绿地氮磷流失对地下水体的污染研究实验方案

1、.绿地氮磷流失对地下水体的污染研究实验方案*;目录1.土壤指标与测定方法21.1土壤水分的测定21.2土壤容重的测定-环刀法21.3. 土壤比重的测定31.4土壤孔隙度的测定41.5. NH4+-N的测定46.土壤硝态氮的测定51.7.pH值的测定61.8.土壤全氮的测定61.9.土壤中速效磷的测定81.10. 土壤全磷的测定82.室内模拟降雨装置102.1 水质pH112.2 水中氨氮的测定112.3水中硝态氮的测定122.4 水中总氮的测定142.5 水中总磷的测定152.6 水中可溶解性磷的测定16氮磷流失对地下水体的污染研究实验方案1.土壤指标与测定方法1.1土壤水分的测定1.1.1

2、仪器设备 （1）土钻；（2）土壤筛：孔径1mm；（3）铝盒：小型的直径约40mm，高约20mm，大型的直径约55mm，高约28mm；（4）分析天平：感量为0.001g和0.01g；（5）小型电热恒温烘箱；（6）干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙11.2 测定步骤新鲜土样水分测定。将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.01g。揭开盒盖，放在盒盖底下，置于已预热至105±2的烘箱中烘烤12h。取出，盖好，在干燥器中冷却至室温（约需30min），立即称重。1.2土壤容重的测定-环刀法1.2.1实验仪器及试剂：环刀 铝盒 记号笔 削土小刀 小铁铲 托盘天平 烘箱 凡士林1.2.2

3、实验步骤：准备工作：用凡士林在环刀内壁薄薄的涂抹一层，同时准备一定数量的铝盒，将铝盒逐个编号并称量记录铝盒的重量（准确到0.1g），记为G0。 采样：在野外采样点选择好土壤剖面点，挖掘土壤剖面并按土壤发生层次自下而上在每个土壤发生层次中部平稳打入环刀，待环刀全部进入土壤后，用铁锹挖去环刀周围的土壤，取出环刀，小心脱出环刀上端的环刀托，然后用削土刀削平环刀两端的土壤，使得环刀内土壤容积一定。在采样过程中，每一个操作步骤都要小心确保不扰动环刀内的土壤，如发现环刀内土壤亏缺或松动，则应该弃掉已采集土样，重新采集。烘干：将已采集好的环刀内土壤样品小心的全部转移到已知重量的铝盒内，称量铝盒及新鲜土壤样品

4、地重量，记为G1。将样品带回室内，放在 105烘箱内烘干至恒重，称量烘干土及铝盒重量，记为G2。 测定土壤表层容重要做5个重复，底层做3个重复，测定表层土壤含水量要做3个重复，底层做2个重复。1.3. 土壤比重的测定1.3.1实验步骤：称土：通过取1mm孔筛的风干土样约10克（精确到0.001克），记为G0，同时称取 5g左右土样，测定其吸湿水的含量W。加蒸馏水：沿比重瓶注满经煮沸并冷却后的无汽水，加水到瓶口，塞好瓶塞，使多余的水从颈孔溢出，用滤纸擦干溢出在瓶壁的水珠，称量比重瓶和水的合重，记为g1。加入土样：将比重瓶内的蒸馏水倒出一半，将已经称好的土样通过小漏斗装入比重瓶内，徐徐摇动比重瓶使

5、得土粒充分浸润并与水混合均匀。加热：将比重瓶放在电热板上加热煮沸1小时（丛煮沸时开始计时），煮沸过程中要经常摇动比重瓶，使较彻底地排除土粒及水中的空气。冷却：从电热板上取下比重瓶，冷却，再加入预先煮沸过的无气的蒸馏水，加至略低于瓶颈即可，同时用手指轻轻敲打瓶壁，使残留土中的空气逸出，粘附于瓶壁的土粒沉入瓶底。若液面漂浮有泡沫，可用细铅丝略为搅动浮沫，使悬浮在液面的细土粒或细根旋入液中。静置冷却，澄清后测量瓶内水温，记为T1 。定容：冷却澄清后，在比重瓶内继续加入蒸馏水至瓶颈，塞好瓶塞，使多余的水从颈孔溢出，用滤纸查干溢出在瓶壁的水珠。称重：立即称量比重瓶、水、土的总重量（精确到0.001克），

