材料表面形貌分析方法及其应用

1、会计学1材料表面形貌分析方法及其应用材料表面形貌分析方法及其应用a), b), c)a), b), c)分别为分别为二氧化钛纳米管的二氧化钛纳米管的正面，背面和侧面正面，背面和侧面的扫描电镜图片；的扫描电镜图片；第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用电子显微镜扫描下的花粉粒结构图电子显微镜扫描下的花粉粒结构图第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用蚯蚓蚯蚓,生物学生物学,扫描电子显微镜扫描电子显微镜,一只动物一只动物,无脊椎无脊椎第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用细胞

2、在纳米管表面的粘附状态观察细胞在纳米管表面的粘附状态观察第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用l 扫描电子显微镜开始发展于扫描电子显微镜开始发展于2020世纪世纪6060年代，随其性年代，随其性能不断提高和功能逐渐完善，目前在一台扫描电镜能不断提高和功能逐渐完善，目前在一台扫描电镜上可同时实现上可同时实现组织形貌组织形貌、微区成分微区成分和和晶体结构晶体结构的同的同位分析，位分析， 现已成为材料科学等研究领域不可缺少现已成为材料科学等研究领域不可缺少的分析工具的分析工具l 与光学显微镜相比，与光学显微镜相比， 扫描电子显微镜不仅图像扫描电子显微镜不仅图像分分辨率高辨率高，

3、而且景深大，因此在，而且景深大，因此在断口分析断口分析方面显示出方面显示出十分十分明显的优势明显的优势第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.1 概述概述l 扫描电子显微镜的扫描电子显微镜的成像原理成像原理与与透射电镜完全不同透射电镜完全不同， 不是利用电磁透镜聚焦成像，不是利用电磁透镜聚焦成像， 而是利用而是利用细聚焦电细聚焦电子束子束在样品在样品表面扫描表面扫描，用探测器接收被激发的，用探测器接收被激发的各种各种物理信号调制成像物理信号调制成像l 目前，扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已优于目前，扫描电子显

4、微镜二次电子像的分辨率已优于 3nm3nm，高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率，高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率已达到已达到 1nm1nm 左右，相应的放大倍数可高达左右，相应的放大倍数可高达6060万万倍倍第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.1 概述概述第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.1 散射的概念散射的概念 样品对入射电子束的作用主要是散射，其中包样品对入射电子束的作用主要是散射，其中包括：

5、括：弹性散射弹性散射和和非弹性散射：非弹性散射：l 又称又称弹性碰撞弹性碰撞和和非弹性碰撞非弹性碰撞。l 只有动能的交换只有动能的交换，粒子的类型及其内部运动状态，粒子的类型及其内部运动状态并无改变，则这种碰撞称为并无改变，则这种碰撞称为弹性散射弹性散射。l 除有动能交换外除有动能交换外，粒子内部状态在碰撞过程中有，粒子内部状态在碰撞过程中有所改变或转化为其他粒子，则称为所改变或转化为其他粒子，则称为非弹性散射非弹性散射。如电子原子碰撞中所引起的如电子原子碰撞中所引起的原子电离和激发原子电离和激发a)a) 背散射电子背散射电子b)b) 吸收电子吸收电子c)c) 透射电子透射电子d)d) 二次电

6、子二次电子e)e) 特征特征X X射线射线f)f) 俄歇电子俄歇电子第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.2 信号的种类信号的种类 在 这 种 弹在 这 种 弹性和非弹性散性和非弹性散射的过程中，射的过程中，有些入射电子有些入射电子累积累积散射角超散射角超过过90度度，并将，并将重新从样品表重新从样品表面逸出。面逸出。第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1

7、.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号 当电子束照射样品时，入射电子在样品内遭到衍射当电子束照射样品时，入射电子在样品内遭到衍射时，会改变方向，甚至损失一部分能量（在非弹性散射时，会改变方向，甚至损失一部分能量（在非弹性散射的情况下）。的情况下）。1.2.3 背散射电子背散射电子比较比较类别类别定义定义能量能量变化变化能量大能量大小小方向方向数数量量弹性背弹性背散射电散射电子子被样品中原子被样品中原子核反弹回来的核反弹回来的入射电子入射电子基本基本上不上不变变数千到数千到数万电数万电子伏子伏散射角大散射角大于于9090，方向变化方向变化较较多多非弹性非弹性背散射背散

