中碳钢回火马氏体热变形过程中的铁素体动态再结晶

1、中碳钢回火马氏体热变形过程中的铁素体动态再结晶 摘要：利用热压缩实验，研究了中碳钢回火马氏体在700 /0.01s条件下变形时的组织演变规律，分析了渗碳体粒子状态的影响.实验结果表明:中碳钢回火马氏体热变形过程中，发生了渗碳体粒子粗化和铁素体动态再结晶，形成由微米级的等轴铁素体晶粒与均匀分布的渗碳体粒子组成的超细化(a+B)复相组织.与静态回火相比，形变促进Fe原子和c原子的扩散，使渗碳体粒子粗化动力学提高2-3个数量级.渗碳体粒子的粗化主要来自铁素体晶界上粒子尺寸的增加，铁素体晶粒内部的细小粒子尺寸无明显变化但数量减少，前者有助于以多粒子协同方式实现粒子激发形核，后者减小了晶界迁移的阻力，两

2、者均有利于铁素体动态再结晶的发生.随着初始组织中渗碳体粒子尺寸的减小，发生动态再结晶所需应变量增大，但所得复相组织更加均匀、细化关键词中碳钢，回火马氏体，铁素体，渗碳体粒子，动态再结晶 1实验方法 实验材料为商用45钢，化学成分为Fe-0.48C-0.35Si-0.68Mn(质量分数，%).初始材料为直径12 mm的圆棒，经920保温10 min后淬火得到马氏体，然后在600回火1 h, 700回火1h或8h获得3种回火马氏体组织(分别命名为样品A, B和C).将处理后的圆棒机加工成直径6 mm、长15 mm的单轴压缩试样.热变形实验在Gleeble 1500热模拟试验机上进行，变形温度为70

3、0，应变速率e为0.01 s-1，最大应变量:为1.60.变形后水淬，以保留变形组织.将所得试样沿平行压缩方向切开，经机械打磨和抛光后，用2%-3%(体积分数)的硝酸酒精侵蚀，利用Suppra 55场发射扫描电镜(SEM)进行组织观察.电解抛光后采用电子背散射技术(EBSD)分析铁素体晶粒取向分布，获得晶界取向差别的信息.电解抛光液为20%高氯酸+10%甘油+70%无水乙醇，电解电压为15 V.采用双喷减薄制备透射电镜(TEM)薄膜试样，双喷液为5%高氯酸+95%无水乙醇，-30一一20(液氮冷却)，电压(75士5) V, TEM观察在H-800型透射电镜上进行.2实验结果 回火马氏体组织由铁

4、素体基体和渗碳体粒子组成。如图1所示.由图可见，随着回火温度的提高和/或回火时间的延长，渗碳体粒子的平均尺寸增大，而且位于铁素体晶界上的渗碳体粒子尺寸明显增大，位于铁素体晶粒内部的渗碳体粒子数量明显减少.但铁素体基体的形貌变化不明显，基本保持板条状，这主要是由于在等温回火过程中渗碳体粒子对铁素体晶界的钉扎作用抑制了铁素体静态再结晶，因此铁素体仅发生静态回复，导致铁素体基体的形态变化缓慢. 与相应的原始组织相比，3种回火马氏体组织在700 /0.01s-条件下变形至应变量为1.60时的变形组织均发生明显改变.如图2所示，3种条件下均获得由等轴的细晶铁素体基体和分散的渗碳体粒子组成的超细晶(a+B

5、)复相组织.表1总结了3种条件下最终变形组织中铁素体基体平均晶粒尺寸和渗碳体粒子平均尺寸.可见，随着初始组织中渗碳体粒子平均尺寸的减小，最终变形组织中铁素体基体的平均晶粒尺寸和渗碳体粒子平均尺寸均相应减小. 组织分析表明，3种回火马氏体组织在700/0.01 s-1条件下变形时，均发生了渗碳体粒子粗化和铁素体动态再结晶.渗碳体粒子平均尺寸随着应变量的增加而增大(图3a)，特别是位于铁素体晶界上的渗碳体粒子(图3b)，而位于铁素体晶粒内部的渗碳体粒子数量减少.在渗碳体粒子粗化的同时，铁素体基体发生动态再结晶，导致其形貌明显改变，下面以600回火1h获得的回火马氏体组织在700 0C/0.01 s

6、-条件下变形为例，介绍中碳钢回火马氏体热变形过程中铁素体基体的组织演变规律. 如图4a所示，变形前的铁素体基体中含有大量的大角度晶界(取向差大于15°和小角度晶界(取向差在2-15°，即亚晶界)，并且大角度晶界的取向差基本大于45°,而大部分小角度晶界的取向差小于5°(图4c).在变形初期(e=0.10)，铁素体基体的形态变化不明显(图4b)，但小角度晶界分数有所增加(图4c)，显然，此时铁素体基体主要发生了动态回复过程，导致亚晶界增多当应变量增加到0.36时，与原始组织(图la)相比，变形组织发生了明显的改变(图5a)，在位于铁素体晶界上的渗碳体粒子附

7、近出现了一定数量的细小等轴铁素体晶粒，EBSD分析表明这些等轴晶粒大多被大角度晶界包围，并且其内部小角度晶界很少(图5b).显然，这些等轴铁素体晶粒是铁素体动态再结晶的结果，即当e=0.36时，铁素体已经发生动态再结晶.但是此时动态回复仍然是主要过程，导致铁素体基体中小角度晶界总分数由原始组织的41.1%增加到46.7%，而且取向差在5°到15°之间的小角度晶界明显增加(图5c).另外，取向差大于450的大角度晶界在大角度晶界中所占分数由原始组织的88.5%降低到77.0%，表明铁素体动态再结晶导致了一定量的取向差在15°到45°之间的大角度晶界的形成.

