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文档简介
1、水质化验201*年个人总结 水质化验201*年个人总结 个人总结 我自今年5月份来本水厂参加工作,在市疾控中心参加职业培训,培训结束后在化验室做水质化验工作。 原本六个月的学习时间压缩成4个月,学习内容涉及到理化科和微生物科,学习期间我尽可能的去多了解关于水质监测所涉及的相关知识。在8月份培训结束后,回到单位开始对化验工作同厂方领导交换看法,制订今后化验需要开展的项目。依据国家06年要求水厂监测项目变为106项,市要求标准水厂开展34项,据了解一般企业并未达到要求。结合我单位现有的资源,及化验设施和化验条件,充分合计水厂企业的生存要求和发展潜力,合计到企业的社会责任性,和对居民消费饮用水安全的
2、问题,将原来的12项监测更改制订到28项,由天天监测6项调整为天天监测20项,以适用市级的领导单位关于水厂企业的化验要求的标准。 在9-10月份期间,主要是在完成本职工作的基础上,利用剩余时间配制添加项目的所需药品,并制定出化验操作过程中所需的标准工作曲线。在监测方法上,水质化验尽可能地采用仲裁法,使得我们单位的化验结果具有一定的法律效力。在化验的工作中,用实际工作改变了单位领导对水质化验的错误理解和片面熟悉,改变了以往领导对化验理解成只是简单的看一看,闻一闻就能出结果的理念,使领导能够正确地熟悉化验的严谨性和重要性,更主要是对化验人员的社会的责任感和优良的工作职业操守的认许。按照标准化企业报
3、告要求,对化验报表表格,化验结果进行规范化和标准化的统一管理,在这方面也得到了厂方领导的认可。 09年马上结束,在工作中我也深深地意识到工作对知识的提出了更多要求,对自己知识层面和知识的结构意识到不够,我会在今后的工作中不断地总结经验,利用业余时间强化自身的知识文化的学习,努力做一名合格的化验员,做好本职工作,去承当共多的社会责任。 :静香秋雨工作室201*年12月15日 扩大阅读:水质检测方法总结(1) 水质化学需氧量的测定gb11914-89 1应用范围 本标准适用于各种类型的含cod值大于30mg/l的水样,对未通过稀释的水样的测定上限为700mg/l。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1
4、000mg/l的水样。2试剂配制 2.1蒸馏水或同等纯度的水2.2硫酸银ag2so4,分析纯2.3硫酸汞hgso4,分析纯2.4硫酸h2so4,密度为1.84g/cm3 2.5硫酸银硫酸:向500ml硫酸中加入5g硫酸银,放置1-2天使之溶解,并混匀,使用 前当心摇动。2.6重铬酸钾标准溶液c 1k2cr2o7=0.250mol/l:将12.258g在105干燥2h后的重6铬酸钾溶于水中,稀释至1000ml。 2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液c(nh4)2fe(so4)26h2o0.10mol/l:溶解39g硫酸亚铁 铵(nh4)2fe(so4)26h2o于水中,加入20ml硫酸,待其溶液冷却后稀
5、释至1000ml。2.8邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/l:称取105时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水,并稀释至1000ml,混匀。 2.91,10菲啉指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁feso47h2o于50ml水中, 加入1.5g1,10菲啉,搅动至溶解,加水稀释至100ml。3试剂标定 3.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液c(nh4)2fe(so4)26h2o0.10mol/l标定:每日临用前, 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10ml重铬酸钾标准溶液置于250ml三角烧瓶中,用水稀释至约100ml,加入30ml硫酸,混匀,冷却后,加3滴1,10菲啉指示剂溶液
6、,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。c(nh4)2fe(so4)26h2o= 2.50v式中:v-滴按时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。3.2重铬酸钾标准溶液c 1k2cr2o7=0.250mol/l纯度及操作步骤检验:按操作步骤分析20ml理论cod值为500mg/l的邻苯二甲酸氢钾溶液。如果试验结果的相对误差小于4%,即可认为实验药剂和实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找问题的原因,重复实验,使之达到要求。4仪器设备 4.1常用实验室仪器。 4.2回流装置:带有24号标准磨口的250ml三角烧瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长 度