8、射电子电子入射电子和核入射电子和核外电子撞击经外电子撞击经多次散射后反多次散射后反弹出样品表面弹出样品表面变化变化数十到数十到数千电数千电子伏子伏方向变化方向变化较较少少第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.3 背散射电子背散射电子第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.1. 产生深度产生

9、深度：背散射电子产生于样品表层：背散射电子产生于样品表层几百纳米几百纳米直一微米直一微米的深度范围的深度范围2.2. 能量范围能量范围：较宽，从：较宽，从几十到几万电子伏特几十到几万电子伏特3.3. 产额数量产额数量：随样品平均原子序数增大而增大随样品平均原子序数增大而增大， 所所以背散射电子像的衬度可反映对应样品位置的平以背散射电子像的衬度可反映对应样品位置的平均原子序数。均原子序数。4.4. 技术应用技术应用：背散射电子像主要用于定性分析材料：背散射电子像主要用于定性分析材料的的成分分布和显示相的形状和分布成分分布和显示相的形状和分布1.2.3 背散射电子背散射电子第第1章章 表面形貌分析

10、方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号 定义：定义：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的品表面的样品原子的核外电子样品原子的核外电子叫做二次电子叫做二次电子 产生过程产生过程：这是一种真空中的自由电子。由于原这是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子的结合力能很小，因此外层的子核和外层价电子的结合力能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电离。一个能电子比较容易和原子脱离，使原子电离。一个能量很高的入射电子射入样

11、品时，可以产生许多的量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多的自由电子，这些自由电子中自由电子，这些自由电子中90%90%时来自样品原子外时来自样品原子外层的价电子层的价电子1.2.4 二次电子二次电子第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号l 能量：能量：能量较低能量较低，一般不超过，一般不超过50eV50eV，大多数均小，大多数均小于于10eV10eVl 应用：应用：二次电子一般都是在二次电子一般都是在表层表层510nm510nm深度深度范围范

12、围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的显示样品的表面形貌。但二因此，能非常有效的显示样品的表面形貌。但二次电子的次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关产额和原子序数之间没有明显的依赖关系系，所以不能用它来进行成分分析，所以不能用它来进行成分分析1.2.4 二次电子二次电子第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号0204060801000.20.40.6原子序数Z产额背散射电子二次

13、电子l 定义：定义：入射电子进入样品后，经多次非弹性入射电子进入样品后，经多次非弹性散射使散射使其能量消耗殆尽，最后其能量消耗殆尽，最后被样品吸收被样品吸收，称吸收电子。称吸收电子。l 产生范围产生范围：产生于样品：产生于样品表层约表层约1 1微米微米的深度范围的深度范围l 产额：产额：随样品平均原子序数增大而减小随样品平均原子序数增大而减小。因为，在。因为，在入射电子束强度一定的情况下，对应背散射电子产入射电子束强度一定的情况下，对应背散射电子产额大的区域吸收电子就少，所以吸收电子像也可提额大的区域吸收电子就少，所以吸收电子像也可提供原子序数衬度供原子序数衬度l 应用：应用：吸收电子像主要也

14、用于定性分析材料的吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分成分分布和显示相的形状和分布分布和显示相的形状和分布第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.5 吸收电子吸收电子 定义定义：若入射电子能量很高，且：若入射电子能量很高，且样品很薄样品很薄，则会，则会有一部分电子穿过样品，有一部分电子穿过样品，这部分这部分入射电子称透射入射电子称透射电子电子 分类分类：透射电子中除了能量和入射电子相当的弹：透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有不同能量损失的非弹性散射性散射电子外，还有不同能量损失

