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文档简介

1、HBCOD1型在线化学需氧量分析仪使用说明书目 录第一部分 概述3一、工作原理3二、仪器的基本性能3三、主要技术指针4四、仪器结构图5第二部分 安装及使用6一、仪器安装及要求6二、仪器操作流程6三、修改密码(A)7四、曲线校正(B)8五、手动方式(C)11六、自动方式(D)13七、报表曲线(E)15八、系统配置(F)16九、打印功能24第三部分 日常维护25一、日常使用要求25二、加药量的测定26三、双向泵时间参数的测量27四、测量模块的校准27五、曲线的校准28六、泵管安装方法30第四部分 试剂的配制35一、试剂要求35二、试剂配制35第五部分 串口通信43一、硬件接口43二、协议43三、协

2、议设置44第六部分 常见故障分析及排除46一、仪器上电无显示46二、采样系统不正常46三、加药系统工作不正常47四、控制操作不正常48五、废液阀工作不正常48六、运行时,仪器显示故障49七、仪器测量结果偏差大49八、运行时显示催化剂不足(或氧化剂不足、蒸馏水不足)50九、比色电压波动大5045第一部分 概述化学需氧量(Chemical Oxygen Demand)简称COD,是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时,溶解性物质和悬浮物所消耗氧化剂相对应的氧的质量浓度,单位用mg/l表示。COD反映水体中受还原性物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,而水体受有机物污

3、染是很普遍的。因此COD是环保的重要检测指标之一。HBCOD1型COD在线分析仪,是将GB1191489规定的重铬酸钾消解方法和比色法相结合的产物,采用工控机自动控制水样采集、加药、恒温加热消解和进行光电比色,快速连续自动完成COD分析的全过程。仪器既可独立完成污水中COD分析,也可与其它微机系统连接实现水中COD的总量控制。本仪器可广泛应用于企业中排污口和装置进出口水中COD的测量。一、工作原理CaHbOc + Cr6+ + H2SO4 Cr3+ + CO2+ H2O加热催化HBCOD1型COD在线分析仪采用重铬酸钾开放式回流比色法使样品氧化。在微机的控制下,将水样与重铬酸钾溶液和浓硫酸混合

4、,加入硫酸银作为催化剂,硫酸汞络合溶液中的氯离子。混合液在1650C条件下经过一定时间的回流,水中的还原性物质与氧化剂发生反应。氧化剂中的Cr6+被还原为Cr3+,这时混合液的颜色会发生变化。通过光电比色把Cr3+的增加量转换为电压变化量。通过测量变化了的电压量,并通过曲线查找计算得出COD值。 二、仪器的基本性能1 大屏幕液晶显示:仪器采用大屏幕图形点阵式液晶显示,既可显示整个分析过程的工艺流程,又可直观地显示测量结果、报表、曲线。2 420mA模拟接口输出:420mA分别对应零点和满量程之间的线性输出,可与各种标准数据采集器兼容。3 存储功能:仪器配置有大容量电子硬盘,可存储仪器运行十年的

5、测量资料。4 量程调节:可根据水质状况选择合适的量程,以保证测量精度。5 加热时间调节:根据水中污染物状况选择加热时间,使污染物彻底氧化。6 打印功能:提供打印输出端口,外接打印机可进行资料打印。7 自动采样功能:自动完成水样的采集。8 定点分析功能:可选择分析次数和时间(如:3次/天,8:00,10:00,18:00)。9 试剂报警功能:设置试剂余量,当试剂低于下限时仪器停止运行并报警。10 断电保护功能:在主接口和自动分析状态下断电,重新通电后10分钟内不进行任何人工操作,仪器将自行恢复自动分析状态;在手动状态下发生相同断电情况时,仪器将自行恢复手动状态。11 远程控制功能:增加相应附件,

6、可通过GSM短信息方式对仪器进行远程监控。(可选)三、主要技术指针1 量程:10200 mg/l、10500 mg/l、101000 mg/l、102000 mg/l、103000 mg/l、105000 mg/l(可选)2 测量误差:±5% F.S 3 重现性误差:3% (量程值80%处)4 最小测量周期:30分钟5 模拟接口输出:420mA6 数字接口输出:RS2327 电源:220VAC±10%,50Hz8 接地电阻:R109 功率:400VA10 环境温度:53511 环境湿度:85%12 采样排口:距离L15米,落差H6米单向泵双向泵上水管下水管废液管蒸馏水催化剂