7、为300500mm。4.3加热装置。4.450ml酸式滴定管。4.5防爆玻璃珠。5操作步骤 5.1空白实验:按以下步骤以20ml蒸馏水代替水样进行空白实验,其余试剂相同,记录 下空白滴按时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数v1。5.2取20ml水样于250ml三角烧瓶中。 5.3加入10ml重铬酸钾标准溶液和几颗防爆玻璃珠,再加入0.2g左右硫酸汞,摇匀。5.4将三角烧瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml硫 酸银-硫酸试剂。自溶液开始沸腾起回流两小时。 5.5冷却后,用2030ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下三角烧瓶,再用水稀释至 140ml左右。 5.6溶液冷却
8、至室温后,加入3滴1,10菲啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数v2。6计算方法 codmg/l= c(v1v2)8000 v0式中:c-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/l; v1-空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;v2-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;v0-水样的体积,ml;8000- 1o2的摩尔质量以mg/l为单位的换算值。7注意事项 7.1样品采样:水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能马上分析时,应加入硫酸至 ph2,置4下保存。但保存最多时间不多于
9、5天。采集水样体积不得少于100ml。7.2该方法测定上限为700mg/l,超过此限时必须经过稀释后测定。 7.3当氯离子含量超过1000mg/l时,cod的最低同意值为250mg/l。可加入硝酸银溶液 预处理后取上清液测量,也可稀释一定倍数后测量。 化学需氧量的测定 1应用范围 本标准适用于测定cod值在1001000mg/l之间的水样。2试剂配制 2.1a试剂的配制:准确称取3.5g准确至0.001g重铬酸钾、5g十二水硫酸铝钾、5g硫 酸汞,加入95ml蒸馏水和5ml硫酸溶解。 2.2b试剂的配制:准确称取5g准确至0.001g硫酸银加入至500ml浓硫酸中,过夜溶 解。 2.3cod标
10、准溶液配制:准确称取于110干燥2小时后在干燥中放冷邻苯二甲酸氢钾 0.8502g,用蒸馏水溶解后,转移至1000ml容量瓶中,稀释至标线。此储备液的cod值1000mg/l。3测定步骤 3.1标准曲线的绘制:分别取10ml、20ml、40ml、60ml、80ml和100ml的cod标准储备液, 加入到相应的100ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。测定步骤按3.2执行。3.2 3.2.1打开消解器开关,自动升温至165度; 3.2.2取蒸馏水空白及水样待测各2.5ml于相应试管中; 3.2.3分别依次加入0.7mla试剂和4.8mlb试剂并进行10分钟消解;3.2.4消解完毕在冷却架上空冷2
11、分钟后加入2.5ml蒸馏水混匀;3.2.5放入水槽中进行2分钟水冷后倒入比色皿中比色出值,检测波长为610nm;3.3.6将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程,即可得出cod值。 总磷的测定 1应用范围 本方法测定范围为00.5mg/l。2试剂配制 2.1过硫酸钾溶液:准确称取4g过硫酸钾,加入100ml蒸馏水溶解。2.2y1试剂配制:准确称取7.3g抗坏血酸,加入100ml蒸馏水溶解。 2.3y2试剂配制:准确称取3.796g钼酸铵、0.1022g酒石酸锑钾,加入78ml蒸馏水和22ml 浓硫酸溶解。 2.4磷标准溶液配制:称取于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(kh2po