15、的非弹性散射电子，其中有些电子的能量损失具有电子，其中有些电子的能量损失具有特征值特征值，称，称为为特征能量损失电子特征能量损失电子第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.6 透射电子透射电子 特点：特点：特征能量损失电子的能量与样品中元素的特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关系，其强度随对应元素的含量原子序数有对应关系，其强度随对应元素的含量增大而增大增大而增大 应用：应用：利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失利用电子能量

16、损失谱仪接收特征能量损失电子信号，可进行微区成分的定性和定量分析电子信号，可进行微区成分的定性和定量分析第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.6 透射电子透射电子 如果使样品接地，上述四种电子信号强度与入如果使样品接地，上述四种电子信号强度与入射电子强度射电子强度( (i i0 0) )之间应满足之间应满足i ib b+ i is s+ i ia a+ i it t = i i0 0 式中，式中， i ib b、 i is s、 i ia

17、 a 和和 i it t 分别为背散射电子、分别为背散射电子、二次电子、吸收电子和透射电子信号强度。二次电子、吸收电子和透射电子信号强度。第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.6 电子信号强度的关系电子信号强度的关系铜样品铜样品 、 、 及及 与与 t 的关系的关系(入射电子能量入射电子能量E0 = 10keV)上式两端除以上式两端除以 i i0 0 得得 + + + + + + =1 =1 式中，式中， 、 、 和和 分分别为背散射、发

18、射、吸别为背散射、发射、吸收和透射系数上述四个收和透射系数上述四个系数系数与与 样品质量厚度的样品质量厚度的关系如图所示关系如图所示第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.6 电子信号强度的关系电子信号强度的关系产生过程：产生过程：如前所述，当入射电子能量足以使样品如前所述，当入射电子能量足以使样品原子的内层电子击出时，原子处于能量较高的激发原子的内层电子击出时，原子处于能量较高的激发态，外层电子将向内层跃迁填补内层空位，发射特态，外层电子

19、将向内层跃迁填补内层空位，发射特征征X X射线释放多余的能量。射线释放多余的能量。特点：特点：产生于样品产生于样品表层约表层约1 1 m m的深度的深度范围其能量或范围其能量或波长与样品中元素的原子序数有对应关系，其强度波长与样品中元素的原子序数有对应关系，其强度随对应元素含量增多而增大随对应元素含量增多而增大。应用：应用：特征特征X X射线主要用于材料微区成分定性和定射线主要用于材料微区成分定性和定量分析量分析第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.7 特征特征X射线射线l 产生过程：产生过程：处

20、于能量较高的激发态原子，外层电子处于能量较高的激发态原子，外层电子将向内层跃迁填补内层空位时，不以发射特征将向内层跃迁填补内层空位时，不以发射特征X X射线射线的形式释放多余的能量，而是向外发射外层的另一的形式释放多余的能量，而是向外发射外层的另一个电子，称为个电子，称为俄歇电子俄歇电子。l 特点：特点：产生于样品产生于样品表层约表层约1 1nmnm的深度的深度范围其能量与样范围其能量与样品中元素的原子序数存在对应关系，能量较低，一品中元素的原子序数存在对应关系，能量较低，一般在般在 501500eV 501500eV 范围内，其范围内，其强度随对应元素含量增强度随对应元素含量增多而增大多而增

21、大。l 应用：应用：俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和定量分析。定量分析。第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.8 俄歇电子俄歇电子第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构样品腔电子束系统SEM控

22、制台计算机系统样品腔样品台a)a) 电子光学系统；电子光学系统；b)b) 信号收集；信号收集；c)c) 显示系统；显示系统；d)d) 真空系统；真空系统；e)e) 电源系统。电源系统。第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构（1）电子枪）电子枪 光源光源（2）电磁透镜）电磁透镜 会聚透镜会聚透镜（3） 扫描线圈扫描线圈 偏转电子束，扫描样品偏转电子束，扫描样品（4）样品室）样品室 放置样品及信