6、记为g2。1.4土壤孔隙度的测定由于土壤的胶结、垒结，在土粒间形成土壤孔隙。单位体积的土壤中空隙所占的百分数称为土壤总孔隙度。它直接关系到土壤的通气状况，是土壤的主要物理特性之一。土壤总孔隙度一般不直接测定，而是先测定土壤的容重、比重，然后根据上述两项数值计算土壤总孔隙度。土壤总空隙度的计算方法为： 1.5. NH4+-N的测定2mol/L KCl浸提靛蓝比色法1.5.1 实验试剂（1）2mol/L KCl溶液。称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1L.(2) 苯酚溶液。称取苯酚（C6H5OH,化学纯）10g和硝基铁氰化钠NaFe（CN)5NO2H2O)100mg稀释至1L

7、.此试剂不稳定，需贮存于棕色瓶中，在4冰箱中保存。（3）次氯酸钠碱溶液。称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4.7H2O,化学纯）7.06g、磷酸钠（Na3PO4.12H2O,化学纯）31.8g和52.5g/L次氯酸钠（NaOCl，化学纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液）10mL溶于水中，稀释至1L，贮存于棕色瓶中，在4冰箱中保存。（4）掩蔽剂。将400g/L的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O,化学纯）与100g/L的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL混合液中加入10mol/L氢氧化钠溶液0.5mol。（5）2.5ug/mL铵态氮（NH+-N）标准溶液。称取干燥的

8、硫酸铵(NH4)2SO4,分析纯0.4717g溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L,制备成铵态氮（N）100ug/mL的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成铵态氮（N）2.5ug/mL标准溶液备用。1.5.2 实验仪器往复式震荡机、分光光度计。1.5.3 实验步骤（1）浸提。称取相当于20.00g干土的新鲜土样准确到0.01g，置于200mL三角瓶中，加入氯化钠溶液100mL，塞紧塞子，在震荡机上震荡1h。取出静止，待土壤氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量的上层液进行分析。如果不能在24h内进行分析，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。（2）比色。吸取土壤浸出液2mL到10mL,(含NH

9、4+-N 2g-25g)放入50mL容量瓶中，用氯化钾溶液补充至10mL，然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸钠碱性溶液5mL，摇匀。在20左右的室温下放置1h后，加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。（3）工作曲线。分别吸取0.00,2.00,4.00,8.00,10.00mLNH4+-N标准液于50mL容量瓶中，各加10mL氯化钾溶液，同（2）步骤进行比色测定。6.土壤硝态氮的测定酚二磺酸比色法1.6.1实验仪器分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿1.6.2实验试剂CaSO4.2H2O(分析纯、粉状)、CaCO3(

10、分析纯、粉状)、Ca（OH）2（分析纯、粉状）、MgCO3(分析纯、粉状)、AgSO4(分析纯、粉状)、1:1NH4OH活性炭（不含NO3-）。酚二磺酸试剂：称取白色苯酚（C6H5OH）25.0g置于500mL三角瓶中，以150mL纯浓H2SO4溶解，再加入发烟H2SO475mL并置于沸水浴中加热2h，可得酚二磺酸溶液，处于棕色瓶中保存。使用时必须注意其强烈的腐蚀性。如无发烟H2SO4，可用酚25.0g，加浓H2SO4225mL,沸水中加热6h配成。试剂冷后可能析出结晶，用时需重新加热溶解，但不能加水，试剂必须贮于密闭的玻璃棕色瓶中，严防吸湿。10g/mlNO3N标准溶液：准确称取KNO3(二

11、级)0.7221g溶于水，定容1L,将此液准确稀释10倍，即为标准液。1.6.3 操作步骤（1）浸提。称取新鲜土样50g放在500mL三角瓶中，加入CaS04.2H2O 0.5g和250mL水，盖塞后，用振荡机振荡10min。放置5 min后，将悬液的上部清液用干滤纸过滤，澄清的滤液收集在干燥洁净的三角瓶中。如果滤液因有机质而呈现颜色，可加活性炭除之。（2）测定。吸取清液25-50mL于瓷蒸发皿中，加CaC03约0.05g，在水浴上蒸干，到达干燥时不应继续加热。冷却，迅速加入酚二磺酸试剂2 mL，将皿旋转，使试剂接触到所有的蒸干物。静止10min使其充分作用后，加水20 mL，用玻璃棒搅拌直到