7、氧化剂显示屏键 盘电源开关420mA远传口温控器反应室风 扇加热器废液阀1比色室废液阀2溢流杯进液帽溢流管四、仪器结构图COD分析仪结构图COD分析仪结构图如上所示,仪器分为上、下机柜。上机柜是仪器的工作室,下机柜用于放置COD反应所需的各种试剂。仪器的外型尺寸为: 530×450×1430mm。第二部分 安装及使用一、仪器安装及要求安装要求:COD安装场地要求有放置仪器的监测站房,并且具备220VAC电源、接地电阻R10、多功能插座。上水取样距离小于15米,落差不大于6米。下水管路从机房到排口应保持一定的坡降以便排液顺畅。为确保冬季取样及排水正常,上下水管路应具有防冻设施

8、。采样管路L15米现场安装示意图二、仪器操作流程调试:在安装完成后做好各项准备工作,放置好仪器所需的各种试剂,仪器上电稳定半个小时。调整好测量模块的各级参数,且稳定一段时间后,用曲线标定功能为仪器制作标准曲线。然后在自动运行方式下用标准样作为水样进行分析,看是否达到仪器规定的精度要求。如果没有达到,则在曲线校正功能里进行修改校正,直到达到要求(具体详情见日常维护5)。使用:完成安装调试后,在系统配置里设置好仪器的采水时间以及分析周期(或者定点分析次数及时间)。各参数确认无误后,就可用自动方式进行COD在线自动监测了。仪器安装完成后,确认所有联机及管路连接正确。接通电源开机正常启动,仪器进入主画

9、面。其显示见下图1:A修改密码在线化学需氧量分析仪B曲线校正C手动方式D自动方式E报表曲线F参数设置BEIJNG HUANKE ENV.PRT.TECH.CO.图1在主画面中有6个功能选择框,用不同按键选择不同的功能。下面我们将分别介绍主要功能及其作用。三、修改密码(A)密码用于保护仪器运行参数非管理人员任意修改;密码长度为1至6位,出厂默认设置为“88”。E确认修改密码输入新密码输入旧密码_F光标确认新密码D复位图 2密码修改方法:在主接口下按A,进入密码修改接口,如图2所示。先输入旧密码,再输入将要设置的密码(新密码)两遍,然后按E确认,如果密码修改成功,将显示“密码”修改成功,如果旧密码

10、输入错误,将显示“旧密码错误!”,如果两次新密码输入不一致,则显示“新密码错误!”。如果修改过程中想放弃修改,可直接按D退回主接口。四、曲线校正(B) 在主画面(图1)下按B键进入曲线校正功能。其画面显示如图3,此时按D键复位将返回到主画面。按F键可查看拟合曲线,如图4。COD:电压:00.461002003004005002.62 4.516.398.229.99D复位DATE:2002 01.01Mx0:16.50F曲线图3COD:电压:00.461002003004002.62 4.516.398.22D复位DATE:2002 01.01Mx0:16.50F曲线 图3BD复位500COD

11、010020030040048121620图4图3是以500满量程为例,所做的标准曲线的记录。其中“COD:”下面是所做各点的COD标样值,“电压:”下面是对应的电压值。DATE后面显示的是这条曲线的制作日期。Mx0:显示的是曲线的零点基准电压。COD:电压:00.461002003004005002.62 4.516.398.229.99D复位是否进行曲线修改?E 确认图5如果所做曲线的线性不大好,要修改某个点的电压值时,则需先输入密码,画面进入如图5所示状态。此时如不进行曲线修改,按D键返回图3所示状态;如要修改曲线,则按E键确认后进入图6所示状态。COD:电压:00.4610020030

12、04005002.62 4.516.398.229.99D复位COD:0000E 确认电压:00.00F光标图6进入图6所示状态,在光标处输入要修改的COD标样点的值。以500为例,输入0500后按F键,画面显示如图7:COD:电压:00.461002003004005002.62 4.516.398.229.99D复位COD:0500E 确认电压:00.00F光标图7在图7右边的电压光标处输入要修改的电压值,如输入电压值为9.99,则输入0999,按E键确认并回到图3所示状态。如果在修改中途按了D键复位,则仪器将不修改电压值而返回图3所示状态。在图7状态下,想删除某个点及其电压值时进行如下步

13、骤。例如图7所示状态里的“COD:”下的500点是个多余点,在输入0500后,不按光标F键,直接按E键确认,则500点及其电压值将被删除掉。删除完毕后,画面显示如图3B所示。注:曲线里各点的电压值还可以根据仪器做实际水样得出的COD值、电压值和人工化分的COD值进行调整(此功能针对某些比较难消解的水样的地方)。如仪器做出COD为63,电压值显示为2.13。而人工分析此水样值为96,则通过比较计算可以把2.25作为COD 100点的电压值,到曲线校正里对其进行修改。如果水样实在很难消解,单独调整一、两个点不能达到效果,则可以取此种水样的高浓度水进行人工分析得出COD值。然后根据此COD值进行稀释