23、号探测器放置样品及信号探测器a) 电子光学系统电子光学系统第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构（1 1）电子枪）电子枪l 目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有：目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有：钨、钨、LaB6LaB6，YB6YB6，TiCTiC 或或ZrCZrC 等制造，其中等制造，其中W W、LaB6LaB6应用最多应用最多 l 发射方式主要为：发射方式主要为：热发射，场发射热发射，场

24、发射; ;l 发射温度发射温度: : 常温常温300K300K（冷场发射），（冷场发射），1500K-1800K (1500K-1800K (热场发射、热场发射、肖特基肖特基SchottkySchottky热发射热发射) )，1500K-2000K1500K-2000K（LaB6LaB6热发热发射），射），2700K( 2700K( 发叉式钨丝热发射）发叉式钨丝热发射）第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子

25、显微镜的基本结构a) 电子光学系统电子光学系统（2 2）电磁透镜）电磁透镜l 扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像，扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像， 而均而均为聚光镜，它们的作用是把电子束斑尺寸逐级聚为聚光镜，它们的作用是把电子束斑尺寸逐级聚焦缩小，焦缩小， 从电子枪的束斑从电子枪的束斑5050 m m 缩小为几个纳米缩小为几个纳米的电子束的电子束l 扫描电镜一般配有三个聚光镜，扫描电镜一般配有三个聚光镜， 前前两级聚光镜为两级聚光镜为强磁透镜强磁透镜；末级透镜末级透镜是弱磁透镜，具有较长的焦是弱磁透镜，具有较长的焦距，习惯上称之为距，习惯上称之为物镜物镜。扫描电镜束斑尺寸约为。扫描电镜

26、束斑尺寸约为35nm35nm，场发射扫描电镜可小至，场发射扫描电镜可小至1nm1nm第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构a) 电子光学系统电子光学系统图图 电子束的扫描方式电子束的扫描方式a) 光栅扫描光栅扫描 b) 角光栅扫描角光栅扫描（3 3）扫描线圈）扫描线圈 l 扫描线圈的作用是使电扫描线圈的作用是使电子束偏转，子束偏转， 并在样品表并在样品表面作有规则的扫描，两面作有规则的扫描，

27、两种方式见图。种方式见图。 表面形貌表面形貌分析时，采用光栅扫描分析时，采用光栅扫描方式，电子束在样品表方式，电子束在样品表面扫描出方形区域。面扫描出方形区域。第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构a) 电子光学系统电子光学系统图图 电子束的扫描方式电子束的扫描方式a) 光栅扫描光栅扫描 b) 角光栅扫描角光栅扫描（3 3）扫描线圈）扫描线圈 l 电子通道花样分析时，电子通道花样分析时，采用

28、角光栅采用角光栅( (摇摆摇摆) )扫描扫描方式方式l 扫描线圈同步控制电子扫描线圈同步控制电子束在样品表面的扫描和束在样品表面的扫描和显像管的扫描显像管的扫描第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构a) 电子光学系统电子光学系统（4 4）样品室）样品室l 样品室位于镜筒的最下方，除了放置样品外，还要样品室位于镜筒的最下方，除了放置样品外，还要在合适位置安放在合适位置安放各种信号探测器各种信号

29、探测器l 样品台样品台是一个复杂而精密的组件，应能可靠地承载是一个复杂而精密的组件，应能可靠地承载或夹持样品，并使样品能够实现平移、倾斜和旋转或夹持样品，并使样品能够实现平移、倾斜和旋转等动作，以便对样品上每一特定位置或特定方位进等动作，以便对样品上每一特定位置或特定方位进行分析行分析第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构a) 电子光学系统电子光学系统（4 4）样品室）样品室l 新式扫描电镜

30、的样品室相当于一个微型试验室，附新式扫描电镜的样品室相当于一个微型试验室，附有多种控制功能，如可使样品进行有多种控制功能，如可使样品进行加热、冷却、拉加热、冷却、拉伸、弯曲伸、弯曲等试验等试验l 样品室一般设置为高真空状态。目前有些扫描电镜，样品室一般设置为高真空状态。目前有些扫描电镜，可根据分析需要，将样品室设置为低真空或环境真可根据分析需要，将样品室设置为低真空或环境真空空第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构

