen )在研究真空管高压放电现象时偶然发现涂有氰亚铂酸钡氰亚铂酸钡硬纸板发出浅绿浅绿色荧光色荧光,试着木块、硬橡胶等挡也挡不住,甚至可透过人的骨骸!n当时对此射线本质尚无了解,故取名X射线射线(伦琴射线)伦琴射线)。n这一伟大发现,伦琴伦琴于1901年第一年第一位诺贝尔奖获得者。位诺贝尔奖获得者。18451923)摄于1896年n1895年年12月月22日日,他邀请夫人来到实验室,用光电管照射15分钟,拍下第一张人手第一张人手X射线照片。射线照片。n伦琴发现X射线后,一个月内发表了一种新射线一种新射线的文章,引起社会各界强烈的反

3、应,各国竞相开展试验研究。A New Type of Rays, TheSociety for Physics and Medicinen虽未了解此现象本质,但其有强大穿透力,能透过人体显示骨骼,迅速被医学界广泛利用,成为透视人体、检查伤病的有力工具,产生了X射线透视学射线透视学。n后来又用于金属探伤金属探伤,对工业技术也有很大促进作用。 X射线最初医疗诊断射线最初医疗诊断1896.2.3美国Dr. Edwin Frost (1866-1935) X射线衍射射线衍射现象发现: 1、肯定了肯定了X射线的本质。射线的本质。即是一种电磁波,有波动性。 2、证实了晶体结构的周期性证实了晶体结构的周期性

4、,为晶体微观结构研究提供了崭新的方法。 晶体结构认识:从微米微米纳米纳米级,有更接近本质的认识。 用X射线研究晶体结构工作X射线晶体学射线晶体学或X射线衍射学。射线衍射学。 干涉(interference) 为两波重叠时组成新合成波的现象。两波交会后的波形和行进速度,不会因为曾经重叠而发生变化。 衍射(Diffraction)又称为绕射,光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象。 关系:如果采用单色平行光,则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后,因位相不同,相互之间产生干涉作用,引起相互加强或减弱的物理现象。 产生明显衍射的条件,(1)是相干波(点光源发出的波),(2)与波长相

5、等或更小的光栅。 衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹,代表着衍射方向(角度)和强度。衍射的最终图像是由多束相干散射光相互干涉造成。n1912年,德国物理学家劳埃劳埃(M. Von Laue)利用晶体作为天然光栅成功观察到了X射线衍射射线衍射现象。n他用CuSO45H2O进行实验,获得了第一张第一张X X射线衍射照片射线衍射照片。n1914年,年,获诺贝尔物理学奖。诺贝尔物理学奖。lMax von Laue l马克斯马克斯 冯冯 劳埃劳埃(1879-1960) CuSO45H2O衍射照片 世界上第一张X射线衍射照片nX射线波长射线波长法定单位为:nm,以前也常用埃()。(1nm=10-9m10

6、)nX 射线波长范围:0.00110nm(或10 -8 10-12m)n两边与紫外线紫外线及射线射线 重叠。n晶体结构分析:晶体结构分析:波长在 0.25 0.05 nm,n金属探伤:金属探伤:波长约为 0.10.005 nm或更短,n波长较短的波长较短的X 射线,习惯上称为 “硬硬X射线射线”。n波长较长波长较长的X射线称为 “软软X射线射线。nX射线强度射线强度用波动性观点描述:波动性观点描述: 单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小,单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小,强度与波振幅 A2 成正比。2AI nX射线强度射线强度用粒子性观点描述:粒子性观点描述:

7、单位单位时间内通过与传播方向相垂直的单位截面的光量子时间内通过与传播方向相垂直的单位截面的光量子数数目(目(CPS,Counts)。)。n绝对绝对强度强度单位是J(m2s),但难以测定,常用相对强度相对强度,如:底片相对黑度、探测器(计数管)计数值底片相对黑度、探测器(计数管)计数值等。n(1)、)、X射线产生:射线产生:n 高速运动带电粒子(电子)与某物质相撞击后突然减速或被阻止,与该物质中内层电子相互作用而产生的。与该物质中内层电子相互作用而产生的。n X射线产生条件射线产生条件: 1)产生并发射自由电子)产生并发射自由电子(加热W灯丝发射热电子); 2)在真空中迫使电子作定向的高速运动)

