离子色谱维护及常见故障分析

1、日常维护 色谱流程图 淋洗液输送部分维护 进样部分维护 抑制部分维护 分离系统维护 检测部分维护 电源维护EluentSampleWaste流体泵流体泵净化阀净化阀Regeneration and rinsing脉冲阻尼器脉冲阻尼器进样阀进样阀色谱柱色谱柱抑制器抑制器检测器检测器蠕动泵蠕动泵淋洗液作为系统的载液，其品质对分析的总体效果有极为重要的影响，有如人体的血液对人体的影响。它对系统有如下的影响： 基线的稳定 系统压力的稳定 保留时间的稳定 分离柱的寿命 分离效果淋洗液配制的基本要求： 化学组成明确而稳定 超纯水-达到18M 有足够的纯度- 不低于分析纯 各化学成份比例准确-严格称量 无细

2、小颗粒-0.45微米过滤 无气泡-超声/真空/惰性气体 -除气淋洗液有效期-最长不能超过一周注意室温的变化而引起的气泡-抽气强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO)防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发防尘防菌测量痕量阳离子时应不用玻璃容器存放淋洗液淋洗液配制的基本要求：过滤头的使用： 廉价低值 定期和必要时更换 不可交叉使用IC泵的维护， IC泵是整个系统的动力源，维护重要进液口进液口单向阀辅泵主泵主泵进液口单向阀抽气口出液口内部结构如图出口单向阀进口单向阀活塞密封垫入口阀6.2824.090出口阀6.2824.080主活塞活塞杆弹簧出口单向阀 进口单向阀 密封垫单向阀不可维护，单向阀不可维护，为消

3、耗品！为消耗品！红宝石珠陶瓷支架IC泵头拆除步骤第一步，反时针解拧开PEEK接头，除去PEEK管。反时针解拧开PEEK接头，除去PEEK管。第二步，依次均匀地反时针解拧开四个不锈钢螺丝，同时用手扶IC泵头，以防IC泵头跌落。IC泵头拆除步骤第三步，反时针解拧开进口单向阀，将单向阀芯取去，用搞纯水或淋洗液正反冲洗，装回单向阀。第四步，反时针解拧开出口单向阀，将单向阀芯取去，用搞纯水或淋洗液正反冲洗，装回单向阀。IC泵头拆除步骤排气阀阀出口阀入口气泡排除口排气阀阀出口阀入口净化阀气泡排除口排气阀的作用是手动排除系统中的气泡。排除气泡对样品检测而言是至关重要的操作。内置压力传感器测试、传送流路系统的

4、压力。压力传感器3.761.3161 排气阀排气阀排气阀脉冲阻尼器脉冲阻尼器系统中加装脉冲阻尼器是必不可少的。不可维护，消耗品！脉冲阻尼器 (又称脉冲吸收器) 的作用就是把系统的压力变化减少到最小，使系统压力平稳。这样不仅对离子色谱柱会形成保护，而且使电导检测平稳进行、免受干扰。接口6.2620.150 脉冲阻尼器脉冲阻尼器接口没有方向要求。样品洗脱液检测样品环 (容积可选)阀位置 “Fill”状态阀位置 “Inject”状态进样阀进样阀进样阀顾名思义就是把样品引进系统的装置。阀拥有两个流路状态：阀位置 “Fill” 状态是给样品环填充样品而阀位置 “Inject”状态是把样品注射到高压管路系

5、统中。6.5904.0X0 旋子样品环(容积可选)进样阀一般不需要特别的维护，但要特别注意淋洗液的流动方向进样阀一般不需要特别的维护，但要特别注意淋洗液的流动方向和各接口的定义。样品进样前要过滤。注意进样阀的和各接口的定义。样品进样前要过滤。注意进样阀的1，2/4，5接接口的定义。口的定义。1，2 均可作为样品进样口或出样口。4，5可作为淋洗液的进出口，一般习惯5为进口，4位出液口。进样环样品进样口/出样口样品出样口/进样口淋洗液进口淋洗液出口保护柱（RP Guard） 当保护柱压力过高时当保护柱压力过高时,必须进行更换。必须进行更换。 过滤片过滤片D与过滤片支架与过滤片支架C同时更换。同时更