31、扫描电子显微镜的基本结构a) 电子光学系统电子光学系统(1) (1) 信号收集信号收集 二次电子、背散射电子等信号，采用闪烁计数器二次电子、背散射电子等信号，采用闪烁计数器检测。电子信号进入闪烁体后即引起电离，离子和自检测。电子信号进入闪烁体后即引起电离，离子和自由电子复合后产生可见光，可见光信号进入光电倍增由电子复合后产生可见光，可见光信号进入光电倍增管，光信号放大又转化为电流信号输出，电流信号经管，光信号放大又转化为电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后成为调制信号视频放大器放大后成为调制信号b) 信号收集及图像显示信号收集及图像显示第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及

32、其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构背散射电子二次电子背散射电子探头样品二次电子探头b) 信号收集及图像显示信号收集及图像显示第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构b) 信号收集及图像显示信号收集及图像显示第第1章章 表面形貌分析方法及其应

33、用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构(2) (2) 图像显示图像显示 样品上入射电子束和显像管中的电子同步扫描，样品上入射电子束和显像管中的电子同步扫描，荧光屏上每一像点的亮度，对应于样品相应位置的信荧光屏上每一像点的亮度，对应于样品相应位置的信号强度号强度。因此若样品上各点的状态不同，接收到的信。因此若样品上各点的状态不同，接收到的信号强度也不同，对应于荧光屏上像点的亮度就不同，号强度也不同，对应于荧光屏上像点的亮度就不

34、同，所以在荧光屏上显示出反映样品表面状态的图像所以在荧光屏上显示出反映样品表面状态的图像b) 信号收集及图像显示信号收集及图像显示第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构(1)(1)真空系统真空系统l 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度。防止样品污染提供高的真空度。(2)(2)电源系统电源系统l 电源系统由稳压，稳

35、流及相应的安全保护电路所组电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源c) 真空系统和电源系统真空系统和电源系统第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构l 分辨率分辨率：对微区成分分析而言，它是指能分析的：对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间最小区域；对成像而言，它是指能分辨

36、两点之间的最小距离。的最小距离。l 热钨丝发射电子枪热钨丝发射电子枪SEMSEM的分辨率一般是的分辨率一般是3-6nm3-6nm，场，场发射枪发射枪SEMSEM的分辨率的分辨率1-2nm1-2nm，超高分辨率，超高分辨率SEMSEM的分的分辨率辨率0.4-0.6nm0.4-0.6nm。第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能扫描电子显微镜的基本性能1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点n 分辨率分辨率信信 号号二次二次电子电子背散射背散射电子电子吸收吸收电子电子特征特征X X射射线线俄歇俄歇电子电子深度深度范围范

37、围510510502005020010010010001000100100100010000.520.52各种信号来自样品表面的深度范围各种信号来自样品表面的深度范围 (nm)(nm) 扫描电镜的分辨率的高低扫描电镜的分辨率的高低和检测的信号种类和检测的信号种类有关，有关， 因为不同信号产生于样品的深度范围不同，见下表因为不同信号产生于样品的深度范围不同，见下表第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能扫描电子显微镜的基本性能1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点n 分辨率分辨率第第1章章 表面形貌分析方法及其应用

38、表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能扫描电子显微镜的基本性能1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点n 分辨率分辨率l 产生产生俄歇电子俄歇电子的样品深度最小，的样品深度最小， 其次为其次为二次电子二次电子，吸收电子和特吸收电子和特征征X射线射线产生的样品深度范围最产生的样品深度范围最大。大。l 电子束在样品中一般扩展成电子束在样品中一般扩展成一个一个滴状滴状区域，其扩展区域区域，其扩展区域深度和形深度和形状状受加速电压和样品原子序数的受加速电压和样品原子序数的影响，扩展区域随加速电压升