12、蒸干物完全溶解。冷却后缓缓加入1：1 NH40H并不断搅混匀，至溶液呈微碱性(溶液显黄色)再多加2mL，以保证NH40H试剂过量。然后将溶液全部转入100ml容量瓶中，加水定容。在分光光度计上用光径lcm比色杯在波长420nm处比色，以空白溶液作参比，调节仪器零点。1.7.pH值的测定称取通过lmm筛的风干土样5g放入50ml高型玻璃烧杯中。加入25ml去C02蒸馏水，放在磁力搅拌器上搅动1分钟，使样品充分散开，放置0.5-1h，使其澄清(此时应防止空气中有氨或挥发性酸)搅拌测定。用pH计测量pH值。1.8.土壤全氮的测定半微量开式法1.8.1主要仪器消煮炉、半微量定氮蒸馏装置、半微量滴定管（

13、5mL）1.8.2实验试剂（1）硫酸。密度为1.84g/mL,化学纯；（2）10mol/mLNaOH溶液。称取工业用固体NaOH420g,于硬质玻璃烧杯中，加蒸馏水400mL溶解，不断搅拌，以防止烧杯角底固结，冷却后倒入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中CO2，放置几天待NaCO3沉降后，将清液虹吸入盛有约160mL无CO2的水中，并以去CO2的蒸馏水定容1L加盖橡皮塞。（3）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL乙醇中。（4）20g/LH3BO3-指示剂溶液。20g H3BO3(化学纯)溶于1L水中，每升H3BO3加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸

14、或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8指示剂用前与硼酸混合，此时溶剂宜现配，不易放久。（5）混合加速剂。K2SO4：CuSO4：Se=100:10:1混合研磨，通过80号筛充分混匀（戴口罩）贮存于具塞瓶中。消煮时每毫升H2SO4加0.37g混合加速剂。（6）0.02mol/L(1/2H2SO4)标准溶液。量取H2SO4(化学纯、无氮、密度为1.84g/mL)2.83mL,加水稀释至500mL，然后用标准碱或硼砂标定之（7）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准液。将0.02mol/mL1/2H2SO4标准液用水准确稀释一倍。（8）高锰酸钾溶液。25g高锰酸钾(分析纯)溶于500mL

15、去离子水，贮存于棕色瓶中。（9）1:1硫酸（化学纯、无氮、密度为1.84g/mL）硫酸与等体积水混合。（10）还原铁粉。磨细通过孔径0.15mm（100号）筛。（11）辛醇1.8.3测定步骤（1）取风干土样（通过0.149mm筛）1.0000g含氮约1mg同时测定土样水分含量。（2）土样消煮。包括硝态和亚硝态的消煮：将土样送入干燥的开氏瓶（或消煮管）底部，加高锰酸钾溶液1mL，摇动开氏瓶，缓缓加入1：1硫酸2mL，不断转动开氏瓶，然后放置5min，在加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g（±0.01g）还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待激烈反应停止时

16、（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停火，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加加速剂2g和浓硫酸5 mL，摇匀。按上述 （1）的步骤，消煮至土液全部变为黄绿色，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定（3）氨的蒸馏。待消煮冷却后，用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶4-5次。用0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为紫色。记录所用酸标定标准液体体积（mL）。空白测定所用酸标准容积体积，一般不超过0.4 mL。1.9.土壤中速效磷的测定0.5mol

17、/LNaHCO3法1.9. 1 主要仪器 往复震荡机、分光光度计或比色计1.9.2 实验试剂（1）0.5mol/LNaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol/LNaOH溶液调节浸提液体积至8.5。（2）无磷活性炭。）1.9.3 实验步骤称取通过20目筛子的风干土样25000g于150mL三角瓶中，加入0.05mol/LNaHC03溶液50mL，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.5-5.0mL，同时应补加005 mol·L-1NaHCO3溶液至10m1)于150mL三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸

18、馏水35ml，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min后，在700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。标准曲线绘制：分别准确吸收5g/mLP磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.5mol/LNaHCO310mL,准确加水使各瓶中总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5ml。混匀显色。同待测液一样进行比色，绘制成标准曲线。1.10. 土壤全磷的测定NaOH熔融-钼锑抗比色法10.1实验仪器（1）土壤样品粉碎机（2）土壤筛，孔径1mm和0.149mm（3）分析天平，感量为0.0001g（4）镍（或银）