14、,配制成对应量程的一系列浓度的COD 水样,让仪器分别进行分析,得出的数据只取各个COD水样的电压数据。把此组数据作为曲线电压输入到曲线里。(详情见日常维护5)五、手动方式(C)在主画面下(图1)按C键进入手动方式,画面显示如图8所示,本方式的主要功能是对仪器各个部件功能的检测、维护、各种参数的测量等。下面我们将具体介绍其功能。D复位COD:5混合液1催化剂1 mg/L比色室反应室催化剂氧化剂蒸馏水水 样9比色6加 热7废 液18废 液22氧化剂3蒸馏水4水 样图81 催化剂:在手动方式下,按下面板上的“1”键,泵将自动运转36秒、同时电磁阀打开催化剂通路提升催化剂。2 氧化剂:在手动方式下,

15、按下面板上的“2”键,泵将自动运转18秒、同时电磁阀打开氧化剂通路提升氧化剂。3 蒸馏水:在手动方式下,按下面板上的“3”键,泵将自动运转18秒、同时电磁阀打开蒸馏水通路提升蒸馏水。4 水样:在手动方式下,按下面板上的“4”键,泵将自动运转18秒、同时电磁阀打开水样通路提升水样。5 混合液:在手动方式下,按下面板上的“5”键。泵将自动运转同时电磁阀打开,添加蒸馏水、氧化剂、催化剂到反应室,形成零点基准混合液。6 加热:在手动方式下,按下面板上的“6”键,加热器将开始工作对反应室进行加热。面板上的温控器将显示加热器内部实际感应温度(黄色)以及需要控制的温度(红色)。要停止加热则按D键复位(为了防

16、止人为加热时忘记停止,加热器在手动加热20分钟后将自动断电停止加热)。7 废液1:反应室里液体的排放是通过电磁阀1控制的。在面板上7键可以控制电磁阀1的开启动作。按D复位键关闭电磁阀。8 废液2:比色室里液体的排放是通过电磁阀2控制的。在面板上8键可以控制电磁阀2的开启动作。按D复位键关闭电磁阀(为了避免电磁阀因长期通电开启造成损坏,仪器在其开启时间长达2分钟时自动将其关闭)。9 比色:是对比色室里的液体进行光电比色,并在屏幕上实时显示比色电压值。此功能可用于蒸馏水、混合液的人工比色,以及仪器的维护、曲线的调整等。按D复位停止比色。10. 双向泵:在上机柜面板的右上方。它是个既能顺时针正转又能

17、逆时针反转的泵。用于从排口提取水样到溢流杯里以便单向泵取样。按A键泵顺时针正转,按D复位,泵停止运转。按B键泵逆时针反转,按D复位,泵停止运转。六、自动方式(D)仪器安装调试完成,以及系统各种参数已经设置完毕。标准曲线也已做好后,就可以让仪器开始自动运行,进行COD的在线监测。仪器将按照人工设定的固定周期或者定点时间采集水样,测量COD值并将其存入数据报表里面。中途按D复位键将强行退出自动运行状态返回到主画面下(图1)。运转过程画面显示如图9所示,分为9个步骤。双向泵开始从排口采取水样到溢流杯里。单向泵开始通过水样管路从溢流杯里提取水样,并对反应室、比色室进行第一次冲洗。添加蒸馏水、氧化剂、催

18、化剂混合液对反应室、比色室进行第二次冲洗。添加蒸馏水对反应室、比色室进行第三次冲洗。添加水样、氧化剂、催化剂到反应室并开始加热消解。加热结束,将反应液排放到比色室里进行冷却后,比色得出电压V1。用零点基准混合液做参考得出比色电压V2。通过计算得出电压V3,并显示测量COD值。清洗反应室、比色室,放置蒸馏水待机。D复位COD:状 态2002 01. 25 10:10:27正在分析水样循环Auto时 间1 mg/L比色室反应室催化剂氧化剂蒸馏水水 样图9仪器正常分析需要30分钟(最短周期不能小于此时间)。资料出来后,仪器将处于待机状态直到下一分析周期的到来。如图10所示:D复位状 态2002 01

19、. 25 10:10:27电压3:0.12 待机Auto时 间mg/L1COD:图10此时按“D”复位键退出自动运行状态,返回到主画面下(图1)。按“E”键可进入报表曲线功能查看历史资料。按“F”系统配置,可修改分析周期、试剂余量等参数。仪器由于泵管疲软或者由于各种试剂药量不够,造成加药量减少,反应液药量不够。当反应液药量低于比色孔时,系统将停止自动运行并在屏幕上显示故障电压进行报警。如果COD浓度过高,使比色电压低于故障电压(1V)时,系统也将显示故障电压。具体的故障及其原因将在故障分析及解决办法里面,进行详细说明。故障状态如图11所示:D复位COD:状 态2002 01. 25 10:10

