GHB(Γ-羟基丁酸)合成与常见问题的综合解答

1、:合成GHB!艺的介绍:合成GHB勺最简单的方法是通过将相应的内酯（环状分子内 酯）水解成所需的羟基酸。酯水解可以通过两种方式进行： 酸催化反应或碱催化反应。碱催化反应是我们在这里的选 择，因为反应不像酸催化反应那样是可逆的，因此我们得到 更高的产率，我们将得到 GHB的钠盐，因为游离酸不稳定, 并且将立即环化再次进入 y-丁内酯。+ MaOHr - 丁内酯 + NaOH => r -羟基 丁酸钠（Na- GHB） 该反应进行等摩尔（相同数量的每个分子反应），并且在该 反应中不产生副产物，例如氢气，水或其它文献中提由的其 它任何物质。所有公布的 GH迎更正确的Na-GHB的制和J, 在各

2、种溶剂中，通常在含水醇中，用氢氧化钠回流丁内酯， 但这不是必需的。二：合成 GHB钠的工艺步骤：（1）使用氢氧化钠合成 GHB钠的工艺步骤：戴实验室外套和防护眼镜，用10000ml玻璃容器溶解13克纯氢氧化钠在4000ml自来水中，同时用玻璃棒或类似物搅拌。溶解是放热的，溶液会升温。当一切都溶解形成澄清溶 液时，在搅拌很好的情况下，缓缓加入2500ml丫 - 丁内酯。向氢氧化钠溶液中加入 Y -丁内酯也是放热的，如果添加得太快，溶液将开始沸腾，要慢慢添加。用浸入的温度计跟踪温度。加入Y-丁内酯将需要2-3小时之间。当添加一切时，让混合物再次反应 1000 分钟，偶尔搅拌。通过使用普通pH纸检查

3、pH值来查看反应是否完成。目标是 7-8的pH值。如 果太高（pH> 8）,则加入1000毫升y-丁内酯，再反应几 分钟。如果pH太低（pH <7）,加入几毫升浓 NaOH容液。继续这样，直到pH 值在所需的限度内。产品的味道略带咸味。它可能是微黄色的。2 ）使用碳酸氢钠合成 GHB 钠 的 工 艺 步 骤 ：在玻璃容器中向 100mL 蒸馏水中加入27.3g NaHCO 3（ 3.25 摩尔）。慢慢地将溶液煮沸，同时用玻璃棒或类似物搅拌。所有的小苏打都会溶解。将会看到二氧化碳离开解决方案来煮沸。这是碳酸氢钠分解成一个稍强的碱，碳酸钠：2 NaHCO 3 - > Na 2 C

4、O 3 + H 2 O + CO 2煮沸，并慢慢加入25毫升y-丁内酯。与氢氧化钠合成一样，加入不是立即放热的。将此溶液轻轻煮沸 300 分钟。用普通pH 纸检查pH 值。目标是在 7 左右的 pH 值，但任何 6 到 8 是完全安全的。如果pH 过高，加少量GBL并继续回流。产品是绝对无色的。如果它不是完全无色的，即如果使用轻微不纯的丁内酯并且溶液呈浅黄色，加入约100mL活性炭。让它沸腾 100分钟。冷却溶液然后过滤， 用技术 qq3224964782 毫升冷水洗涤活性炭两三次。该溶液可以在其开始结晶之前浓缩至约50% NaGHB如果您想要一种粉末，加热至溶液的温度达到 150°

5、 C， 然后倒入柔性金属片上，使其冷却并固化。三：合成 GHB 钾 的 工 艺 介 绍 ：使用上述用于 GHB的合成方法，用18克KOH弋替13克NaOH （该计算基于较重的 K原子，KOH NaOH勺较高含水量）。使用KOH吉晶出K-GHB请注意，（粉末状）K-GHB的活性（重量）低于 Na-GHB因为K离子比Na对应物重。K-GHB和Na-GHB之间的差异是 K盐比Na盐更易溶于水，味道更像 盐/甘草，而不是Na-GHB的盐/皂味。其他盐：GHB的锂盐和 镂盐对摄入是危险的。锂离子是有毒的，与NH3内酯一起成为吡咯烷酮。四：合成 GHB 钙 的 工 艺 步 骤 ：将 740g 分析纯的氢氧

6、化钙悬浮在 20ml 自来水中。在室温下分批加入 16ml 4- 丁内酯（各部分约 5 至 10ml ）并在搅拌下加入该悬浮液中。 加入 2ml 后， 将反应混合物加热至约150至 160。控制加入4- 丁内酯使得温度保持在约150至160之间，约需100 小时。在此期间，氢氧化钙已完全溶解。反应物质被轻微的锈黄色沉淀物污染。用 30ml 甲醇稀释，自己放置30 小时，然后通过折叠过滤器过滤。将澄清的滤液用 20ml 丙醇小心地处理，使得每次引起沉淀时间后，使沉淀物再溶解。 得到一种放置用于结晶的清水溶液。 60 个小时后，无色晶体开始沉积。在这种状态下，通过连续加入丙醇 （总共 100 毫升

7、） 来加速结晶 。 结晶时间为技术qq3224964782 小时。吸出晶体，最初用 5000ml 甲醇洗涤，再用 6000ml 丙酮洗涤。晶体在约160至180的温度下干燥。在干燥柜中。产量： 23g。熔点166-18 8C。该产品是4- 羟基丁酸的无水无吸收钙盐。水可以根据需要溶解，水溶液的 pH 值为 7? 7.5 。盐可以根据需要长期储存，不会在空气中变化。即使储存，没有水被吸引到空气中。残余物结晶成大量无色晶体，其在约160至180 的温度下干燥。产量：约105g。熔点164- 166C。该产品为二-（4-羟基丁酸）钙。通过在少量甲醇中溶解，然后将丙酮加入到混浊中并在冷却下结晶，将其重

8、结晶。代替甲醇也可以使用乙醇和异丙醇进行重结晶，同样成功。不使用含有醇作为重结晶介质的水或作为重结晶和纯化的添加剂，不稳定，特别是不得到非吸湿钙盐。醇的含水量应为约 3-10 体积。这样得到的最终产品容易溶于水， 不吸湿， 具有令人愉快的芳香气味。五：合成 GHB 镁 的 工 艺 步 骤 ：在搅拌下将900g 氢氧化镁（分析纯）悬浮于 2000ml 自来水中。在流中并在搅拌下将1060ml 丁内酯混入该悬浮液中。然后将混合物在水浴中在搅拌下在10 升烧瓶中加热96 小时。氢氧化镁实际上完全溶解。将烧瓶放置过夜，同时污染物沉积，溶液倾倒而不用污染物沉积物。首先用 1000 毫升丙酮搅拌1900 分钟。如上所述，现在变得更粘稠的无色液体再次与1000ml 丙酮混合，通过倾析再次除去丙酮，将相当粘稠的无色浆状物在室温下放置约 50 至 400 小时。它固化成无色晶体，将其在研钵中粉碎并在空气中干燥数小时。熔点176至178。产量：分析纯的形式为31 克。该镁盐含有约 5 摩尔的水合水。 不吸湿， 稳定， 可任意长时间贮存。通过在140°至150下干燥数小时，将其部分水（1 摩尔）结晶，然后在180 至 200