积雪草质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程标题积雪草质量标准及检验操作规程第 1 页共 4 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：积雪草1.2 汉语拼音： jixuecao 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2020年版一部）。6 质量标准：项目法 定 标 准内控标准本品为伞形科植物积雪草centella asiatica （l. ）urb.的干燥全草。夏、秋二季采收，除去泥沙，晒干。性状本品常卷缩成团状。根圆柱形， 长 24cm ，直

2、径 11.5mm；表面浅黄色或灰黄色。茎细长弯曲，黄棕色，有细纵皱纹，节上常着生须状根。叶片多皱缩、破碎，完整者展平后呈近圆形或肾形，直径l 4cm；灰绿色，边缘有粗钝齿；叶柄长36cm,扭曲。伞形花序腋生，短小。双悬果扁圆形，有明显隆起的纵棱及细网纹，果梗甚短。气微，味淡。同法定标准（1）本品茎横切面： 表皮细胞类圆形或近方形。下方为 2 4列厚角细胞。外韧型维管束68 个；韧皮部外侧为微木化的纤维群，束内形成层明显，木质部导管径向排列。髓部较大。 皮层和射线中可见分泌道，直径 2334 m，周围分泌细胞57 个。积雪草质量标准及检验操作规程第 2 页共 4 页鉴别叶表面观： 上、下表皮细胞

3、均呈多边形；气孔不等式或不定式，上表皮较少，下表皮较多。（2）取本品粉末lg,用乙醇 25ml，加热回流30 分钟， 滤过， 滤液蒸干，残渣加水20ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水15ml 洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇lml 使溶解，作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品，加甲醇制成每lml 各含 lmg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502) 试验，吸取上述三种溶液各510 l，分别点于同一硅胶 g 薄层板上， 以三氯甲烷 -甲醇 -水（ 7 ：3 ：0.5)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以

4、10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。同法定标准检查水分不得过 12.0%(通则 0832 第二法 )。总灰分不得过 13.0%(通则 2302)。酸不溶性灰分不得过 3.5%(通则 2302)。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。同法定标准浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于25.0%。同法定标准含量测定照高效液相色谱法（通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2mmol/l 倍他环糊精

5、溶液（24 ：76)为流动相；检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 各含 0.2mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇 20ml ，密塞，称定重量，超声处理（功率180w，频率 42khz)30 分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10 1 与供试品溶液1020 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含积雪草苷 （c48h7

6、8o19)和羟基积雪草苷 （c48h78o19）的总量不得少于0.80%。同法定标准复验期36 个月同法定标准积雪草质量标准及检验操作规程第 3 页共 4 页贮藏置干燥处。同法定标准7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、正丁醇、水、甲醇、积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品、三氯甲烷、硫酸、乙腈-2mmol/l倍他环糊精。7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、烘箱、硅胶g板、药典筛、马弗炉、超声波清洗器、高效液相色谱仪。7.3 性状：取本品适量，自然光线目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置 10 10 显微镜下做显微观察。7.4.2 取本品粉末 lg，用乙醇 25ml

7、 ，加热回流 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 20ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次 15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水15ml 洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 lml 使溶解，作为供试品溶液。 另取积雪草苷对照品、 羟基积雪草苷对照品，加甲醇制成每lml 各含 lmg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7) 试验，吸取上述三种溶液各510 l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以三氯甲垸 -甲醇-水（7 ：3 ：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜

8、色的斑点。7.5 检查：7.5.1 水分不得过 12.0%(附录 15 第二法 )。7.5.2 总灰分不得过 13.0%(附录 17)。7.5.3 酸不溶性灰分不得过 3 . 5%(附录 17)。7.5.4 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得积雪草质量标准及检验操作规程第 4 页共 4 页过 150mg/kg。7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2mmol/l 倍他环糊精溶液（ 24 ：76）为流动相；检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 各含 0. 2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 80%甲醇 20ml ，密塞，称定重量， 超声处理（功率 180w，频率 42khz)30 分钟，放冷，再称定重量， 用