39、高影响，扩展区域随加速电压升高而增大，随样品原子序数增大而而增大，随样品原子序数增大而减小减小l 各种信号成像分辨率将随着信号产生的各种信号成像分辨率将随着信号产生的深度范围增深度范围增大而下降大而下降。因为随着深度距离增大，电子束横向扩。因为随着深度距离增大，电子束横向扩展范围也增大。展范围也增大。l 因电子的平均自由程很短，而因电子的平均自由程很短，而二次电子二次电子的能量很低，的能量很低，较深范围产生的二次电子不能逸出表面；由于较深范围产生的二次电子不能逸出表面；由于产生产生二次电子二次电子的样品区域小，因此二次电子图像分辨率的样品区域小，因此二次电子图像分辨率高高l 较深范围产生的较深

40、范围产生的俄歇电子俄歇电子因受样品非弹性散射而失因受样品非弹性散射而失去特征能量；去特征能量；第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能扫描电子显微镜的基本性能1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点 因产生因产生背散射电子背散射电子的深度范围较大，的深度范围较大， 电子束在电子束在此深度的横向扩展范围也变大，此深度的横向扩展范围也变大， 所以背散射电所以背散射电子像的分辨率低于二次电子像；子像的分辨率低于二次电子像； 而产生而产生吸收电子吸收电子深度范围更

41、大，因此相应的图深度范围更大，因此相应的图像分辨率更低；像分辨率更低；第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能扫描电子显微镜的基本性能1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点u 因二次电子像的分辨率最高，习惯用二次电子像分因二次电子像的分辨率最高，习惯用二次电子像分辨率作为扫描电镜分辨率指标；辨率作为扫描电镜分辨率指标；u 特征特征X X射线射线和和俄歇电子俄歇电子用于成分分析，通常把产生这用于成分分析，通常把产生这些信号的样品区域，称作为微区成分析的空间分辨些信号的样品区域，称作为微区成分析的空间分辨率率第第1章

42、章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能扫描电子显微镜的基本性能1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点scAAM 入射电子束在样品表面扫描的幅度为入射电子束在样品表面扫描的幅度为 AsAs, ,相相应地在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为应地在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为 AcAc，AcAc和和 AsAs的比值即为扫描电镜放大倍数的比值即为扫描电镜放大倍数 由于扫描电镜荧光屏尺寸固定不变，因此只需由于扫描电镜荧光屏尺寸固定不变，因此只需改变电子束在样品上的扫描区域的大小，即可改变改变电子束在样品上的扫描区域的大小，即可

43、改变放大倍数。放大倍数。第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用n放大倍数放大倍数1.3.3 扫描电子显微镜的基本性能扫描电子显微镜的基本性能1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点 二次电子像中像点的二次电子像中像点的亮度亮度取决于对应样品位置取决于对应样品位置二次电子的二次电子的产额产额，而二次电子产额对样品微区表面，而二次电子产额对样品微区表面的取向非常敏感，见图。二次电子的产额取决于产的取向非常敏感，见图。二次电子的产额取决于产生二次电子的样品体积生二次电子的样品体积. .第第1章章

44、 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用a.二次电子成像原理二次电子成像原理1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点 随微区表面法线相对于电子束方向间夹角随微区表面法线相对于电子束方向间夹角 增大，增大， 激发二次电子的有效深度增大，二次电子的产额随之激发二次电子的有效深度增大，二次电子的产额随之增大；增大； = 0 0 时，二次电子产额最小；时，二次电子产额最小； =4545 时，其时，其产额增大；产额增大； = 6060 时，二次电子产额

45、更大时，二次电子产额更大第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用a.二次电子成像原理二次电子成像原理1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点二次电子成像衬度示意图二次电子成像衬度示意图根据上述原理，二次电子成根据上述原理，二次电子成像衬度如图所示，图中像衬度如图所示，图中B B平平面的倾斜程度最小，面的倾斜程度最小， 二次二次电子的产额最少电子的产额最少 ，像亮度，像亮度最低；最低；C C平面的倾斜程度最平面的倾斜程度最大，像亮度也