8、 当应变量增大到1.60时，变形组织中等轴铁素体晶粒的数量明显增加，并且尺寸略有增大(图2a和6a).在大角度晶界分数增加的同时，取向差大于450的大角度晶界在大角度晶界中所占分数降低到46.3%(图6b).显然，在应变量由0.36增加到1.60的过程中，铁素体动态再结晶的发生，导致较多的取向差在150到450之间的大角度晶界的形成.图7总结了3种回火马氏体在700 /0.01 s-条件下变形时铁素体动态再结晶演变规律.在3种条件下动态再结晶晶粒体积分数均随着应变量的增加而提高(图7a) .初始组织中渗碳体粒子尺寸不同，动态再结晶发展趋势有所差异:对于原始组织的渗碳体粒子平均尺寸最大的样品C(

9、700回火8 h)，在小应变量下就可以发生动态再结晶，当应变量增加到0.36时再结晶分数已超过40%.应变量继续增加时，虽然再结晶晶粒体积分数继续提高，但再结晶晶粒数目基本保持不变(图7b)，显然在此条件下动态再结晶是形核一长大过程.对于原始组织的渗碳体粒子平均尺寸最小的样品A(600回火1 h)，发生动态再结晶所需应变量增大，但是在应变量超过0.36后，再结晶晶粒体积分数和再结晶晶粒数目均随着应变量的增大而持续增加，即在此条件下动态再结晶是以形核为主的过程.而对于样品B(700回火8 h)，铁素体动态再结晶的形核率及长大程度介于两者之间.3讨论 前期的研究工作表明:对于初始组织由铁素体基体与

10、渗碳体粒子组成的低碳钢(回火马氏体，710/6h和710 C /60 h，渗碳体粒子平均尺寸分别约为0.4和1.1 um)，铁素体动态再结晶晶粒的形成机制为粒子激发形核(particle stimulated nucleation, PSN)，热变形过程中较大的渗碳体粒子附近易于形成大的应变梯度，从而促进铁素体动态再结晶晶粒的形成.在变形初期动态再结晶晶粒易于在尺寸大于1um的渗碳体粒子周围形成，应变量较大时也可以在中等尺寸(0.5-1um)的渗碳体粒子周围形成.在本工作中，虽然3种初始组织中渗碳体粒子平均尺寸均小于0.3um，但是在热变形过程中同样发生了铁素体动态再结晶过程，获得等轴的细晶铁

11、素体，而且与低碳钢回火马氏体在相同条件下变形相比，最终组织中铁素体等轴化程度更高.这主要是由于中碳钢回火马氏体中渗碳体粒子的含量更高，体积分数约为6.9%，明显高于低碳钢的约2.5%，因此在变形过程中需要产生更多的位错来协调渗碳体粒子与铁素体基体之间的变形.也就是说，与低碳回火马氏体相比，中碳回火马氏体在热变形过程中产生的位错密度更高.由于流变抗力与变形组织中位错密度有直接关系，因此在相同条件下变形时中碳回火马氏体的流变抗力要高于低碳回火马氏体，如图8所示.而正是这种高位错密度导致了中碳钢回火马氏体显微组织的明显改变。 首先，高位错密度促进了渗碳体粒子的粗化.等温回火过程中渗碳体粒子的粗化速率

12、很慢，如在700回火1h的样品B中渗碳体粒子平均尺寸约为0.18um，而回火8h的样品C中约为0.28um.相反，在700，0.01 s-条件下变形至应变0.36时(时间为36 s)，样品B中的渗碳体粒子平均尺寸增加到约为0.26um，应变为0.92时(时间为92 s)约为0.29 m.利用内插法可估算出，样品B中的渗碳体粒子平均尺寸从0.18 .m左右增加到0.28 um左右，仅需约73 s.即与等温回火时相比，热变形过程中样品B中的渗碳体粒子粗化动力学提高了将近350倍.根据LSW理论，当渗碳体粒子粗化由溶质扩散控制时，渗碳体粒子粗化动力学可以表示为式中，了是在时间亡的渗碳体粒子平均尺寸，