20、:27清洗故障!Auto时 间1 mg/L比色室反应室催化剂氧化剂蒸馏水水 样图11七、报表曲线(E)在主画面(图1)或者自动方式待机状态时(图9),按E键可以进入报表曲线查询接口,如图12所示。本功能是记录仪器在 自动运行 功能状态下所测得COD的历史资料。D复位2002年01月01日报 表 曲 线E确认F光标图122002年01月01日 报 表 曲 线TIMETIMECOD(mg/l)COD(mg/l)08:3009:3088.099.0D复位C下一页B后一日A前一日F 曲线输入要查询的日期,按F键光标在“年月日”之间切换,按E确认后进入报表曲线(如图13所示)。如果按D复位键,将退出返回

21、到上一级状态(主画面图1或待机状态图10)。图13在图13状态下,按A、B键可以查看前后日子的资料。如果一天的资料在一页里显示不完全,则按C键可以查看下一页数据。按F键查看曲线趋势,如图14所示;按D键返回上一级状态。D复位0500(mg/L)232002年01月01日 报表曲线图14在图14所示接口下按D键返回上一级状态(图13)。八、系统配置(F)1在主画面(图1)下,按F键进入系统配置功能,其画面显示如图15所示:D复位满 量 程 0500.0 mg/l系 统 配 置 V:0201a0分析周期 060 minutes加热时间 015 minutes冷却时间 03 minutes比色参数

22、018.00 v校准周期 0000 h图15在图15状态下,用户如果要修改系统里的各参数,则必须先输入密码,这时将如图16出现光标:D复位满 量 程 0500.0 mg/l系 统 配 置 V:0201a0E确认F光标分析周期 060 minutes加热时间 015 minutes冷却时间 03 minutes比色参数 018.00 v校准周期 0000 h图16在光标处输入要修改的数据后,按E确认后存盘返回上一级状态图15。如果按了D复位键的话,将不进行资料修改而返回上一级状态如图15。F光标是用于在各项之间进行切换用的。其中各项的意义如下:1) 满量程:为仪器的最大检出值,取决于客户需测量C

23、OD的最大值。2) 分析周期:为仪器做数的周期间隔,最小不少于30分钟,最大不大于999分钟。(建议分析周期为18小时之间)3) 加热时间:COD反应加热消解的时间,此时间不小于15分钟。4) 冷却时间:指反应液加热消解后,比色前需要冷却的时间不可随意改动。5) 比色参数:比色系统的参数,其取决于量程和放大器参数。现场安装调试完毕后,不可随意改动。6) 校准周期:用于设定零点校准的周期,默认设定为“000 h”,表示每次分析都进行零点校准;如果设定为“012 h”,表示12小时进行一次零点校准。在分析频率较高的地方,可以通过加大零点校准周期,以节省试剂。2在图17状态下,按A键将在右边显示系统

24、的当前时间,如图17所示 :如要修改系统时间,先输入密码,将会出现光标,如图18所示。在光标处输入正确的时间,并按E确认存盘。按D复位键结束返回上一级状态如图15。F光标是用于在各项之间进行切换用的。如果在修改确认前按D复位键的话,将不进行资料修改而返回上一级状态如图15。D复位系 统 时 间2002年01月01日 08时00分图17系 统 时 间2002年01月01日 08时00分D复位E确认F光标图183在图15所示状态时,按B键将出现“COD试剂报警设置”,如图19所示:由于COD分析仪采用加热消解的方法,加热温度为165,当催化剂、氧化剂不足时,反应液因为沸点降低有可能产生爆沸现象。在

25、实际的使用过程中,有时忘了定时添加试剂会导致仪器运转不正常或仪器损坏,为了避免这种情况发生,COD分析仪设置了试剂余量报警的功能。试剂报警的原理是:当试剂添加完成后,将试剂瓶中的试剂存量输入COD分析仪,同时输入试剂余量的报警下限,COD分析仪每分析一次样品,即从试剂余量中减去每次分析所消耗的试剂量;当试剂余量小于报警下限时,仪器自动停止分析并进入报警模式,在信息栏内显示“故障!催化剂不足!”(或“故障!氧化剂不足!”、 “故障!蒸馏水不足!”),以提示操作人员及时添加试剂。COD试剂报警设置催化剂余量 02500 ml氧化剂余量 02500 ml蒸馏水余量 02500 ml催化剂报警 001

