电子能量损失谱

1、材料的电子能量损失谱分析内 容1 基本原理基本原理：1】电子散射 2】表征2 仪器结构仪器结构: 1】谱仪 2】能量过滤3 应用举例应用举例：1】元素分析 2】电子状态 3】过滤像EELS基本原理基本原理电子的非弹性散射电子散射的表征电子散射的表征散射截面：= N/n= N/nm m n ne e平均自由程： b = 6.25b = 6.2510102 2(/A)(/A)1/21/2(Z/E)t(Z/E)t3/23/2束扩展：= A/N= A/N0 0吸收系数：dI = -dI = -0 0IdtIdt 穿透能力：1/0 0 EELS的典型谱线强度比较NiO边（Edge）的形成吸收边能量 能级

2、位置K边 1s壳层L2,3边 2p壳层M4,5边 3d壳层N6,7边 4f壳层谱谱 仪仪 结结 构构TEM-EELS结构(串行检测)EELS结构(并行检测)能量过滤器能量过滤器能量过滤器和损失谱仪比较能量过滤器和损失谱仪比较CCD应应 用用 举举 例例一、AlSiON陶瓷的元素分析TEM衍衬像 二、BN的B-K边与散射角的关系188ev2Pz轨道轨道2PxPy轨道轨道 C /C面面:X-YBNBN电子散射矢量几何电子散射矢量几何000 散射角的选择0001001/4d1/2d1/d=1/50d三、非晶碳、石墨和金刚石的三、非晶碳、石墨和金刚石的EELSEELS谱谱291ev284evC-K =

3、 284 ev石墨的石墨的C-KC-K边及石墨的径向分布函数边及石墨的径向分布函数F0.14nm 高 能 区四、(Bi,Ca)MnO3相变引起OK边变化(1s 2p)Ca0.95Ca0.85527evO-K=532ev(Bi,Ca)MnO3相变引起OK边变化527evO-K=532ev 室温相 低温相五、TiNiFe的母相和马氏体TiNiFe马氏体的Ti、Ni的L2,3边（p d 白线）L2(2p 1/2-3d) (2p 3/2-3d) L3L2L3456ev462ev855ev872evTiNiFe合金相变前后Ti的L2,3边变化TiNiFe白线L2,3的P/B六、Cu和Cu合金的L2,3边

4、：2p 3dAl0.8Al0.5Al0.25Al0.0Cu1x AlxL3: 931evL2: 951ev探测几何影响空间分辨率能谱、能损谱、Z衬度像有不同分辨率能损谱空间分辨率高于能谱能损谱-扫描像能量过滤像能损谱-线扫描（一维“谱像”）二维“谱像”三维图象4.AEM：“谱像”碳纳米管一维“谱-像”定量强度分布 碳空心管 锰的填充碳-（硼-氮）-碳套管Probe position碳-（硼-氮）-碳套管碳-（硼-氮）-碳套管4.AEM：二维 “谱像”10 nm10 nmSTEM-ADFSTEM-ADFOLaNSiSi:Si3N4N:Si3N4N:GBSi:GB4.AEM： “谱分离”晶界膜01

5、234 100ev 120ev 140evGB1GB2IF1 IF24.AEM： 晶界膜变化00.20.40.60.8100.511.522.5N:ON:SiN:O, N:Si ratiod (nm)GB1GB2GB1IF1IF2GB2d (nm)2.240.991.650.73N:O0.200.260.340.65N:Si0.310.350.450.79N%TP2.620.27540560520Energy Loss (eV)Bulk: SrTiO3S5: no FeS5: Fe=0.1 wt.%S5: Fe=0.5 wt. %Bulk: TiO24.AEM： “谱分离”定义晶界层错面能损谱

6、-像的获得钛酸钙中多余氧化钙原子层Energy Loss (eV)CaTiO3Ca4Ti3O10CaO FaultCaO Bulk5 nm5 nmBFBFHADFHADFEnergy-Filtered TEM Zero-Loss (10 eV)OMappingCMappingNMappingB MappingSTEM-EELS分析SiOTi.02468 x 10000123456 x 100000.51.01.500.51.01.52 x 100000.20.40.60.81.0 Weight to Model00.51.01.5 Weight to Model02468Position (n

7、m)CaTiCa/TiOELNES:CaTiO3ELNES:CaO fault02468450455460465470200025003000350040004500500055006000Ti2p1/2Data: dTi2p_CModel: Gauss Equation: y=y0 + (A/(w*sqrt(PI/2)*exp(-2*(x-xc)/w)2) Weighting:yNo weighting Chi2/DoF= 32442.08206R2= 0.94843 y02431.29635? 9.43089xc1458.12483? .01683w11.53871? .03563A161

8、00.84287? 37.15406xc2463.87289? .07026w23.0482 ? .15844A24067.43829? 22.62831CountsBinding Energy (eV)Ti2p3/2TiO2/ SiO2 Nanocable 表征成 分 过 滤 像EELS谱线的CCD过滤像一维衍射花样能量过滤的CCD像元素面分布元素面分布的双窗口法原理元素面分布的双窗口法原理Is(x,y)I2（x，y）/ I1（x，y）NiNi合金的能量过滤像合金的能量过滤像 零损失像 TiL双窗口法像元素面分布的三窗口法原理元素面分布的三窗口法原理Is(x,y)=I3(x,y)IB(x,y)IB=CEexp-rSiC和SiN能量过滤像 零损失像零损失像 C元素分布像元素分布像（CK ） N元素分布像元素分布像（NK） F