显微红外光谱测试技术及应用PPT学习教案

1、会计学1目录目录第一章第一章 红外光谱的基本概念红外光谱的基本概念 第二章第二章 傅里叶变换红外光谱学的基本原理傅里叶变换红外光谱学的基本原理第三章第三章 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪 第四章第四章 红外光谱样品制备技术红外光谱样品制备技术 第五章第五章 红外光谱数据处理技术红外光谱数据处理技术第六章第六章 红外光谱仪附件红外光谱仪附件第七章第七章 远红外光谱和近红外光谱简介远红外光谱和近红外光谱简介第八章第八章 基团的振动频率分析基团的振动频率分析第九章第九章 红外光谱的定量分析和未知物的剖析红外光谱的定量分析和未知物的剖析第十章第十章 红外光谱仪的保养和维护红外光谱仪的保养和维

2、护附录一附录一 有机化合物基团振动频率表有机化合物基团振动频率表第1页/共138页第2页/共138页第3页/共138页第4页/共138页Nic-Plan第5页/共138页Inspect IR Plus第6页/共138页第7页/共138页自动逐点扫自动逐点扫描成像显微描成像显微镜（镜（Mapping）Continum第8页/共138页Continum XL线扫描红外线扫描红外成像显微镜成像显微镜第9页/共138页ImageMax 面扫描红外显微镜面扫描红外显微镜第10页/共138页iN10 MX普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动线扫描成像显微镜普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自

3、动线扫描成像显微镜第11页/共138页第12页/共138页第13页/共138页红外物镜红外物镜Cassegrain聚光器聚光器第14页/共138页第15页/共138页第16页/共138页双光栏双光栏系统系统第17页/共138页n只使用下光栏时，视野大，易只使用下光栏时，视野大，易于找到待测样品区间，也易于于找到待测样品区间，也易于找到背景区间。找到背景区间。第18页/共138页固定孔径光栏固定孔径光栏第19页/共138页手动调节手动调节可变矩形可变矩形光栏光栏第20页/共138页第21页/共138页第22页/共138页 光源光源 检测器检测器 折返式光栏折返式光栏二色性镜二色性镜无限校无限校

4、正正 物镜物镜 无限无限 校正校正 聚光器聚光器 样品样品 二色性镜二色性镜 透射模式透射模式第23页/共138页 检测器检测器 折返式光阑折返式光阑 光源光源二色性二色性 镜镜无限无限 校正校正 物镜物镜样品样品 分光镜分光镜 反射模式反射模式第24页/共138页光通过长方形孔时的衍射图样光通过长方形孔时的衍射图样光的衍射光的衍射第25页/共138页光通过矩形孔的时衍射图样光通过矩形孔的时衍射图样光孔线度越小，衍射图样越扩展，衍射效应越强，中心光强越来越弱。第26页/共138页光通过圆孔时的衍射图样光通过圆孔时的衍射图样第27页/共138页红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射红外光斑

5、宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射发散角的数据发散角的数据( (红外物镜为红外物镜为15X) )。发散角发散角 / ( (的单位为的单位为弧度，弧度，波长，波长， 狭缝宽度狭缝宽度，），）红外光斑狭红外光斑狭缝宽度缝宽度（微米）（微米）光栏狭缝宽光栏狭缝宽度（度（）（微米）（微米）4000cm-1 (=2.5)时发时发散角（散角（）（度）（度）1000cm-1 (=10)时发时发散角（散角（）（度）（度）650cm-1 ( (=15.4) )时时发散角（发散角（）（度）（度）11530向向散射过渡散射过渡向散射过渡向散射过渡57562424361015031218203001.569 100

6、 1500 0.3 1.2 1.8第28页/共138页第29页/共138页待测样品应放在晶片上面，或待测样品应放在晶片上面，或将样品夹在两片晶体之间测试将样品夹在两片晶体之间测试。由于光路通过晶片时会发生。由于光路通过晶片时会发生折射，聚焦时，样品表面的光折射，聚焦时，样品表面的光栏边缘会模糊不清。有了上补栏边缘会模糊不清。有了上补偿和下补偿后，可以聚焦得很偿和下补偿后，可以聚焦得很清楚。清楚。第30页/共138页第31页/共138页 如果没有光路补偿，肉如果没有光路补偿，肉眼聚焦好后，此时检测器检眼聚焦好后，此时检测器检测到的能量并非最高，为了测到的能量并非最高，为了使检测器检测到的能量最高