26、00 ml氧化剂报警 00100 ml蒸馏水报警 00200 mlD复位 图19例如:存放催化剂、氧化剂、蒸馏水是三个容量为2.5升的瓶子。则每次更换添加满试剂后,应修改催化剂、氧化剂、蒸馏水余量,将其恢复为2500ml。输入密码后出现光标,如图20所示。COD试剂报警设置催化剂余量 00150 ml氧化剂余量 00120 ml蒸馏水余量 00115 ml催化剂报警 00100 ml氧化剂报警 00100 ml蒸馏水报警 00200 mlD复位E确认F光标 图20在光标处输入要修改的数据后,按E确认后存盘返回上一级状态如图15所示。按D复位键,将不进行资料修改而返回上一级状态图15。F光标是用

27、于在各项之间进行切换用的。另外操作人员在待机状态下(图10),更换添加试剂后。可按“F”进入系统配置后,按“B”进入到试剂报警设置(图19)进行余量修改。4在图15所示状态时,按C键将出现另外部分系统参数,如图21所示:此状态包含八个参数,各项意义如下:1) 管存:是指四通阀的公共管路到进液帽的液体存积量。2) 催化剂:在手动方式里加药泵自动运转一个周期,所提取催化剂的加药量。3) 氧化剂:在手动方式里加药泵自动运转一个周期,所提取氧化剂的加药量。4) 水样:是在手动方式里加药泵自动运转一个周期,所提取的水样的加入量。(以上四个参数在更换其泵管时需重新测量,测量方法见日常维护)催 化 剂 6.

28、80氧 化 剂 3.40水 样 3.40静置时间 2.0反转时间1 000.1采水时间 000.1反转时间2 000.1管 存 1.40D复位 图215) 静置时间:反应液在冷却后静置2分钟后进行光电比色。(此项不可随意改动)6) 反转时间1:双向泵在提取排口废水之前,先要反吹把管路里的积水排掉以保障取样新鲜的时间。7) 采样时间:双向泵从排口把水样提升到溢流杯里所需的时间。8) 反转时间2:仪器完成采样后,把取样管路里的积水反吹到排口的时间。D复位E确认F光标催 化 剂 6.80氧 化 剂 3.40水 样 3.40静置时间 2.0反转时间1 000.1采水时间 000.1反转时间2 000.

29、1管 存 1.40图22若想修改图22右边的各项参数,输入密码后出现光标就可以修改了。系统里的各项参数设置完毕后按E确认,按D复位键结束返回上一级(图15)。5在图15所示状态时,按E键将出现“定点分析设置”,如图23所示:定点分析设置模 式 0第01点 00:00第02点 00:00第03点 00:00第04点 00:00第05点 00:00第06点 00:00D复位图23针对某些地方排水是间断性的。为了能在有水流的情况下采样分析资料,并且出于节约试剂的目的设置了定点分析功能。例如:某厂一天只有上午8:0012:00,14:0017:00期间有生产废水,而厂里需要在有水流的时候,每两小时监测

30、一个COD值,那么我们可以设置5个点 8:00,10:00,12:00,14:00,16:00,定时采样分析COD资料。仪器最多可以设置24个定点,时间默认值为00:00。当时间设为00:00时表示该点不分析,若需要在00:00分析,则将时间设为24:00即可。若想输入定点时间,就在图25状态下输入密码后出现光标,如图24所示。定点分析设置模 式 0第01点 00:00第02点 00:00第03点 00:00第04点 00:00第05点 00:00第06点 00:00D复位E确认F光标图24在光标处输入要修改的数据后,按E确认后存盘返回上一级状态,如图15所示。如果按D复位键,将不进行资料修改

31、而返回上一级状态如图15。F光标是用于在各项之间进行切换和翻页用的。仪器最多能设置12定点时间,在图23状态时可以按“F”翻页查看第712点的设置情况(如图25所示)。定点分析设置模 式 0第07点 00:00第08点 00:00第09点 00:00第10点 00:00第11点 00:00第12点 00:00D复位E确认F光标图25注:选择定点模式为“1”,按定点分析(模式“0”为按固定分析周期循环分析)。6在图15所示状态时,按F键将出现“COD报警设置”,如图26所示:D复位报警模式 1报警上限 02000 mg/L仪器编号 0001报警号码 +8600000000000中心号码 +860

32、0000000000COD报警设置中心号码 +8600000000000图 26报警设置主要用于COD的超标报警、试剂不足报警和反控中心号码等功能的设置,包括报警模式、报警上限、仪器编号、报警号码和中心号码5个参数。报警模式 用于决定COD分析仪在超标时是否报警,报警模式为0时不报警,为1时报警。报警上限 用于确定仪器超标报警的上限,单位是mg/L,当测量值大于报警上限且报警模式为1时,则COD分析仪向报警号码指定的手机发送报警信息来报警,信息内容为“SMS:2,date:xxxx-xx-xx,COD=*,Cod over;”。仪器编号 用于远程控制中的仪器编号验证,若建立了COD监控系统,则

