关于气固色谱与气液色谱的一些知识

1、关于气固色谱与气液色谱的一些知识LOGO气相色谱色谱柱的分类 色谱柱的物理性质色谱柱的物理性质色谱柱的分离原理LOGO色谱柱的分类从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。 对于填充柱色谱,大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2 4mm，长度为1

2、10m左右；后者内径在0.2 0.5mm，长度一般在25 100m。用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等LOGO色谱柱的一些物理性质气固色谱填充柱常采用固体物质作固定相。这些固体固定相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面被化学键合的固体物质等气液色谱填充柱中所用的填料是液体固定相。它是由惰性的固体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成。通常把惰性的固体支持物称为“载体” 填充色谱柱时应注意两点:一是固定相要填充均匀和适度紧密，柱内不留有死空间或者间隙；二是要避免填充过程中敲打振动过猛，造成固定相机械粉碎。 新制备的填充柱在使

3、用前必须经过老化处理，以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去，使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。 LOGO是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为毫米，柱长为米。一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则

4、组分馏出的快些柱长1柱温3柱内径2色谱柱LOGO应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃等对照品牌：气相色谱毛细柱类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101使用温度：-60-320HP-1，DB-1，P-1，CP-SIL5CB，Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1LOGO使用温度：-60-320应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL8CB类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73气相色谱毛细柱LOGO气固色谱的填充柱氧化铝硅胶分子筛碳素硅胶是一种氢键型的强极性固体吸附剂，其化学组成为

5、SiO2 nH2O。品种有细孔硅胶、粗孔硅胶和多孔硅球等。气相色谱使用较多的是粗孔硅胶氧化铝有五种不同的晶型，气相色谱常用的主要是型，具有中等极性，主要用于分析C1C4烃类及其异构体，在低温下也能用于分离氢的同位素。碳素是一类非极性的固体吸附剂，主要有活性碳、石墨化碳黑和碳分子筛等品种。活性碳是无定形碳，具有微孔结构，比表面积大(8001000m2/g)，可用于分析永久性气体和低沸点烃类。分子筛是一类人工合成的硅铝酸盐，其基本化学组成为MO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中M代表Na+、K+、Li+或Ca2+、Sr2+、Ba2+等金属阳离子。LOGO固定相第三类第一类是吸附剂。如：分子筛

6、、硅胶、活性炭、氧化铝等；第二类第一类第二类是高分子聚合物。如国内的型高分子多孔微球，国外orapak系列等；第三类是化学键合固定相。在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。一般是一种高沸点的有机物的液膜，通过对不同组份的不同分子间的作用，使组份在色谱柱中得到分离。LOGO色谱柱分离的原理在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相.谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的.含有样品

7、的流动相（气体、液体）通过一固定于柱子或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面；当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用,由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出.与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测.LOGO相似相溶的原则极性小的物质易溶解于极性小的溶剂中；极性大的物质易溶解于极性大的溶剂中可推断物质的溶解性大小可推断物质的极性大小方便选择溶剂可以解释一些现象LOGO固定相的选择厚

8、膜的选择长度的选择色谱柱的购买内径的选择LOGO固定相的选择非极性分子通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。可极化物质主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或

9、类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。LOGO厚度的选择厚度的选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低一般而言，色谱柱的膜厚为一般而言，色谱柱的膜厚为0.250.25到到0.5m0.5m。对于流出达。对于流出达300的大的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用对于更高的洗脱温度，可以用0.1m0.1m的液膜。而厚液膜对于低沸的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在点化合物有利，对于流出温度

10、在100100200之间的物质，用之间的物质，用1 11.5m1.5m的液膜效果较好。超厚膜（的液膜效果较好。超厚膜（3 35m5m）用于分析气体、溶剂）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。限必须随膜厚度增加而下降。 LOGO柱长度在柱性能上不是一个重要参

11、数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。长度的选择一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。 LOGO内径的选择内径的选择同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些