8、在真空中迫使电子作定向的高速运动(加速电子); 3)在电子运动路经上设障碍,使其突然减速或停止)在电子运动路经上设障碍,使其突然减速或停止(靶)(靶) 据此,就可理解X射线发生器的构造原理了。n1. 对X光管施不同电压,不同电压,再测X射线强度射线强度和波长,波长,得强度与波强度与波长关系曲线,长关系曲线,称为X射线谱。射线谱。Mo阳极靶不同管压下连续X光谱 n2. 如:Mo靶V20kV时,曲线连续变化,称连续连续X射线谱射线谱(或白色(或白色X射线)射线)。n原理:电子与物质外层电子相互作用而减速,其损失的能量以X射线的形式释放。 1. 不同管压下,各连续谱均有强度最大值;强度最大值;随管压

9、管压V 强度强度;最高强度波长m (移向短波端)。(移向短波端)。a)管压影响)管压影响n2. 在短波端均有最短极限波长最短极限波长称短波限短波限SWL ,随管压管压 短短波限波限SWL(移向短波端)。(移向短波端)。n3. X光最高强度光最高强度约在1.5SWL处。 4. 管压不变,管流管流强度强度,但SWL 、m不不变。变。 5. 管压和管流相同,靶材Z强度,但SWL、m不变。不变。b)管流影响)管流影响 c)靶材影响)靶材影响何以存在何以存在短波限短波限SWL? 一般情况:一般情况:光子能量电子能量。 极限情况:极限情况:极少数电子一次碰撞将全部能量一次性转化为一极少数电子一次碰撞将全部

10、能量一次性转化为一个光子,个光子,此光子具最高能量和最短波长此光子具最高能量和最短波长(短波限短波限SWL)。)。 极限情况:极限情况:光子能量电子能量光子能量电子能量,即SWLhceVhv(电子能量)(光子能量)max 将V和以kV和nm为单位,其它常数代入上式,则有:1.24()SWLhcnmeVV 连续谱强度极大值存在原因:连续谱强度极大值存在原因: X 射线强度:射线强度:指在垂直于X光传播方向的单位面积单位面积上,在单位单位时间时间内光量子数目的能量总和。光量子数目的能量总和。 即由光子能量能量 hh和光子数量数量 n n 两因素决定的。则:hnInX光最高强度光最高强度约在1.5S

11、WL处。 1、连续连续X射线总强度射线总强度(靶发出X光总能量)与连续谱强度分连续谱强度分布曲线下所包络的面积布曲线下所包络的面积成正比。成正比。21iZVKI 连式中:Z阳极靶的原子序数;i管电流(mA);V管压(KV);K1常数约为1.11.610-9。SWLdII)(连nX射线管效率:射线管效率:若X射线管仅产生连续谱时,若输入功率为输入功率为iV,则产生连续连续X射线效率射线效率或X射线管效率射线管效率:n可见,管压管压,靶材,靶材Z,管效率,管效率;n因常数K1(1.11.4)10-9,很小,即使用W靶(Z=74),管压为100kV时,1(Cu:0.1),故效率是很低的。),故效率是

12、很低的。n为提高光管发射连续为提高光管发射连续X射线的效率:射线的效率:n 选用重金属靶,选用重金属靶, 施以高电压,施以高电压,就是这个道理。 ZVKiViZVKXX121射线管的功率射线总强度连续n1.当光管电压V 增高到大于阳极靶材相应的某个临界值临界值VK时,即临VV 则在连续谱的某特定波长处出现一些强度高,窄而尖锐的线形光谱峰。 如图:Mo靶靶35kV (0.063nm和和0.071nm )的谱线。的谱线。n2. 改变管流、管压,改变管流、管压,这些谱线只改变强度,而峰位所对应的波长不变。n即特征波长特征波长只与靶材的原子序只与靶材的原子序数数Z有关,而与电压等无关,有关,而与电压等