6、换。 更换时，保护柱应保持垂直向上。更换时，保护柱应保持垂直向上。 更换过滤片与支架的步骤。更换过滤片与支架的步骤。更换过滤片更换支架安装支架分离柱分离柱为可选件且不可维护。分离柱只可以依据制造厂家的说明、指导进行再生。图谱样品的分离过程发生在分离柱中所为的“固定相”处。流经固定相的各个待检测物质都拥有与流速和淋洗液类型有关的独特的出峰时间。这个时间称为保留时间。如果保留时间已知，则该物质就可以定性了。物质含量 注意pH范围3-12 样品要事前过滤（0.45m) 流速0.8mL/min(0.7mL/min)分离柱（分离柱（A Supp5 A Supp5 阴离子）阴离子） 高纯水0.3mL/mi

7、n25min 10倍淋洗液的浓度0.3mL/min.100min 淋洗液的浓度0.3mL/min.100min 高纯水0.3mL/min20min 淋洗液的浓度0.3mL/min.20min分离柱（分离柱（A Supp5 A Supp5 阴离子）阴离子） 高纯水0.4mL/min20min 1M Na2CO3溶液0.4mL/min.35min 封闭柱两端，室温下放置3天 淋洗液0.4mL/min.30min部分系统峰漂移再生方法部分系统峰漂移再生方法分离柱（分离柱（A Supp5 A Supp5 阴离子）阴离子） 注意pH范围3-7 样品要事前过滤（0.45m) 流速5mL/min(1.0mL

8、/min) 不耐乙醇 因滋生微生物，淋洗液不易长期存放。 乙睛可以防止微生物，但应1%分离柱（分离柱（C2 阳离子阳离子 ） 超纯水淋洗1mL/min.40min 丙酮淋洗 1mL/min.40min 超纯水淋洗1mL/min.40min 再生再生抑制器模块 (MSM)是可选件，用来改进测试的精度。MSM 化学抑制淋洗液的背景电导。1) 带样品的淋洗液抑制器工作流程：1.带有样品的力淋洗液通过抑制器，变化之处在于背景电导降低；2.抑制器内部再生液（酸，一般为稀硫酸）对抑制器进行再生；3.高纯水对再生后的抑制器进行清洗。前视图抑制器背视图抑制器电机螺纹盖连接片、抑制柱芯连接分离柱、检测器、废液瓶

9、以及再生液3) 清洗相（水）2) 再生相（稀硫酸）反时针拧开螺纹盖（松）用一较尖小棒如牙签，将抑制柱芯带出。用高纯水或乙醇洗连接片与抑制柱芯接触处。也可用无纺软布搽洗。将抑制器复原。顺时针拧紧螺纹盖 （紧）。抑制器的维护清洗抑制器的维护清洗 当抑制柱污染较重时，常规的再生方式将无效。 当重金属污染时，用1M的H2SO4进行再生.15min。 当有机阳离子污染时，用0.1M的H2SO4+ 0.1M 草酸+5%丙酮.15min。 当有机物污染时，用0.2M的H2SO4+ 20%CH3COCH3 .15min。抑制器的维护再生抑制器的维护再生电导池加热器差压放大器温度传感器1.732.0110 检测

10、器通废液瓶输入 定期（一般为三年）标定电导池常数。 定期（一般为三年）标定电导池的温度稳定性。检测器的维护检测器的维护保险管更换处电源模块的维护电源模块的维护 基线大幅不稳定，压力不稳定：淋洗液有气泡，从针阀处抽走气泡。 基线大体稳定，压力稳定：未接阻尼器。 基线大幅漂移，压力降低：管路中有漏液。 开泵后，无淋洗液流出，压力很低：泵的单向阀不正常，拆下后用高纯水冲洗。常见故障及对策常见故障及对策 基线长时间不能稳定：淋洗液污染；少量漏液；分离柱，保护柱，抑制柱污染。 基线大幅上升，电导值大幅上升：抑制器柱抑制容量耗尽，抑制柱需再生，切换抑制柱。 按Step 时，可以听到短促的声音：抑制器柱未能

11、转动，正常转动的声音较长（1S)而发闷；松一点螺纹盖或拆下连接片后冲洗。常见故障及对策常见故障及对策 压力不断上升：淋洗液有固体小颗粒；可能高纯水品质不良或过滤件污染。 峰形严重不对称：被测物浓度超柱容量，稀释被测物。常见故障及对策常见故障及对策 重复测量结果不平行：开机时间不足，一般情况开机0.51 小时即可，室温较低时，开机时间可能会更长一些。待测样品本身不稳定，如有的离子NO2-在某些保存条件下不稳定。进样时，待测样品溶有小气泡，超声去气。进样时，待测样品被前面的样品污染，增加样品的冲洗体积及时间。进样时，待测样品被环境污染，小心操作。淋洗液有气泡，从针阀抽气。综合故障及对策综合故障及对策 保留时间不稳定：开机时间不足，一般情况开机0.51