12、4) 0.2197±0.001g,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800ml水、加5ml硫酸(硫酸(h2so4),11)用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含50.0g磷。将10.0ml的上述磷标准溶液转移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.0g磷。使用当天配制。3测定步骤 3.1标准曲线绘制:取7支具塞刻度管分别加入0.0,1.50,2.50,5.00,7.50,10.0,12.5ml磷酸盐标准溶液。加水至25ml。此溶液磷含量分别代表0mg/l,0.12mg/l,0.2mg/l,0.4mg/l,0.6mg/l,0.8mg/
13、l,1.0mg/l。然后按3.2进行处理。以蒸馏水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。3.2测定水样 3.2.1将消解仪提前预热至120; 3.2.2取蒸馏水和水样各8ml,分别加入1ml的过硫酸钾之后拧紧盖子并摇匀;3.2.3在120下,加热消解30分钟; 3.2.4消解好后,拿出直接放入水中冷却2分钟;; 3.2.5待冷却过后按顺序分别加入y1、y2各1ml,并拧紧盖子摇匀,静置10分钟;3.2.6此时可以在700nm处,用30mm的比色皿,以空白试验溶液蒸馏水为参比,测定吸光 度; 3.2.7将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程,即可得出总
14、磷值氨氮的测定 1应用范围 本方法测量范围为02mg/l。2试剂配制 2.1a试剂配制:准确称取50g酒石酸钾钠,加入100ml蒸馏水溶解。 2.2b试剂配制:准确称取2.5g硫酸汞、5g碘化钾,加入50ml蒸馏水溶解至朱红色消失; 称取15g氢氧化钾,加入50ml蒸馏水溶解,冷却后加入上述溶液中,搅拌至无悬浮物。2.3氨氮标液配制:准确称取0.3819g预先在100干燥至恒重的无水氯化铵nh4cl,转移至1000ml容量瓶中,稀释至标线,取此溶液10.00ml稀释至500ml,即为2mg/l的标准溶液。3测定步骤 3.1标准曲线绘制:分别取上述储备液5ml、10ml、7.5ml、10.0ml
15、、12.5ml、15.0ml于50ml比色管中,加水稀释至标线。可得到氨氮值分别为0.2mg/l、0.4mg/l、0.6mg/l、0.8mg/l、1.0mg/l、1.2mg/l及原液为2.0mg/l标准适用液系列。然后按3.2进行处理。以蒸馏水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的氨氮的含量绘制工作曲线。3.2测定水样 3.2.1取蒸馏水空白及水样待测各25ml于相应具塞比色管中; 3.2.2分别依次加入0.5mla试剂摇匀,再加0.75mlb试剂摇匀,放置10分钟;3.2.3放置完毕后,倒入3cm比色皿中比色;检测波长为420nm; 3.2.4将从分光光度计上读取的吸光度值代入
16、上述回归方程,即可得出氨氮值. ph的测定 1应用范围 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水ph的测定。2试剂配制2.1ph标准溶液 2.2.1ph=4.008,25:称取在110130干燥23h的邻苯二甲酸氢钾10.12g,溶于水并定 容至1000ml。2.2.2ph=6.865,25:分别称取在110130干燥23h的磷酸二氢钾3.388g和磷酸氢二钠 3.533g,溶于水并定容至1000ml。 2.2.3ph=9.180,25:称取与饱和溴化钠或氯化钠加蔗糖溶液共同放置在干燥器中平衡 两昼夜的硼砂3.80g,溶于水并定容至1000ml。 浊度的测定 1应用范围2试剂配制3测定步骤4计算5
17、注意事项 氟化物的测定 1应用范围 本方法适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。水样颜色、浊度不影响测定。温度影响电极的点位和样品的离解,须使样品与标准溶液的温度相同,并注意调节仪器的温度补偿使之与溶液的温度一致。检测范围为0.05mg/l1900mg/l2试剂配制 2.1蒸馏水或同等纯度的水 2.2总离子强度调节缓冲溶液:称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调ph至56,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。 2.3氟化物标准溶液:称取0.2210g基准氟化钠预先与105110干燥2h溶于水并定容至1000ml,稀释至标线,摇匀。此溶液100mg/l。稀释