13、无关,故称特征特征X射线。射线。n3. 产生特征X射线的最低电压叫激发电压。激发电压。 特征X射线n1、阳极靶材(、阳极靶材(Z)不同,产生的特征)不同,产生的特征X射线的波长也不同。射线的波长也不同。n由由莫塞莱定律莫塞莱定律:特征X射线波长和阳极靶材原子序数Z关系1()K Zn表明:表明:阳极靶材原子序数Z越大,相应的同一线系的特征X射线波长越短。n2、改变管流、管压,改变管流、管压,只改变特征X射线强度,而波长不变。式中:i 管流,V管压,n常数(1.52), C比例常数,与特征X射线波长有关。nVVCiI)激特征(n3、当管压V 超过激发电压激发电压时,n特征特征X射线强度随管电压射线

14、强度随管电压U 和管电流和管电流 i的提高而增大。的提高而增大。n即,特征特征X射线波长射线波长不受光管电压管电压、电流电流的影响,只决定于阳极靶材元素的原子序数阳极靶材元素的原子序数。n4、激发电压:激发电压:取决于阳极靶的原子序数Z。n不同阳极靶材:其临界激发电压是不同的。nVVCiI)激特征(21iZVKI 连n5、X光管电压V(35)V激激时,产生的特征特征X射线射线与连续连续X射线射线的比率比率为最大n特征特征X射线产生机理射线产生机理与连续X射线不同,它与阳极靶物质的原子结构紧密相关的。 内层电子跃迁辐射X射线示意图1. 若高速电子的动能足够大,将K壳层壳层中某个电子击出。 2.

15、则在被击出电子的位置出现空位,原子系统能量升高,处于 “激发态激发态”,能量为,能量为EK 。3. 若L层层电子 K层跃迁层跃迁后,此时能量能量EL ,能量降低,自发进行。KLEEE 4. 这多余能量以一个X射线光量子射线光量子的形式辐射出来,则光子能量光子能量:内层电子跃迁辐射X射线示意图/hchEKLn5. 对原子序数 Z 的物质,各原子能级的能量是固有的,所以,EKL便为固有值,也是固有的。n即特征特征X射线波长为一定值射线波长为一定值(特征值)(特征值)。Balmer线系,K激发态L激发态M激发态N激发态KKKLLMKELEMEL K K谱线谱线 (跨越 1个能级 )M K K谱线谱线

16、 (跨越 2个能级 )N K K谱线谱线 (跨越 3个能级 )ML L谱线谱线 (跨越 1个能级 )NL L谱线谱线 (跨越 2个能级 ) 依次类推还有M线系线系 。原子能级示意图 即n = 2 时称为巴耳末线 6. K线线比比K线线 波长长而强度高。波长长而强度高。 原子系统中各能级能量不同,且各能级间能量差也不均布,愈靠近原子核的相邻能级间的能量差愈大。愈靠近原子核的相邻能级间的能量差愈大。KLKMEEKKhcE KKII5n另外,因由LK层电子跃迁几率比由MK层约大5倍,n故K强度比强度比K高高5倍左右倍左右。 7. 同一壳层还有若干个亚能级亚能级,电子所处能量不同,其能量差也固定。 L

17、 层:层:8个电子分属L,L,L三个亚能级; 不同亚能级上电子跃迁会引起特征波长的微小差别。实验证明: K由K1 和 K2 双线组成的。 K1:L K 壳层; K2: L K 壳层;K双重线 8. 又因 LK (Kl)的跃迁几率较 LK (K2)大一倍,故组成 K 两条线的强度比为:一般情况下是分不开的,如:W靶:靶:Kl0.0709nm,K20.0714nmK线波长线波长取其双线波长的加权平均值:取其双线波长的加权平均值:212KKII231321KKK 几种常见阳极靶材和特征谱参数几种常见阳极靶材和特征谱参数 一束X射线通过物体后,其强度将被衰减,这是被散射和吸收的结果,且吸收是造成强度衰