13、r是析出结束时(to)的粒子平均尺寸，y是粒子与铁素体基体之间的界面能，Ve是渗碳体的摩尔体积，xc是C在铁素体中的固溶度，Dc是粗化过程控制性溶质的扩散系数，R是气体常数，T是热力学温度.在700时，式(1)中各变量取值如下:y=0.7 J/m13, Ve=2.397x10-s m3imo1141,xC=7.7x10-4f1s.如果渗碳体粒子粗化过程受C原子在铁素体基体中扩散的控制，而Dc=7.7x10-11 m2/sfis.由式(1)计算的渗碳体粒子平均尺寸的预测值如图9中的虚线所示，明显高于静态回火及热变形时的实际值.其可能原因是:渗碳体粒子与铁素体基体之间体积差异导致的体积约束需要通过

14、Fe原子的扩散来松弛.因此，渗碳体粒子的粗化受到C原子和Fe原子在铁素体基体中扩散的双重控制，C原子的有效扩散系数可由下式其中，xFe是Fe在铁素体中的固溶度是铁素体的摩尔体积(VFe=7.30x10-5 m3/mo114),DFe是Fe原子在铁素体中的自扩散系数(DFe=7.1 x10一 18 m2/s19).将上述值代入式(2)可得=1.143x10-1s m2/s.而将静态回火时的实验值代入式(1)中得到D笋的估算值为4.506 x 10-13 m2/s，与计算值的数量级相同(计算值较低的原因主要是未考虑沿晶界扩散和/或沿位错扩散的作用). 而将700回火1h的样品B在700 G/0.0

15、1 s-i条件下变形至不同应变量条件下的渗碳体粒子平均尺寸代入式(1)中得到D犷的估算值如图10所示.在变形初期(e=0.10), DC的估算值为3.39x10-10 m2/s，随着应变量的增加估算值有所减小，当应变量超过0.92后基本保持在1x10-I0 m2/s水平.也就是说，在热变形过程中 的估算值比静态回火过程中的估算值高2-3个数量级，与前面关于粗化时间的讨论基本一致.这显然是由于变形导入的高密度位错有效地促进了Fe原子和C原子的扩散.另外，文献!18指出，变形导入的空位对Fe原子的扩散也具有明显的促进作用，并通过C一空位对的形成和扩散间接地促进C原子的扩散. 另一方面，高的位错密度

16、必然促进铁素体动态再结晶的发生.在低碳钢回火马氏体条件下，只有在应变积累到一定程度后才可以在中等尺寸(0.5-1 cm)的渗碳体粒子附近以多粒子协同的方式发生粒子激发形核(PSN)现象.而在本实验所用中碳钢条件下，由于高的位错密度，在较小应变量下就可以在尺寸小于1 um的渗碳体粒子附近以多粒子协同的方式发生PSN现象.在图lla中，PSN形成的铁素体再结晶晶粒“a"在由单箭头所指的细长渗碳体粒子(长约0.72 um，宽约0.11 um)附近形成，在图llb中，PSN晶粒"b”在由单箭头所指的3个渗碳体粒子(尺寸在0.1-0.3um间)附近形成，这两个晶粒均可以通过亚晶界向双

17、箭头所指的方向迁移而长大.而图llc中PSN晶粒“c”，在由单箭头所指的多个渗碳体粒子(尺寸在0.1-0.5 ,m间)之间形成，虽然其也可以通过亚晶界向双箭头所指的方向迁移而长大，但由于渗碳体粒子的钉扎作用，这种长大很难进行.对于样品A和B，由于初始组织中渗碳体粒子数量多且位于铁素体晶界上的渗碳体粒子尺寸较小，需要在应变量增加到一定程度后，随着位于铁素体晶界上的渗碳体粒子的粗化，才能发生PSN现象，而且动态再结晶晶粒的长大受到一定的限制;对于样品C，初始组织中位于铁素体晶界上的渗碳体粒子尺寸较为粗大，在小应变量下就可以发生PSN现象，而且存在较为明显的再结晶晶粒长大现象. 与前期工作中的低碳钢

18、回火马氏体相比，虽然中碳钢回火马氏体初始组织中渗碳体粒子平均尺寸较小，但是更高的渗碳体粒子含量导致中碳钢回火马氏体中渗碳体粒子数量更多、间距减小，特别是在铁素体晶界上有多个粒子聚集在一起的情况，有利于以多粒子协同的方式促进PSN核心的形成.总体来说，在中碳钢回火马氏体热变形过程中，初始组织中渗碳体粒子尺寸对渗碳体粒子粗化和铁素体动态再结晶均具有明显影响，当初始组织中渗碳体粒子尺寸较小时:一方面，变形的流变抗力大，铁素体基体内的位错密度高，有利于渗碳体粒子粗化，而且动态再结晶的驱动力较大;另一方面，能够起到促进再结晶形核的渗碳体粒子数量较少，而阻碍再结晶形核及长大的渗碳体粒子数量较多，不利于动态再结晶的发生和发展，只有当渗碳体粒子粗化到一定程度后才能发生PSN，即发生动态再结晶所需应变量增大.但是，当初始组织中渗碳体粒子尺寸较小时，动态再结晶形核率高，再结晶晶粒长大不明显，因此最终组织的铁素体晶粒尺寸更加细小、渗碳体粒子分布更加均匀.4结论 (1) 3种中碳回火马氏体组织在700 0C /0.01 s-条件下变形过程中均发生了渗碳体粒子粗化和铁素体动态再