18、10倍得10mg/l。3测定步骤3.1标准曲线绘制 3.1.1分别吸取1.0、3.0、5.0、10.0、20.0ml氟化物标准溶液10mg/l,置于50ml容量 瓶中。即50ml容量瓶中氟离子浓度为0.2mg/l、0.6mg/l、1mg/l、2mg/l、4mg/l、3.1.2加入10ml总离子强度调节缓冲液,用水稀释至标线,摇匀。 3.2.3分别注入100ml聚乙烯杯中,分别依次插入电极,待电位稳定后,读取电位值e。在每次测量之前,都要用水冲洗电极,并用滤纸吸干。3.2.4依据氟化物浓度与电位值e的关系绘制标准曲线。3.2水样测量 吸取5ml水样至50ml容量瓶中,加入10ml总离子强度调节缓
19、冲液,用水稀释至标线,摇匀,注入100ml聚乙烯杯中,分别依次插入电极,待电位稳定后,读取电位值e,代入标准曲线计算。4注意事项 4.1本方法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子fe3+、al3+、si4+及氢离子能与氟离子络合而有干扰。测定溶液的ph为58最正确。 4.2如果水样中氟化物含量低,则应从测定值中扣除空白值,空白为用整理水代替水样。 氯离子的测定 1原理 用标准agno3溶液滴定水样中的氯离子形成agcl沉淀,以铬酸钾为指示剂,当cl-沉淀完毕后,过量的ag+与cro42+形成砖红色沉淀:2ag+cro42+=ag2cro4砖红色,指示终点的到达。依据agno3的用量可算出c
20、l-的浓度。2试剂配制 2.1agno3标准溶液:称取1.7g分析纯硝酸银,加水溶解,并稀释至1000ml,储于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01mol/l。 2.2氯化钠标准溶液cnacl:准确称取0.6g已于500-600灼烧至恒重的优级纯氯化钠准 确至0.2mg。加水溶解后,移至250ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。2.3k2cro4溶液:50g/l溶液;3试剂标定 用移液管移取氯化钠溶液10.00ml于250ml锥形瓶中,加水约100ml、5铬酸钾溶液1ml,用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。用100ml水作空白,记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓
21、度为 cagno3= m10001mol/l 58.44(v-v0)25式中m氯化钠的质量,g; 5488 氯化钠的摩尔质量,g/mol;v滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积,ml;v0滴定空白时消耗硝酸银的体积,ml。4测定步骤 4.1称取被检测样0.2500克左右,准确至10mg,加水溶解后,移至250ml容量瓶中并稀释 至刻度,摇匀。 4.2用移液管移取氯化铝溶液10.00ml于250ml锥形瓶中,加水约90ml,加入2滴酚酞指示 剂,用0.1mol/lnaoh和0.1mol/lhno3溶液调节水样的ph值,使酚酞由红色刚变为无色。再加入50g/lk2cro4溶液1ml,在不断摇动状况下,
22、用agno3标准溶液滴至出现淡砖红色,记下消耗的agno3标准溶液的体积v1ml。 4.3用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白实验,记下所消耗的agno3标准 溶液的体积v0ml。 5计算: 结晶氯化铝中氯离子的百分含量 w= (v1-v0)c35.4625100 1000mv1测试水样时消耗的agno3标准溶液的体积,ml;v0空白试验消耗的agno3标准溶液的体积,ml;cagno3标准溶液的浓度,mol/l;35.46氯离子的摩尔质量,g/mol。m称取水样的质量,g 钙离子的测定 1应用范围 测定水样及产品中钙的含量。在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸和硼的干扰,然后在
23、ph13以上的强碱溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用cmp混合指示剂,用edta标准溶液滴定。2试剂配制 2.1氟化钾溶液:20g/l2.2三乙醇胺溶液:1+2 2.3cmp混合指示剂:称取1g钙黄绿素、1g甲基百里芬兰、0.2g酚酞与50g在105烘干过的硝酸钾混合研磨,保存于磨口瓶中。2.4氢氧化钾溶液:200g/l 2.5edta标准滴定溶液约0.01mol/l:3测定步骤 称取m克质量的样品,移入250ml容量瓶中,移取25.00ml试液a于250ml锥形瓶中,加5ml盐酸溶液及7ml氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上,用水稀释至约150ml。加10ml三乙醇胺溶液和适量cmp混合指示剂,