7、使检测器检测到的能量最高，也就是说为了使测到的光，也就是说为了使测到的光谱信噪比最高，需要一边看谱信噪比最高，需要一边看着干涉图，一边重新聚焦。着干涉图，一边重新聚焦。第32页/共138页第33页/共138页DTGS(4000-450cm1), MCT/A, MCT/A线线阵列检测器（阵列检测器（4000720 1）第34页/共138页第35页/共138页 焦平面阵列焦平面阵列MCT检测器检测元件检测器检测元件面积为面积为44mm，上面排列着，上面排列着6464个检测单元，每个检测单元个检测单元，每个检测单元66微米微米，单元之间间隔，单元之间间隔1.5微米。也有微米。也有256256，320

8、256和和640512个个检测单元的焦平面阵列检测单元的焦平面阵列MCT检测器。检测器。来自样品的红外光（透射或反射）聚来自样品的红外光（透射或反射）聚焦在二维焦在二维MCT阵列检测器上阵列检测器上 。第36页/共138页ImageMax显微镜的工作原理显微镜的工作原理经过样品的红外光束（透射或反射）聚焦在经过样品的红外光束（透射或反射）聚焦在二维二维MCTMCT阵列检测器上阵列检测器上xy 样品样品 焦平面阵列检测器样品样品焦平面阵列焦平面阵列MCT检测器检测器第37页/共138页第38页/共138页ATRATR物镜物镜15X15X反射消色差物镜反射消色差物镜玻璃物镜玻璃物镜红外物镜红外物镜

9、Slide-on ATR物镜物镜掠角反射物镜掠角反射物镜第39页/共138页ATR物镜：物镜：（ZnSe, Si, Ge和金刚石和金刚石晶体晶体）Slide-on ATR安装架安装架装在物镜上装在物镜上第40页/共138页iN10 MX 红外显微镜红外显微镜 Slide-on ATR（Ge晶体）晶体）光通量达光通量达50，可测最小，可测最小3微米微米第41页/共138页第42页/共138页 透射显微红外透射显微红外 光谱的测定光谱的测定 第43页/共138页透射式红透射式红外显微镜外显微镜的光路的光路第44页/共138页第45页/共138页显微红外显微红外所使用的所使用的金刚石池金刚石池第46

10、页/共138页第47页/共138页第48页/共138页试方法和测试粉末样品相同。试方法和测试粉末样品相同。第49页/共138页第50页/共138页450566587605666717761783804887934104010831123116812281281135114341482158616111671451566587605667716761784804887934103910831122117012271280135114331482158716121669-0.2-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3

11、1.4Absorbance 500 1000 1500 2000 Wavenumbers (cm-1)溴化钾压片显微红外显微红外显微红外和溴化钾压片的可比性显微红外和溴化钾压片的可比性第51页/共138页第52页/共138页花粉管顶端样品（花粉管顶端样品（10X10微米）的显微红外微米）的显微红外光谱（分辨率光谱（分辨率16cm-1, ,扫描扫描128次）次）第53页/共138页 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)聚双酚聚双酚A A碳酸酯

12、碳酸酯聚乙烯聚乙烯/ /聚二甲基硅氧烷聚二甲基硅氧烷聚对苯二甲酸乙烯酯聚对苯二甲酸乙烯酯乙烯乙烯/ /醋酸乙烯酯共聚物醋酸乙烯酯共聚物袋装注射液中的悬浮袋装注射液中的悬浮物的显微红外光谱物的显微红外光谱第54页/共138页第55页/共138页第56页/共138页第57页/共138页法说出未知物是哪种物质，除法说出未知物是哪种物质，除非是您非常熟悉的物质的光谱。非是您非常熟悉的物质的光谱。第58页/共138页单一组分单一组分聚合物的分析聚合物的分析第59页/共138页塑料盖子的显微红外光谱塑料盖子的显微红外光谱第60页/共138页第61页/共138页塑料盖子塑料盖子聚丙烯聚丙烯( (全同异构全同

13、异构) ) 第62页/共138页Mapping到不同的光谱。到不同的光谱。第63页/共138页第64页/共138页 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)固体混合物中两固体混合物中两种不同晶型物质种不同晶型物质的显微红外光谱的显微红外光谱混合物成分混合物成分1 1混合物成分混合物成分2 2第65页/共138页 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4Absorbance 1

14、000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)谱库检索结果谱库检索结果羰甲基纤维素羰甲基纤维素钠钠混合物成分混合物成分1 1第66页/共138页 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)谱库检索结果谱库检索结果混合物成分混合物成分2 2多聚磷酸钠多聚磷酸钠第67页/共138页第68页/共138页 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0Ab