33、监控系统的中心站需知道并正确设置COD仪的编号,否则无法实现远程控制。报警号码 用于当COD分析仪超标或试剂不足时向该号码发送报警信息,信息内容如前所述。其中+86为默认值,不需要输入。其余数全设为0时,分析仪认为没有号码。中心号码 1 用于设定监控系统的中心号码,当COD分析仪用在监控系统中时,需要在分析仪中设定监控系统中心站的号码,否则无法实现远程控制。其中+86为默认值,不需要输入。其余数全设为0时,分析仪认为没有号码。如需要修改参数,在图26状态下输入密码后出现光标进行参数修改。在参数修改模式下,按数字键输入数字,并在同一参数内来回循环光标;按“F”键将光标移到下一参数,按“E”键保存

34、修改后的资料,退出报警设置模式,按“D”键不保存修改内容直接退出报警设置模式,进入设置模式,此时按“D”键退出到主接口。报警模式 1报警上限 02000 mg/L仪器编号 0001报警号码 +8600000000000中心号码 +8600000000000COD报警设置中心号码 +8600000000000D复位E确认F光标图 27在待机接口下,按“F”键进入设置模式,再按“F”键进入COD报警设置模式,如图27所示。资料的修改保存方法同上,在设置模式下按“D”键退出到待机状态下。此功能是为了不打断自动分析的分析周期。九、打印功能1支持的打印机类型支持点阵型(12×12,16

35、5;16点阵汉字)并行接口微型打印机(推荐使用微达T系列打印机)。2打印机连接 在断电的情况下将打印机并口和仪器并口相连,打开打印机和仪器的电源,确认打印机处于联机状态(打印机联机指示灯亮)。3打印方式及内容COD分析仪支持实时在线打印,即COD分析仪每分析一次打印一次,打印内容包括分析时间和分析结果,例如:“2004-01-01 16:00” 和 “COD= 100 mg/L”第三部分 日常维护一、日常使用要求HBCOD1型在线化学需氧量分析仪是一台全自动的精密仪器。为了仪器的正常运行,操作人员需要定期对其进行以下维护。1 视当地水样的水质情况,定期清洗采样过滤头及管路,并经常检查采样头的位

36、置情况以确保采样头采水顺利、通畅。2 视使用情况定期清洗采样溢流杯及采样管。采样管的清洗可以把它插入稀酸里,然后在手动方式里按“4”键提取稀酸进行水样管路的清洗。3 视使用情况定期拆卸反应管及比色管进行清洗。拆卸时一手捏住与反应管连接的过渡黑管,一手将反应管轻轻竖直向上取出。4 仪器运行时请关好前后门,不要干烧反应管以免炸裂。5 仪器应避免阳光直射,避免强磁场、强烈震荡的环境。6 及时补充催化剂、氧化剂、蒸馏水,并同时在系统设置里修改试剂余量。更换氧化剂、催化剂时,小心操作防止烧伤。如 因未及时添加试剂 而造成仪器损坏,责任由用户自己承担。7 仪器的各蠕动泵泵管的有效使用寿命为4个月(68次/

37、天),到期需及时更换。更换泵管时应严格遵守泵头说明书的操作规则,使用泵钥匙,泵管严禁扭曲!泵管安装的好坏,将直接影响其使用寿命!8 根据国家环境保护总局、国家技术监督局发布的GB8978-1996污水排放标准中的采样频率,工业污水按生产周期确定监测频率。生产周期在8h以内的,每2h采样一次:生产周期大于8h的,每4h采样一次。其它污水采样,24h不少于2次。所以建议分析周期为28次/天。9 关机或停止使用之前,在手动方式下用蒸馏水多次清洗反应管、比色管,然后向反应管、比色管中加入适量蒸馏水以保持反应管干净。二、加药量的测定当仪器的泵管经长时间使用或者更换后,泵管的提升能力将发生变化。为了保证加

38、药量的准确,需对泵管的加药量重新进行测定。 1管存的测量:在手动方式下,先按“4”键把水样管路里的液体提空。然后按“3”键提升蒸馏水出进液帽。然后把进液帽从反应管取出,将其放在计量试管口里。然后按“4”键,泵管所提升出的液体的体积就是公共管路里的管存量。在计量试管里读出,并将结果存入系统配置里。2催化剂的测量:在手动方式下,先按“1”键把催化剂提升出进液帽。然后把进液帽从反应管取出,将其放在计量试管口里。然后按“1”键,泵自动运转36秒。停止后通过计量试管读出催化剂的量,并将结果存入系统配置里。3氧化剂的测量:在手动方式下,先按“2”键把氧化剂提升出进液帽。然后把进液帽从反应管取出,将其放在计