24、在搅拌下加氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量78ml,用edta标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。4计算 氧化钙含量以质量分数计如下:w=试中: cedta-edta标准滴定溶液的浓度,mol/l;v-滴定消耗edta的体积ml;m-样品的质量,g;56.08-氧化钙的质量分数。5注意事项 水质铁离子的测定磺基水杨酸分光光度法 1应用范围 本方法测定范围为02mg/l。2试剂配制 2.1蒸馏水或同等纯度的水2.2磺基水杨酸溶液10%m/v2.3氨水1+12.4浓硝酸ar2.5硫酸ar 2.6硫酸亚铁铵标准溶液:准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.7020g于烧杯中,加水50ml和浓 cedtav
25、56.08100% 1000m硫酸20ml,溶解后转移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含铁离子0.100mg。3测定步骤 3.1绘制标准线用蒸馏水将铁标准溶液稀释10倍,得到浓度为0.0100mg/ml的标准溶液。 取此溶液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00,4.00ml分别置于7只50ml比色管中,各加浓硝酸6滴每滴约0.05ml、水15ml,加热煮沸1min。此步骤马上上述溶液稀释至50ml时,每50ml溶液含铁量分别为0,0.005mg,0.01mg,0.015mg,0.02mg,0.03mg,0.04mg,冷却后移入50ml容量瓶中,加
26、5ml磺基水杨酸,摇匀后加5ml1+1氨水,用水稀释至刻度,摇匀。以1号溶液空白为参比,用30mm比色皿,在分光光度计420nm处分别测定吸光度。以吸光度为纵坐标、50ml容量瓶中含铁的毫克数位横坐标绘制标准曲线。 3.2测定水样吸取25ml水样于50ml烧杯中,加硝酸6滴,煮沸1min,其余操作步骤 与绘制标准曲线中的操作步骤相同并测定其吸光度。4计算 水样中铁离子的含量x为x= a×1000mg/lv式中a-从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数,mg;v-所取水样的体积,ml。5注意事项 5.1用磺基水杨酸为显色剂,使三价铁离子形成有色络合物。但由于这一显色反应同时可 形成三种不
27、同形式不同颜色络合物,所以必须控制溶液ph值在911.5之间才干形成黄色的单一络合物; 5.2加硝酸为了使二价铁离子全部氧化为三价铁离子; 5.3氨水必须在加显色剂之后加入,以免三价铁离子形成氢氧化铁沉淀; 5.4取水样的体积由铁的含量多少而定,其原则是所含铁的量处于标准曲线范围之内。 碱度的测定 1应用范围 水质、废碱等样品中碱度的测定。2试剂配制 2.1酚酞指示剂:10g/l乙醇溶液。 2.2硫酸标准溶液配制:量取3ml硫酸密度:1.84g/ml,缓慢地加入1l水中,摇匀,冷 却。 2.3硫酸标准溶液标定:称取0.2g准确至0.001g基准无水碳酸钠预先在270300 下烘1h,并在干燥器
28、中冷却至室温,溶于50ml试剂水,加入3滴酚酞指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至由红色变为无色。同时做空白实验。氢离子浓度计算公式如下: ch=m1×18.868/a-b 注:ch-硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/l; m1-无水碳酸钠的质量,g; a-滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积,ml;b-滴定空白消耗硫酸溶液的体积,ml;18.868-滴定系数。3测定步骤 3.1称取约5g准确至0.0001g的水样。3.2加入约30ml蒸馏水,摇匀。 3.3加入3滴酚酞指示剂,摇匀;用氢离子浓度约0.1mol/l的硫酸溶液滴定至颜色由红色 至无色,记录消耗的硫酸溶液的体积v1。 3.4用蒸馏水代替水样做空白,记录消耗的硫酸溶液的体积v23.5计算方法:碱度=v1-v2×ch×40/m×100%注:v1-滴定水样消耗的体积,ml;v2-滴定空白消耗的体积,ml; c
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