三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备组成测定及表征预习

1、实验预习八 三草酸合铁（iii）酸钾的制备.组成测定及表征一、实验目的1、初步了解配合物制备的一般方法。2、学握用kmno4法测定c2o4厶与f尹的原理和方法。3、培养综合应用基础知识的能力。4、了解表征配合物结构的方法。二、实验原理1、三草酸合铁（hi）酸钾性质三草酸合铁（iii）酸钾k3fe（c2o4）3 - 3h2o为翠绿色单斜晶体,溶于水溶解度： 4.7g/loog（o0c）,117.7g/loog（loo°c）,难溶于乙醇。110*c下失去结晶水，230°c分解。该配合 物对光敏感，遇光照射发生分解：2 k3fe（c2o4）3 -3 k2c204 + 2k2qo4

2、+2co2（黄色）三草酸合铁（iii）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催 化剂，在工业上具有一定的应用价值。2、制备其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合 铁（iii）酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（iii）酸钾。制备方法一：本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁笹为原料，采用后一种方法制得本 产品。其反应方程式如下：3、产物的定性分析产物的定性分析，采用化学分析法4、产物的定量分析三、仪器、药品及材料仪器：托盘夭平，电子分析天平，烧杯(100ml,25()ml),量筒(10ml ,10()ml),玻璃棒， 布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵

3、，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶(250 ml),酸式滴 定管(50ml)药品：h2scm2 moll】)，hc2o4 (s), h2o2 (3%), (nh4)fe(so4)2 6比0 (s), k2c2o4(饱 和)，kscn (0.1 mopl'1), cacl2(0.5 mopl1), fecl3(0.1 mopl'1), na3co(no2)61, kmno4 标准溶液(0.02 mol*l 自行标定)，乙醇(95%),丙酮四、实验步骤1、三草酸合铁(iii)酸钾的制备(1) 制取 fec2o4 2h2o(2) 制备 k3fe(c2o4)3 3h2o2、产物的定

4、性分析(1) 片的鉴定(2) f尹的鉴定（3）c2o42'的鉴定3、产物组成的定量分析（1）结晶水质量分数的测定 洗净两个称量瓶，在litre电烘箱中干燥止，置于干燥器中 冷却，至室温时在电子分析天平上称量。然后再放到110°c电烘箱屮干燥0. 5h,即重复上述 干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不超过0.3mg）为止。在电子分析天平上准确称取两份产品各0. 5-0. 6g,分别放入上述已质量恒定的两个称 量瓶中。在110°c电烘箱中干燥lh,然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干 燥（改为0.5h） -冷却-称量操作，直至质量恒定。根据称量

5、结果计算产品结晶水的质量分 数。（2）草酸根质量分数的测量 在电子分析天平上追却称取两份产物（约0. 15-0. 20g）分别 放入两个锥形瓶屮，均加入15n）l2 mopl1 h2so4和15ml去离子水，微热溶解，加热至 75-85°c （即液面冒水蒸气），趁热用0.0200 mopl'1 kmno4标准溶液滴定至粉红色为终点（保 留溶液待下一步分析使用）。根据消耗kmno4溶液的体积，计算产物中c2o4厶的质量分数。（3）铁质量分数的测量 在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失, 将fe?+述原为fm+即可。趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶

6、中。继续用0.0200 mol-l 1 kmno4标准溶液进行滴定，至溶液呈粉红色。根据消耗kmno4溶液的体积，计算 代缺的质量分数。根据（1）、（2）、（3）的实验结果，计算k+的质量分数，结合实验步骤2的结果，推断 出配合物的化学式。五、数据记录与处理1、产物重量：产率计算过程：2、产物定性分析（1）k*的鉴定：+na3co（no2）6 现象：（2）fe"的鉴定：+0.1 moll“ kscn 现象：（3）c2o42'的鉴定：+0.5 mol-l_1 cacl2 现象：3、产物定量分析（1） 样品干燥前重量：干燥后重量: 结晶水质量分数：（2）（3）编号产物克数kmno4kmno4初读数v0末读数vi体积（ml）初读数v0末读数vi体积（ml）12草酸根质暈分数计算过程:铁质量分数计算过程:配合物的化学式六、思考题1、氧化fec2o4 - 2h20时，氧化温度控制在40°c,不能太高。为什么？2、kmno4滴定c2