18、减的主要原因。无损探伤检测X射线衍射结构分析俄歇电子能谱成分分析光电子能谱成分分析X荧光光谱成分分析 X射线照射物质上时,偏离了原来方向的现象。射线照射物质上时,偏离了原来方向的现象。主要是核外核外电子电子与X射线射线的相互作用,相互作用,会产生两种散射效应。 1 1、相干散射、相干散射(coherent scattering) 入射入射X射线射线与物质原子中内层电子内层电子作用,当X光子能量不足以使电子激发时,将其能量转给电子能量转给电子,电子则绕其平衡位置发生受迫振动受迫振动,成为发射源向四周辐射与入射X射线波长(振动频率)相同电磁波(即电子电子散射波)散射波)。 各电子电子散射波散射波振

19、动频率相同振动频率相同、位相差恒定位相差恒定,符合干涉条件干涉条件,发生相互干涉,称为相干散射相干散射。相干散射相干散射(弹性散射弹性散射或或汤姆逊散射汤姆逊散射) 2、英国物理学家J.J.汤姆逊汤姆逊(J.J.Thomson,1856-1940)用经典方法研究了此现象,并推导出相干散射强度的汤姆逊散射汤姆逊散射公式公式,也称汤姆逊散射汤姆逊散射 当入射X射线为非偏振时,在空间一点P的相干散射强度:相干散射强度:22cos1)()4(2222020meRIIe I0入射线强度;04107mkgC-2fe27.9410-30m2电子散射因素电子散射因素fe偏振因数偏振因数 X光子光子与外层价电子

20、外层价电子相碰撞时的散射。可用一个光子光子与一个电电子子的弹性碰撞弹性碰撞来描述。X射线非相干散射 n 电子:电子:将被撞离原方向被撞离原方向并带走光子部分动能带走光子部分动能成为反冲反冲电子;电子;n X光:光:因碰撞而损失部分能量,其波长增加,波长增加,并与原方向偏离偏离2角。角。 能量守恒定律:散射光子和反冲电子能量之和散射光子和反冲电子能量之和等于入射光入射光子能量。子能量。可导出散射波长的增大值散射波长的增大值为:2:为入射光与散射光 的传播方向间夹角。)2cos1 (0024. 0X射线非相干散射 可见,散射光波长变化散射光波长变化与入射光波长入射光波长 无关,只与散射散射角角 2

21、 有关。 经典电磁理论:经典电磁理论:不能解释存在及随2而改变现象,此散射现象和定量关系遵守量子理论规律,遵守量子理论规律,也叫量子散射量子散射。X射线非相干散射 n 此空间各方向散射波散射波与入射波入射波波长不同波长不同,位相关系也不确定,位相关系也不确定,不产生干涉效应,称非相干散射。非相干散射。n 非相干散射:非相干散射:不参与对晶体的不参与对晶体的衍射,衍射,只会增加衍射背底,增加衍射背底,对衍射不利。n 入射波长越短、被照射物质元素入射波长越短、被照射物质元素越轻,此现象越显著。越轻,此现象越显著。 非相干散射效应:非相干散射效应:由美国物理学家美国物理学家康普顿(康普顿(A.H.C

22、ompton)在在1923年发现的,年发现的,也称康普顿散射。康普顿散射。 我国物理学家吴有训吴有训参加了实验工作,故称康吴效应。康吴效应。 因此,康普顿康普顿于1927年获诺贝尔物理学奖。年获诺贝尔物理学奖。1927年的A.H.康普顿中国物理学家吴有训 (一)(一) 1. X光通过物质而强度衰减,通过物质而强度衰减,或被物质吸收。被物质吸收。 当强度为强度为 I0 的X射线照射到厚度厚度 t 的均匀物质上,在通过深度为 x 处处的dx厚度厚度的物质时,强度衰减强度衰减与dx成正比。dxIdIlxx对0t积分lteII0l为常数,称为线吸收系数线吸收系数。lteII0称为透射系数透射系数。 2