19、坩埚，容量30mL。（5）高温电炉，温度可调（1-100）（6）分光光度计，要求包括700nm波长（7）容量瓶50、100、1000mL.（8）移液管5、10、20mL。（9）漏斗直径7cm（10）烧杯150、100mL。（11）玛瑙研钵10.2 实验试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指去离子水（1） 氢氧化钠（GB629）（2） 无水乙醇（GB678）（3） 100g/L碳酸钠溶液（4） 50mL/L硫酸溶液（5） 3mol/LH2SO4溶液：吸取5mL浓硫酸（GB625,95.0%-98.0%比重1.84）缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL（6） 二硝基酚指示剂（7） 5

20、g/L酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中。（8） 硫酸钼锑贮备液：取量126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另取经磨细的钼酸铵（GB657）10g溶于温度约60300mL锑钾溶液100mL。冷却后，加水稀释至1000mL,摇匀，贮于棕色瓶中，此贮备液含10g/L钼酸铵，2.25mol/LH2SO4（9） 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配。（10） 磷标准贮备液：标准称取经105下烘干2h的磷酸二氢钾（GB1274，优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000m

21、L，该溶液含磷100mg/L,放入冰箱可供长期使用。（11） 5mg/L磷标准溶液：准确吸取5mL磷贮备液，放入100mL容量瓶中，加水定容 。该溶液用时现配。（12） 无磷定量滤纸。1.10.3操作步骤（1）土壤样品的制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨使其全部通过0.149mm，孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。（2）熔样。准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上，加入无水乙醇3-4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠，将坩埚（处理大

22、批样品时，暂时放入大干燥器中以防止吸潮）放入高温电炉，升温。当温度升至400左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720，并保持15min,取出冷却，定容，用无磷定量滤纸过滤或离心澄清，同时做空白实验。（3）绘制校准曲线。分别准确吸取5mg/L磷标准溶液0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2-3滴，并用100g/L碳酸钠溶液或50mL/L硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8、1.0mg/L的标准溶液系列。摇匀，于150以上温度放

23、置30min后，在波长700nm，测定其吸光度，在方格坐标纸上以吸光度纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。（4）显色。准确吸取待测样品溶液2-10mL（含磷0.04-1.0g）于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处，加入二硝基指示剂2-3滴，并用100g/L碳酸钠溶液或50mL/L硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入5mL钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容，室温15以上，放置30min。（5）比色。显色的样品溶液在分光光度计上，用700nm、1cm光径比色皿，以空白实验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度，从校准曲线上查的相应的含磷量。2.室内模拟降雨装置实验采用自

24、制的室内降雨模拟装置，由储水槽、导管、水龙头、莲蓬头和有机玻璃柱组成。有机玻璃柱直径11cm，高度分别是30cm、50cm、100cm。实验透过调节水龙头来调节降雨强度大小，水流通过莲蓬头均匀喷洒在土壤表面。有机玻璃柱底端有一导管伸至中心处承接渗漏水，以避免水流短路的影响。导管一端设置滤网拦截土壤颗粒。土柱为从研究区域大田采回的原状土所装，直径10cm，高度20cm。土柱面积0.000785平方米，体积0.000157立方米。水质样品取壤中流与渗出液两层，壤中流通过埋设在土壤距表面20cm深处的抽滤头和软管用100ml的注射器吸取，渗出液通过底端的导管导出，以锥形瓶承接。32水质指标与方法壤中

25、流通过埋设在土壤距表面20cm深处的抽滤头和软管吸取，渗出液通过底端的导管导出。2.1 水质pH：取适量水样于50ml烧杯中搅拌均匀以pH计测定。2.2 水中氨氮的测定：纳氏试剂光度法（最低检出限0.025mg/L,测定上限为2 mg/L）2.2.1实验仪器分光光度计2.2.2实验试剂配制试剂的水应为无氨水（1） 配制纳氏试剂 称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温；另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在不断搅拌下冷徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于乙烯瓶中，密塞保存。（2） 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（K2NaC4H4O6.4H2O）溶于

26、100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。（3） 氨标准储备溶液：称取3.1819g经100干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，加热煮沸以除去氨，放冷定容至100 mL。（4） 氨标准使用溶液：移取5.00 mL氨标准贮备溶液于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。223测量步骤（1）校准曲线的绘制 吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL铵标准溶液于50 mL比色管中，加水至标线，加1.0 mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5 mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿

27、，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度的空白吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线（2）水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50 mL比色管中，稀释至标线，加0.1 mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。（3）空白实验 以无氨水代替水样，作全程序空白测定。2.3水中硝态氮的测定酚二磺酸光度法（最低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为2.0 mg/L）2.3.1实验仪器分光光度计；瓷蒸发皿：75-100 mL。2.3.2实验试剂实验用水应为无硝酸盐水（1） 酚二磺酸：称取25g苯

28、酚（C6H5OH）置于500 mL锥形瓶中，加150 mL浓硫酸使之溶解，在加入75 mL发烟硫酸（含13%三氧化硫SO3）,充分混合。瓶口插一小漏洞，小心置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存（2） 氨水。 （3） 硝酸盐溶液标准贮备液：称取0.7218g经105-110干燥2h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000 mL，稀释至标线，加2 mL三氯甲烷作保留剂，混匀，至少稳定6个月。用标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。（4） 硝酸盐标准使用液：吸取50.0 mL硝酸盐标准贮备液至蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液pH调至8，在水浴上蒸发至干。加

29、2 mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水移入500 mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。该标准使用液每毫升含0.010mg硝酸盐氮（5） 硫酸银溶液：称取4.397g硫酸银（Ag2SO4）溶于水，移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。1.00 mL此溶液可去除1.00mg氯离子（Cl-）（6） 氢氧化铝悬浮液（7） 高锰酸钾溶液:称取3.16g高锰酸钾溶于水，稀释至1L。2.3.3实验步骤（1）校准曲线的绘制于一组50 mL比色管中，用分度吸管分别加入硝酸盐氮标准使用液0、0.10、

30、0.30、0.50、0.70、1.00、5.00、7.00、10.0 mL（含硝酸盐氮0、0.001、0.003、0.005、0.007、0.010、0.030、0.050、0.070、0.100mg），加水至约40 mL，加3 mL碱水使成碱性，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，以水为参比，10mm0.01-0.10mg或30mm0.001-0.01mg比色皿测量吸光度。由测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对亚硝酸盐含量（mg）的校准曲线。（2）水样的测定。水样浑浊和带色时，可取100 mL水样于具塞比色管中，加入2 mL氢氧化铝悬浊液，密塞振摇，静置

31、数分钟后，过滤，弃去20 mL初滤液。（3）氯离子的去除：取100 mL 水样移入具塞比色管中，根据以测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合。在黑暗放置0.5h，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃用20 mL初滤液（4）亚硝酸盐的干扰：当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，可取100mL水加1mL0.5mol/L硫酸，混匀后，滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪色为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮含量。（5）测定 :取500mL经预处理的水样于蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用05molL硫酸或01molL氢氧化钠溶液调至约pH8，置水

32、浴上蒸发至干。加10ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置片刻，再研磨一次，放置10min加入约10ml水。在搅拌下加入3-4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀，则过滤。将溶液移入50ml比色管中，稀释至标线，混匀。于波长410nm处，选用10mm或30mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。(6) 空白实验：以水代替水样，按照相同的步骤进行全程序空白测定。2.4 水中总氮的测定碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法（在24h内测定）（检测下限0.05mg/L,检测上限4mg/L）241 实验仪器紫外分光光度计；压力蒸汽消毒器；25mL具塞玻璃磨口比色管。2.4.2 实验试剂

33、（1）无氨水：每升水中加入0.1mL浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水（2）20%氢氧化钠溶液（3）碱性过氧酸钾溶液（4）（1+9）盐酸（5）硝酸钾标准溶液：称取0.7218g经105-110烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100g硝酸盐氮。加入2mL三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月；将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10g硝酸盐氮。3.4.3 测定步骤（1）绘制校准曲线。分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00mL硝酸钾标准溶液于25mL比色管中，用无氨水

34、稀释至10mL标线；加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞进磨口瓶，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防止溅出；将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120-124开始计时，使比色管在过热水蒸汽中加热0.5h；自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温；加入（1+9）盐酸1mL，用无氨水做参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用矫正的吸光度绘制标准曲线。（2）样品测定步骤。取10mL水样，按照绘制曲线步骤操作。然后按照矫正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用公式计算总氮含量。取10mL水样，或取适量水样(使氮含量为2080 p g)。加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防进溅出。将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时，使比色管在过热水蒸气中加热05h。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。加入(1+9)盐酸lmL，用无氨水稀释至25ml标线。分别在220 nm及275nm波长处测定吸光度。2.5 水中总磷的测定钼锑抗分光光度法（最低检出浓度为0.01mg/