39、量试管口里。然后按“2”键,泵自动运转18秒。停止后通过计量试管读出催化剂的量,并将结果存入系统配置里。4水样的测量:在手动方式下,把水样管(泵从溢流杯里提升液体用的四氟管)从溢流杯里取出放入一个盛装蒸馏水的杯子里。然后按“4”键,将蒸馏水提升出进液帽。然后把进液帽从反应管取出,将其放在计量试管口里,然后按“4”键,泵自动运转18秒。停止后通过计量试管读出水样的量,并将结果存入系统配置里。三、双向泵时间参数的测量仪器测量的水样是由双向泵通过管路从水源提升进溢流杯里的。仪器现场安装完成后,按A键采样泵正转开始从排口提取废水到溢流杯里,记录这个过程所用时间就为系统配置里的采样时间。水样已经提取到溢

40、流杯后,按B键泵反转开始把管路里积水反吹出去,记录此过程时间即为系统配置里的反转时间2(反转时间2不能小于1分钟)。系统配置里的反转时间1,一般取反转时间2的1/2或者1/3即可。反吹的目的是为了保证下次仪器分析采集到的是新鲜水样,还可以防止冬天因天气寒冷,余水在管路里冻结堵塞管路。四、测量模块的校准测量模块在最初安装调试完毕后,经常长时间的使用。由于天气温度、湿度等因素的影响,会使得其电压下降,这时就需要对其进行校正(建议46个月调整一次)。1 进行校正之前,先要确保反应管、比色管是干净的。如果反应管内外壁有污垢,则应拆卸后用洗液将其清洗干净。2 在 C手动方式 下依次按“1、2、3”键,各

41、自提升液体出进液帽。使得管路里无空气,以保证加药量的精确。依次按“7废液1”、“D复位”、“8废液2”、“D复位”将反应室、比色室里的液体排放干净。3 按“5”混合液,把零点基准混合液加入到反应室里。4 按“7”废液1打开电磁阀1,将混合液从反应室里排放到比色室里。5 混合液在比色室里静置2分钟后,按“9”比色键,屏幕实时显示混合液的比色电压。6 开始调节测量模块的调节旋钮,同时注意查看显示屏上的比色电压。把零点混合液的比色电压恢复到出厂时的“16±0.5V”。(注意旋转调节旋钮后,电路需一段时间来稳定,因此16V是稳定后的比色电压)注:测量模块调整后,需要用标样对仪器的曲线进行校正

42、,以确保数据的准确性。五、曲线的校准各种污水的成分复杂多样,会存在很多影响COD测量的因素。单纯用邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行曲线标定,仪器的测量结果有时是不能满足测量精度的要求的。因此有必要针对当地的实际情况,对曲线进行调整。1计算法以500量程为例,假设其用邻苯二甲酸氢钾在A曲线标定方式下得到了一条标准曲线为:COD(mg/l)0100200300400500电压:(V)0.372.244.176.047.649.13如果由于消解等因素,以此标准曲线为准。仪器分析为85,而实际人工化分为105。从标准曲线我们计算公式(电压零点电压)(COD0)=电压/ COD。从100-0、200-0、30

43、0-0、400-0、500-0可以得出标样的单位COD的电压平均值为0.0185 V/mg 。而0.0185 × 85=× 105,所以=(0.0185 × 85)/105=0.01497所以,100mg/l点电压:0.37+100=1.87 V200mg/l点电压:0.37+200=3.36 V300mg/l点电压:0.37+300=4.86 V400mg/l点电压:0.37+400=6.36 V500mg/l点电压:0.37+500=7.86 V所以计算修改后的曲线应为:COD(mg/l)0100200300400500电压:(V)0.371.873.364.

44、866.367.862水样稀释法取水样的高浓度废水(超过满量程的),进行人工化分得出COD值。如得出COD为850,将其稀释为100、200、300、400、500几个浓度的水样(保障稀释后的浓度误差在±5%)。然后将它们用仪器分析,记录其得出的对应电压值。然后再在B曲线校正里面进行修改。如:水样100电压: 1.95 V水样200电压: 3.50 V水样300电压: 4.93 V水样400电压: 6.65 V水样500电压: 7.95 V则修改后的曲线应为:COD(mg/l)0100200300400500电压:(V)0.371.953.504.936.657.95在仪器与人工测量