23、. 线吸收系数线吸收系数l :表征X射线通过单位厚度单位厚度物质的相对衰减量,与物质种类物质种类、密度密度、X光波长光波长有关。用质量吸收系数质量吸收系数m cm2g :lm吸收体密度,物质固有值;物质固有值,可查表。mtmeII0质量吸收系数质量吸收系数m 物理意义物理意义 3. m 物理意义:物理意义:X射线通过单位面积单位面积上单位质量单位质量物质后强度相对衰减量。 m与物质密度密度和状态状态无关;而与物质原子序数原子序数Z和X X射线波射线波长长有关。其经验公式为:33ZKmn对一定吸收体,波长越短,穿透能力越强,吸收系数下降,n但随波长降低并非连续变化,而在某波长突然升高,出现吸收吸

24、收限限。 4.多元素元素化合物、固溶体化合物、固溶体或混合物混合物质量吸收系数计算:吸收系数计算: 混合物混合物、化合物化合物的质量吸收系数:质量吸收系数:为各组分的质量吸收系各组分的质量吸收系数(数(mi )与其质量分数(质量分数( Wi )乘积)乘积的平均值平均值。2211mmmWWniimmwi1n5. 设含组分1、2的物质,质量分数:质量分数:W1、W2;则混合物质量混合物质量吸收系数:吸收系数: (W1W2)1 一、一、光电效应:光电效应: 当入射X光子能量足够大,将内层电子击出,成为自由电子,原子则为激发态,外层电子向内层空位跃迁,并辐射出一定辐射出一定波长的特征波长的特征X射线。

25、射线。入射入射X射线射线n被击出的电子称光电子光电子,n所辐射出的次级特征X射线,称为荧光荧光X X射线射线或二次特征二次特征X X射线。射线。n这种以入射X射线激发原子所发生的激发激发和和辐射辐射的过程称为“光电效光电效应应”。 2. 光电效应:光电效应:使入射X射线消耗大量的能量,表现为物质对入射物质对入射X X射线射线的强烈吸收。的强烈吸收。 在质量吸收系数曲线(m- -)上,表现为吸吸收系数的突变,收系数的突变,此对应波长称吸收限吸收限K 。 (如图)图1-10 X光量子能量及质量吸收系数随波长的关系 3.产生产生K系荧光辐射条件:系荧光辐射条件:入射光子能量入射光子能量h须大于或等于

26、须大于或等于K层电子的逸出功层电子的逸出功WK,即: VK把原子中K层层电子击出电子击出所需的最小激发电压。最小激发电压。 K把K层层电子击出电子击出所需的入射光最长波长。入射光最长波长。 表明:表明:只当入射只当入射X光光波长波长K1.24VK 时,才能产生时,才能产生K系荧系荧光辐射。光辐射。KKV24.1)(24. 1nmVeVhcKKKKKeVWhc 4. 讨论光电效应产生的条件光电效应产生的条件时,K 称K系激发限系激发限; 讨论X射线被物质吸收射线被物质吸收时,K 称为吸收限。吸收限。a.当入射线波长波长光子能量 ,易穿过吸收体,则质量吸质量吸收系数收系数m ;b. 当当K时时,入射光子能量刚好击出吸收体的电子,形成大量光电子及二次荧光,光电效应最强光电效应最强烈,烈,使m突然上升突然上升;c. 当进一步进一步 ,K,光电效光电效应饱和应饱和,多余能量穿透过吸收体;穿透,。 5. 注意:吸收限:吸收限:K1.24VK (nm); 连续X射线谱中短波限:短波限:0=1.24V(nm)两者形式完全相同形式完全相同,但意义决然不同。意义决然不同。 1 1、俄歇效应、俄歇效应: : 当K层电子被击出,原子处K激发态,能量为EK。若L层电子跃入K层填补空位。能量由EKEL

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