色谱分析习题及参考答案

1、色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf 重现性较差，通常用做对照。他表示与移行距离之比。8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_的差别。A.

2、沸点差，B.温度差，C. 吸光度，D.分配系数。2、选择固定液时，一般根据_原则。A. 沸点高低，B.熔点高低，C. 相似相溶，D.化学稳定性。3、相对保留值是指某组分2 与某组分1 的 _。A. 调整保留值之比， B.死时间之比，C. 保留时间之比， D.保留体积之比。4、气相色谱定量分析时_要求进样量特别准确。A. 内标法； B. 外标法； C. 面积归一法。5、理论塔板数反映了 _ 。A. 分离度；B.分配系数；C 保留值；D 柱的效能。6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A热导池和氢焰离子化检测器；B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器；D 火焰光度和电子

3、捕获检测器。7、在气 - 液色谱中， 为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种 （些）操作？（）A. 改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D.（A）和（ C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_。A. 没有变化，B.变宽，C.变窄，D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于_A. 样品中沸点最高组分的沸点，B. 样品中各组分沸点的平均值。C. 固定液的沸点。 D. 固定液的最高使用温度10 、分配系数与下列哪些因素有关_A. 与温度有关； B. 与柱压有关； C. 与气、液相体积有关；D. 与组分、固定液的热力学性质有关。11、对柱效能 n

4、，下列哪些说法正确_A. 柱长愈长，柱效能大；B. 塔板高度增大，柱效能减小；C. 指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D. 组分能否分离取决于 n 值的大小。12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（）A 色谱柱的理论塔板数少B 色谱柱的选择性差C 色谱柱的分辨率底D色谱柱的分配比小E色谱柱的理论塔板高度大13用硅胶 G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经 2h 展开后， 测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值R 为（）fA 0.56B 0.49C 0.45D 0.25E 0.3914、

5、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。A 填料的粒度B载气得流速C 填料粒度的均匀程度D 组分在流动相中的扩散系数E 色谱柱长三、计算题1、用一根2m长色谱柱将组分 A、 B 分离，实验结果如下：空气保留时间 30s； A 峰保留时间230s； B 峰保留时间250s； B 峰底宽25s 。求：色谱柱的理论塔板数n；A、 B 各自的分配比；相对保留值r 2,1 ；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？2、组分 A和 B 在一 1.8m长色谱柱上的调整保留时间t A=3min18s， t B=3min2s，两组分峰的半宽分别为W =1.5mm和 W =2.0mm，记录仪

6、走纸速度为600mm/h，试计算：1/2A1/2B（ 1）该柱的有效塔板高度 H 有效 和相对保留值 r A,B，（ 2）如果要使 A 和 B 的分离度 R=1.5 ，色谱柱至少须延长多少？3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积V =3,VR 环己烷 =9.5,VR 苯=16，计算苯对环己烷的相M对保留值 V 苯 - 环己烷 是多少？4、色谱柱长为 1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min ，峰底宽为 52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯 0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为 12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵

7、敏度为0.2mV/cm，纸速为 1cm/min ，求监测器的灵敏度 St 。6、在一根理论塔板数为9025 的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s 和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？7、在鲨鱼烷柱上， 60时下列物质的保留时间为：柱中气体（即 tr 0）157.9s ；正己烷 420.0s ；正庚烷 829.2s ；苯 553.3s 。计算苯在鲨鱼烷柱上60时的保留指数8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm ，标准样品斑点中心距原点中心 7.5cm，溶剂前沿距原点 15cm，求试样及标准样品的比移值（ Rf ）及相对比移值 （ R

8、st ）。四、简答题1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。2、简述热导检测器的分析原理？参考答案一、填空题1、死时间2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统3、 理论塔板数（n） , 理论塔板高度(H)，单位柱长 (m) ，有效塔板理论数(n 有效 )4、积分，微分，一台阶形，峰形5、液体，载液6、样品，载气移动速度，RF7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst ，样品移行距离，参考物质8、缩短传质途径，降低传质阻力二、选择题1、D 2C3 A4B5AB6 B7ABC8 B9 B12C13E14E三、计算题1、 解 ： n=16(t R/Wb) 2=16(250/25)

9、2=1600k =t /t0=(230-30)/30=6.7ARAK B=t RB/t0=(250-30)/30=7.3 2,1 =t RB/t RA=220/200=1.1R=(t RB- t RA)/W b=(220-200)/25=0.8L=2× (1.5/0.8)2 7m2t RA25.545.5419826812、 解 ： (1)n有效 =W1/ 2A(1.5 3600) / 600H 有效 =L/n=(1.8× 103)/2681=0.67mm(2) n 有效 =16R2( /( -1) 2 =16× 1.5 2× (1.088/0.088)2=5503L= n有效 ?H有效 =5503× 0.67=3692mm3.69m需延长 .368-1.8=1.89m四、简答题1、色谱定性的依据是：保留值主要定性方法：纯物对照法；加