45、误差较小时,可以采用计算法;当误差较大时,则建议采用水样稀释法!六、泵管安装方法仪器所采用的泵和电机都是从美国科尔帕莫公司进口,所使用的泵管也是配套进口部件,用户不得擅自使用其它泵管进行代替,否则所造成损失由用户自己承担!以仪器每天分析68次为准,泵管每4个月需进行更换。否则由于泵管疲软,将造成加药量不准或者无法提升药剂;过期使用甚至会造成泵管断裂,使液体泄漏损坏泵头(由于用户未按要求定期更换泵管所造成的损失,不在质保范围之内)。由于泵头及泵管都是精密部件,所以它们的安装要求都是极其严格的。下面我们将详细的讲解泵管及泵头的安装步骤。1. 泵头是由完全对称的两部分组成的,安装泵管时将其分开。取泵

46、头的下半部分,将其握在左手。把泵管一端用左手拇指固定在泵头顶部的用于夹管的下沉凹槽里,将泵管绕泵轴围上一圈,调节泵管两端的长度,使得左边比右边长约1cm。如附图1所示:附图12. 左手拇指始终按住泵管于凹槽内,让泵管的另一端自然垂直(不得扭曲泵管)。右手拿着泵钥匙,将其插入泵轴内。如附图2所示:附图23. 左手拇指始终按住泵管于凹槽内,用右手把泵钥匙从附图2位置逆时针旋转到如附图3所示位置:附图34. 重复步骤2、3,使得泵管长度的3/4进入泵头的凹槽内,如附图4所示:附图45. 左手拇指同时固定住泵管两端于泵头的凹槽内,右手取走泵钥匙。如附图5所示:附图56. 左手拇指始终固定住泵管两端于泵

47、头的凹槽内,不得松动。用右手将泵头的上半部分与之合上。如附图6所示:附图6在闭合泵头的过程中,左手需适当用力向外牵引住泵管。以便泵管能进入泵头凹槽内,泵头的两部分能顺利合上。7. 闭合上泵头后,用左手拿住泵头。右手用泵钥匙插入泵轴的凹槽内,左右旋转泵轴。在旋转的同时,左手要用力闭合泵头的上下两部分,以确保泵管已经完全的进入泵体凹槽内,且泵轴运转自如,无挤压现象。如附图7所示:附图78. 用左手拿住泵头,将其与面板上的电机连接上并对准螺柱孔。如附图8所示:附图89. 先用右手固定、拧紧泵螺钉,然后在用泵钥匙的长边端拧紧螺钉至合适的牢固程度(不要用力过大,以免损坏丝口)。如附图9所示。在固定过程中

48、左手始终要握紧泵头。附图9第四部分 试剂的配制一、试剂要求硫酸(H2SO4),=1.84g/ml,分析纯硫酸汞(HgSO4),分析纯硫酸银(Ag2SO4),分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7),分析纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK),优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂,如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。二、试剂配制(一) 催化剂的配制:(此试剂需提前配制)使用的药剂:浓H2SO4(98%)、硫酸银配制的比例:在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:需不时摇动、混匀使之完全溶解,方能使用)。(二)

49、氧化剂的配制:(此试剂需提前配制) 在500ml蒸馏水中慢慢加入167ml浓硫酸,加入质量为表4.11中相应量程范围用重铬酸钾(在105干燥2小时后)和10g硫酸汞,待溶液冷却后转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀。表4.1 量程范围与重铬酸钾溶液的配制COD 测量范围(mg/L)1020010500101000102000103000105000重铬酸钾质量(g)4.04.08.016.016.024.0(三) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制A 称量法配制(高浓度)用称量法分别配制300mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L、12

50、00mg/L、1500mg/L、1600mg/L、2000mg/L、2500mg/L、3000mg/L、4000mg/L、5000mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液:准确称取相应质量(见表4.2)的邻苯二甲酸氢钾(优级纯或基准级,在105干燥2小时),溶于蒸馏水中,转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀。表4.2 标准溶液浓度与邻苯二甲酸氢钾称取质量对应表配制浓度(mg/L)30040050060080010001200称取质量(g)0.25510.34010.42520.51020.68030.85031.0204配制浓度(mg/L)150016002000250030004000

51、5000称取质量(g)1.27551.36051.70072.12592.55103.40144.2517 B 稀释法配制(低浓度)用稀释法配制30mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液:用称量法配制10g/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,用大肚吸管分别移取3ml、5ml、10ml、15ml、20ml的10g/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀。(四)不同量程需要的标准溶液200量程需要标液:0 mg/L,30 mg/L,50 mg/L,100 mg/L,150 mg/L,200 mg/L500量程需要标液:0 mg/L,100 mg/L,200 mg/L,300 mg/L,400 mg/L,500 mg/L1000量程需

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