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文档简介
1、1pH计使用中的问题2pH测量一定要标定校准吗?测量一定要标定校准吗? pH测量通常有比色法(pH试纸或比色皿)和电极法二种。比色法当然不要标定,而电极法就一定要标定,因为电极法pH测量就是将未知溶液与已知pHs值的标准溶液在测量电池中作比较测定,这是电极法pH测量的“操作定义”所决定的。3什么是什么是pH标准缓冲溶液?它有哪些特点?标准缓冲溶液?它有哪些特点? pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸或碱或稀释,而使pH值不易发生变化的溶液就称为p
2、H缓冲溶液。 pH标准缓冲溶液具有以下特点: (1)标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度 (2)标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数。 (3)溶液的制备方法简单45如何配制如何配制pH缓冲溶液?缓冲溶液? 对于一般的pH测量,可使用成套的pH缓冲试剂(可配制250ml),配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸1530分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。6如何正确保存和使用如何正确保存和使用pH缓冲溶液缓冲溶液 缓冲溶液配制后,
3、应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH缓冲液如pH 9.18、pH 10.01、pH 12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(510)保存,一般可使用二个月左右,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50ml的聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置12小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的缓冲溶液在10的环境条件下可以使用23天,一般pH 7.00、pH 6.86及pH 4.00三种溶液使用时间可以长一些,pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空气中的CO2,其pH值比较容易变化。 7pH缓冲
4、溶液有何用途?缓冲溶液有何用途? pH测量前标定校准pH计 用以检定pH计的准确性,例如用pH6.86和pH4.00标定pH计后,将pH电极插入pH9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pHs值是否一致。 在一般精度测量时检查pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。 检测pH电极的性能8什么是什么是pH复合电极?复合电极? 将pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就称为pH复合电极。外壳为塑料的就称为塑壳pH复合电极。外壳为玻璃的就称为玻璃pH复合电极。复合电极的最大优点是合二
5、为一,使用方便。pH复合电极的结构主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、外壳、外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。电极球泡电极球泡:它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在0.10.2mm左右,电阻值250兆欧(25)。玻璃支持管玻璃支持管:是支持电极球泡的玻璃管体,由电绝缘性优良的铅玻璃制成,其膨胀系数应与电极球泡玻璃一致。内参比电极内参比电极:为银/氯化银电极,主要作用是引出电极电位,要求其电位稳定,温度系数小。9 内参比溶液内参比溶液:零电位为7pH的内参比溶液,是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液,玻璃电极与参比电极构成电池建立零电位的pH
6、值,主要取决于内参比溶液的pH值及氯离子浓度。电极塑壳电极塑壳:电极塑壳是支持玻璃电极和液接界,盛放外参比溶液的壳体,由聚碳酸酯塑压成型。外参比电极外参比电极:为银/氯化银电极,作用是提供与保持一个固定的参比电势,要求电位稳定,重现性好,温度系数小。外参比溶液外参比溶液:为3.3mol/L的氯化钾凝胶电解质,不易流失,无需添加。砂芯液接界砂芯液接界:液接界是构通外参比溶液和被测溶液的连接部件,要求渗透量稳定。电极导线电极导线:为低噪音金属屏蔽线,内芯与内参比电极连接,屏蔽层与外参比电极连接。101112131415pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡电极为何要浸泡?如何正确浸泡pH复合电极?复合电
7、极? pH电极使用前必须浸泡电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH 4缓冲溶液浸泡。通常使用pH 4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即3.0mol/L KCl溶液或饱和KCl溶液,浸泡时间一般几小时即可。 16 因
8、此,对pH复合电极而言,就必须浸泡在含KCl的pH4缓冲溶液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH 4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的KCl浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。17 另
9、外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。正确的pH电极浸泡液的配制:取pH4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。上海三信仪表厂有瓶装的电极浸泡液供应,规格有500ml和50ml二种,这些浸泡液中含有防腐剂成分,不会发霉和变质,保质期一年。 为了使pH复合电极使用更加方便,一些进口的pH复合电极和部分国产电极(如上海三信仪表厂的产品),都在pH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液,电极头长期浸泡其中,使用时拔出洗净就可以,非常方便。这种保存方法不仅方便,而且
10、对延长电极寿命也是非常有利的,只是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更换。18如何正确使用如何正确使用pH复合电极?复合电极? 球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。 电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。 pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以
11、排除气泡。19 在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶液洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。20pH电极如何清洗?电极如何清洗? 球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗
12、去溶剂,将电极浸入浸泡掖中活化 污染物 清洗剂 无机金属氧化物 低于1mol/L 稀酸 有机油脂类物 稀洗涤剂(弱酸性) 树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、乙醚 蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片) 颜料类物质 稀漂白掖、过氧化氢 21什么是什么是pH计的一点校准?计的一点校准? 任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.1pH以下的样品,可以采用一点校准方法调整仪器,一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只0.2pH或0.1pH,因此仪器只设有一个“定位”调节旋钮。具体操作步骤如下:测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pH
13、s值,将温度补偿旋钮调节到该温度下用纯水冲洗电极并甩干将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pHs值。取出电极冲洗并甩干测量样品温度,并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。 22什么是什么是pH计的二点校准?计的二点校准?对于精密级的pH计,除了没有定位和温度补偿调节外,还设有电极斜率调节,它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH6.86和pH7.00进行定位校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用pH4.00(酸性)或pH9.18和pH10.01(碱性)缓冲溶液进行斜率校正,具体步骤为:电极洗净
14、并甩干,浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中,仪器温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pHs值取出电极洗净甩干,浸入第二种标准溶液中。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器示值为第二种标准溶液的pHs值取出电极洗净并甩干,再浸入pH 6.86或pH 7.00缓冲溶液中。如果误差超过0.02pH,则重复第、步骤,直至二种标准溶液不需要调节旋钮都能显示正确的pHs值。取出电极并甩干,将pH温度补偿旋钮调节至样品溶液温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。 23温度对温度对pH测量精度有多大的影响?测量精度有多大的影响? 对pH电极,温度
15、的影响每一个pH为0.003pH/,例如一个0.2级的pH计,在30pH7.00缓冲溶液中进行校准,然后测试60的溶液(假定溶液的pH范围在pH68之间与pH7.00相差一个pH单位),则温度影响的最大误差就是300.003=0.09pH.如果是3个pH单位(在pH410范围内),最大误差就是0.27pH,从中可以看出温度对pH的影响是很大的。当然,我们也可以从中得出结论,为了减少温度对pH测量的误差,我们应该注意以下三点:(a)尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计(b)尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。(c)应该选择有温度补偿的pH计精度高于0.1pH的pH计都有温度补偿调节,而0.2级的pH计就不带有温度补偿。有些0.2级的pH计也号称有0.1级的精度,其实这是不可能的,有人是将分辨率0.1pH和精度0.1pH这二个概念进行了混淆。即使以一个pH单位来说,相隔60的pH误差就是0.00360=0.18pH,因此,没有温度补偿的pH计,最高的精度也只有0.2pH. 24如何判断你的如何判断你的pH计是否正确?计是否正确? 可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来进行检定。这是唯一的检定标准。取三个标准缓冲溶液:pH6.
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