15、sorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)混合物样品显微红外测定混合物样品显微红外测定，不同区间得到不同的光，不同区间得到不同的光谱谱ABC第69页/共138页A 0.0 0.5 1.0AbsMatch:87.62硫酸钠(无水) Sodium sulfate Na2SO4 AR L0044 0.5 1.0AbsMatch:77.32硫酸锂 Lithium sulfate Li2SO4.H2O 英国 L0927 0.5 1.0AbsMatch:76.73靛蓝 Indigo C16H10N2O2 HNC6H4COC:CCOC6H4NH CP L1148 0

16、.5 1.0AbsMatch:76.48Molecular Formula: LI2 O4 S1Catalog Number: L6375CAS Number: 10377-48-7Lithium sulfate 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)对光谱对光谱 A 进行谱库检索进行谱库检索第70页/共138页 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)A无水无水Na2SO4第71页/共138页B 0.0

17、 0.5 1.0AbsMatch:79.05偏重亚硫酸钠 Sodium metabisulphate Na2S2O5 AR L0670 0.5 1.0AbsMatch:70.83亚硫酸氢钠 Sodium bisulfite NaHSO3 AR L0107 0.5 1.0AbsMatch:69.16Molecular Formula: Sample Prep: film/THF/CsICAS Number: 0-00-0Manufacturer: E.G.Brame,Jr., DuPontPoly(vinylidene fluoride:tetrafluoroethene),72wt%VF2 0

18、.5 1.0AbsMatch:59.10Molecular Formula: NA2 O5 S2Catalog Number: S9000CAS Number: 7681-57-4Sodium bisulfite 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)对光谱对光谱 B 进行谱库检索进行谱库检索第72页/共138页 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)B偏重亚硫酸钠偏重亚硫酸钠Na2S2

19、O5第73页/共138页 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)ABC光谱光谱 C 中含有光谱中含有光谱 A 和和 B 的成分的成分第74页/共138页 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90Absorbance 1000 1500 Wavenumbers (cm-1)将光谱将光谱C中中1290920cm-1区间生成直线，

20、然后检索区间生成直线，然后检索。第75页/共138页C 0.0 0.1 0.2AbsMatch:90.63Molecular Formula: C10 H16 N2 O8Catalog Number: E2501CAS Number: 6381-92-6Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt .2H2O 0.5 1.0AbsMatch:90.63Molecular Formula: C10 H16 N2 O8Aldrich Number: 10,631-3CAS Number: 6381-92-6Volume & Page Numb

21、er: 1- 567BEthylenediaminetetraacetic acid, disodium salt .2H2O, 99+% 0.5 1.0AbsMatch:79.54Molecular Formula: C99 N99Catalog Number: G6136CAS Number: 9001-42-7a-Glucosidase type VI from brewers yeast 0.5 1.0AbsMatch:79.30乙二胺四乙酸二钠 Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt C10H14N2Na2O8. 0.5 1.0A

22、bs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠第76页/共138页 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠C三组分混合物：三组分混合物：无水无水Na2SO4偏重亚硫酸钠偏重亚硫酸钠Na2S2O5乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠第77页/共138页第78页/共138页白色固体溴化钾压片光谱白色固体溴化钾压片光谱第79页/共138页氟硼酸钾氟硼酸钾第80页/共138页白色固体溴化钾压

23、片白色固体溴化钾压片氟硼酸钾氟硼酸钾氟硼酸氟硼酸钾钾第81页/共138页碳酸钠碳酸钠粉色：未知物粉色：未知物红色：碳酸钠红色：碳酸钠紫色：氟硼酸钾紫色：氟硼酸钾第82页/共138页黑色橡胶的分析黑色橡胶的分析（二组分）（二组分）第83页/共138页黑色橡胶的光谱黑色橡胶的光谱第84页/共138页滑石粉第85页/共138页滑石粉的光谱滑石粉的光谱黑色橡胶光谱第86页/共138页从黑色橡胶光谱中将从黑色橡胶光谱中将滑石粉的强吸收峰生滑石粉的强吸收峰生成直线后得到的光谱成直线后得到的光谱第87页/共138页检索结果为天检索结果为天然橡胶然橡胶第88页/共138页滑石粉滑石粉天然橡胶天然橡胶黑色橡胶黑