46、最大大，像亮度也最大第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用a.二次电子成像原理二次电子成像原理1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点实际样品中二次电子的激发示意图实际样品中二次电子的激发示意图a) 凸出尖角凸出尖角 b) 小颗粒小颗粒 c) 棱角棱角 d) 凹槽凹槽 而图像中像点的亮度最终取决于检测到的二次电而图像中像点的亮度最终取决于检测到的二次电子的多少，凸出于表面的子的多少，凸出于表面的尖角、颗粒尖角、颗粒等部位图像较亮；

47、等部位图像较亮；凹槽处图像较暗凹槽处图像较暗，因为虽然此处二次电子产额较大，因为虽然此处二次电子产额较大，但不易被接收但不易被接收第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用a.二次电子成像原理二次电子成像原理1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点检测二次电子和背散射电检测二次电子和背散射电子的比较子的比较背散射电子像也能提供表面背散射电子像也能提供表面形貌衬度。但与二次电子像形貌衬度。但与二次电子像相比，背散射电子像形貌衬相比，背散

48、射电子像形貌衬度特点为度特点为: :1) 1) 产生背散射电子的样品产生背散射电子的样品区域较大，所以背散射电子区域较大，所以背散射电子图像分辨率低图像分辨率低第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用b.背散射背散射电子成像原理电子成像原理1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点背散射电子像形貌衬度特点为背散射电子像形貌衬度特点为: :2) 2) 二次电子能量很低，背向二次电子能量很低，背向检测器的二次电子在栅极吸引检测器的二次电子

49、在栅极吸引下也能被检测到；而下也能被检测到；而背散射电背散射电子的能量较高，背向探测器的子的能量较高，背向探测器的信号难以检测到，因此图像存信号难以检测到，因此图像存在较大的阴影在较大的阴影第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用b.背散射背散射电子成像原理电子成像原理1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点检测二次电子和背散射电检测二次电子和背散射电子的比较子的比较u 若利用背散射电子信号成若利用背散射电子信号成像，对应样品中平均

50、原子像，对应样品中平均原子序数大的区域图像较亮，序数大的区域图像较亮，对应样品中平均原子序数对应样品中平均原子序数小的区域图像较暗。小的区域图像较暗。u 不同物相元素组成不同，不同物相元素组成不同，其平均原子序数也不同，其平均原子序数也不同，利用背散射电子成像时，利用背散射电子成像时，不同物相显示不同的亮度不同物相显示不同的亮度第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用b.背散射背散射电子成像原理电子成像原理1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原

51、理及其衬度特点检测器对的工作原理检测器对的工作原理a) a) 表面光滑表面光滑 b) b) 成分均匀成分均匀 c) c) 形貌、成分有差别形貌、成分有差别 为排除表面形貌衬度为排除表面形貌衬度对原子序数衬度的干扰，对原子序数衬度的干扰，可使用表面抛光而不腐蚀可使用表面抛光而不腐蚀样品样品，或，或采用一对采用一对(A(A、B)B)探测器检测信号探测器检测信号 将将A A、B B信信号相加，可获得原子序数号相加，可获得原子序数衬度像衬度像；将；将A A、 B B信号相减，信号相减， 可获得表面形貌衬度像。可获得表面形貌衬度像。新型扫描电镜多采用顶插新型扫描电镜多采用顶插式环形四分割背散射电子式环形

52、四分割背散射电子探测器探测器第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3.4 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用b.背散射背散射电子成像原理电子成像原理1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.4 1.4 扫描电镜图像分辨率及其影响因素扫描电镜图像分辨率及其影响因素1.4.1 加速电压加速电压加速电压加速电压KVKV 1 5 10 15 20 25 30 1 5 10 15 20 25 30分辨率分辨率 低低 高高

53、边缘效应边缘效应 小小 大大衬度衬度 小小 大大无镀膜观察无镀膜观察 容易容易15kV1kV第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.4 1.4 扫描电镜图像分辨率及其影响因素扫描电镜图像分辨率及其影响因素加速电压提高，电子束波长越短，理加速电压提高，电子束波长越短，理论上，只考虑电子束直径的大小，加论上，只考虑电子束直径的大小，加速电压愈大，可得到愈小的聚焦电了速电压愈大，可得到愈小的聚焦电了束，因而提高分辨率，然而提高加速束，因而提高分辨率，然而提高加速电压却有一些不可忽视的缺点电压却有一些不可忽视的缺点:1.4.1 加速电压加速电压A.无法看到样品表面的微细结无法看

54、到样品表面的微细结构。构。B.会出现不寻常的边缘效应。会出现不寻常的边缘效应。C.电荷累积的可能性增高。电荷累积的可能性增高。D.样品损伤的可能性增高。样品损伤的可能性增高。因此适当的加速电压调因此适当的加速电压调整，才可获得最清晰的整，才可获得最清晰的影像。影像。u 在加速电压和物镜光阑孔径固定的情况下调节聚在加速电压和物镜光阑孔径固定的情况下调节聚光镜电流可以改变束流大小，聚光镜励磁电流越光镜电流可以改变束流大小，聚光镜励磁电流越大，大，电子束直径就越小，从而使分辨率提高电子束直径就越小，从而使分辨率提高。u 束流减小使二次电子信号减弱，噪音增大束流减小使二次电子信号减弱，噪音增大。过大。

55、过大的束流会使边缘效应增大，带来过强的反差，要的束流会使边缘效应增大，带来过强的反差，要获得最佳的图像质量，必须兼顾电子束直径和能获得最佳的图像质量，必须兼顾电子束直径和能收集足够强的二次电子信号两方面的要求。收集足够强的二次电子信号两方面的要求。1.4.2束斑尺寸束斑尺寸第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.4 1.4 扫描电镜图像分辨率及其影响因素扫描电镜图像分辨率及其影响因素 Ag-Cu钎焊层的背散射电子像第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.5 1.5 扫描电镜在材料研究中的

56、应用扫描电镜在材料研究中的应用1.5.1 背散射电子应用背散射电子应用多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（a）低倍像（b）高倍像第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.5 1.5 扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用1.5.2 二次电子应用二次电子应用1.5.2.1 常见材料表面形貌观察常见材料表面形貌观察vC C球球vC C管阵列管阵列第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.5 1.5 扫描电镜在材料研究中的应

57、用扫描电镜在材料研究中的应用1.5.2 二次电子应用二次电子应用1.5.2.1 常见材料表面形貌观察常见材料表面形貌观察第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.5 1.5 扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用1.5.2 二次电子应用二次电子应用vC管螺旋vZnO纳米飞机网络1.5.2.1 常见材料表面形貌观察常见材料表面形貌观察vZnOZnO纳米棒纳米棒vZnOZnO纳米带纳米带第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应

58、用1.5 1.5 扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用1.5.2 二次电子应用二次电子应用1.5.2.1 常见材料表面形貌观察常见材料表面形貌观察vZnOZnO管状结构管状结构vZnOZnO薄膜薄膜第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.5 1.5 扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用1.5.2 二次电子应用二次电子应用1.5.2.1 常见材料表面形貌观察常见材料表面形貌观察vZnOZnO梳状结构梳状结构v铂颗粒（铂颗粒（4 46 6纳米）纳米）第第1章章 表面形貌分析方法及其应

59、用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.5 1.5 扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用1.5.2 二次电子应用二次电子应用1.5.2.1 常见材料表面形貌观察常见材料表面形貌观察vAlAl2 2O O3 3模板模板vFeFe纳米塔阵列纳米塔阵列第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.5 1.5 扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用1.5.2 二次电子应用二次电子应用1.5.2.1 常见材料表面形貌观察常见材料表面形貌观察v纳米电

60、极纳米电极v昆虫标本昆虫标本第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.5 1.5 扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用1.5.2 二次电子应用二次电子应用1.5.2.1 常见材料表面形貌观察常见材料表面形貌观察1.5.2.2 典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点一、按实验方式划分（应力方式）一、按实验方式划分（应力方式）1.拉伸断口拉伸断口2.冲击试样断口冲击试样断口3.疲劳断口疲劳断口二、按韧性、脆性分类二、按韧性、脆性分类1.韧性断口韧性断口2.脆性断口