24、色橡胶天然橡胶天然橡胶滑石粉滑石粉碳黑碳黑第89页/共138页未知液体混合物的分析未知液体混合物的分析（三组分）（三组分）第90页/共138页未知液体光谱未知液体光谱第91页/共138页甲醇第92页/共138页未知液体未知液体甲醇甲醇第93页/共138页未知液体滴在载波片放在未知液体滴在载波片放在4040烘箱烘箱中，甲醇挥发后剩余的液体光谱中，甲醇挥发后剩余的液体光谱第94页/共138页乙酸钙第95页/共138页剩余液体剩余液体乙酸钙乙酸钙第96页/共138页甲醇甲醇未知液体未知液体乙酸钙乙酸钙第97页/共138页甲醇甲醇未知液体未知液体乙酸钙乙酸钙乙酸乙酸第98页/共138页第99页/共13

25、8页现场遗留油漆现场遗留油漆车上油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆现场遗留油漆和车上油漆 完全相同完全相同第100页/共138页现场遗留油漆现场遗留油漆车上油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆不完全相同，现场遗留油漆中添加了碳酸钙和滑石粉。现场遗留油漆和车上油漆不完全相同，现场遗留油漆中添加了碳酸钙和滑石粉。第101页/共138页 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)第一层第一层第二层第二层第四层第四层第六层第六

26、层第七层第七层车号为车号为C70251C70251车漆的显微红外光谱车漆的显微红外光谱第102页/共138页-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)第一层第一层第二层第二层第四层第四层第六层第六层第七层第七层事故现场遗留车漆的显微红外光谱事故现场遗留车漆的显微红外光谱第103页/共138页第104页/共138页第105页/共138页 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40

27、 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85Absorbance 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)含有碳氢化合物和水的包裹体的显微红外光谱含有碳氢化合物和水的包裹体的显微红外光谱 基体为硅酸盐基体为硅酸盐第106页/共138页-1.0-0.8-0.6-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)硅酸盐基体的显微红外光硅酸盐基

28、体的显微红外光谱谱硅酸盐基体中包裹体的显微红外光谱硅酸盐基体中包裹体的显微红外光谱第107页/共138页-0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26Absorbance 3000 3500 Wavenumbers (cm-1)包裹体的显微红外光谱包裹体的显微红外光谱第108页/共138页 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9Absorbance 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm-1)502502胶的光谱胶的光谱包裹体的光谱包裹体的

29、光谱第109页/共138页 17331797251428752984 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)约约100100微米厚碳酸钙基体微米厚碳酸钙基体 的显微红外光谱的显微红外光谱第110页/共138页第111页/共138页第112页/共138页心急梗死心脏组织切片的自动逐点扫描心急梗死心脏组织切片的自动逐点扫描Mapping光谱光谱第113页/共138页 反射显微红外反射显微红外 光谱的测定光谱的测定 第114页/共138页反射式红外反

30、射式红外显微镜光路显微镜光路第115页/共138页 反射式显微红外光谱反射式显微红外光谱 的信噪比的信噪比 反射显微红外收集的是样品的反射光反射显微红外收集的是样品的反射光和散射光，这两部分光的强度比透射和散射光，这两部分光的强度比透射光的强度要低得多。而且这两部分光光的强度要低得多。而且这两部分光只有只有50%能收集到，因此反射显微红能收集到，因此反射显微红外光谱的信噪比要比透射显微红外光外光谱的信噪比要比透射显微红外光谱的信噪比低得多。谱的信噪比低得多。第116页/共138页 反射式显微红外光谱反射式显微红外光谱 样品的制备样品的制备 不需要制样。不需要制样。 使用镀金镜面为景。使用镀金镜

31、面为景。 测试不透光的样品。测试不透光的样品。第117页/共138页 反射显微红外光谱反射显微红外光谱 的特点的特点第118页/共138页 1.08 1.10 1.12 1.14 1.16 1.18 1.20 1.22 1.24 1.26 1.28Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)煤炭中树皮的煤炭中树皮的显微反射光谱显微反射光谱样品光栏为圆样品光栏为圆孔孔煤炭中树皮的显微反射光谱煤炭中树皮的显微反射光谱样品光栏为圆孔样品光栏为圆孔出现干涉条纹出现干涉条纹第119页/共138页 16 17 18 19 20 21 22 23 24

32、25 26%Reflectance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)煤炭中树皮的显微反射红外光谱煤炭中树皮的显微反射红外光谱测试样品和背景单光束光谱时都不测试样品和背景单光束光谱时都不使用光栏，此时不出现干涉条纹。使用光栏，此时不出现干涉条纹。用用% Reflectance表示：光谱吸收峰方向表示：光谱吸收峰方向朝下朝下 。第120页/共138页 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)煤炭中树皮的显微反射红外光谱煤炭中树皮的显微反射红外光谱将将% Reflectance转换成吸光度转换成吸光度光谱光谱（Absorbance）第121页/共138页 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26%Reflectance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)钟陵煤矿煤中树皮