扫描电镜分析

1、扫描电镜的应用扫描电镜的应用组员：张海媛 邓青沂 褚鹏 扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很多优越的性能，重要特点是景深大，图像富立体感，具有三维形态。它可以进行三维形貌的观察和分析，当然，还可以进行微区的成分分析等其他方面的应用。简介一一纳米材料形貌的观察分析 图图 1 是铝合金表面经是铝合金表面经 4.0 mol/L盐酸溶液刻蚀盐酸溶液刻蚀 12 min 后的扫描电镜后的扫描电镜照片。从图照片。从图 1(a)放大放大 3000 倍的扫描电镜照片中可见，刻蚀后的铝合金倍的扫描电镜照片中可见，刻蚀后的铝合金表面上均匀地形成了许多凹坑状结构。图表面上均匀地形成了许多凹坑状结构。图 1

2、(b)为放大为放大 5000 倍的照片，倍的照片，从图中可以清楚地看到这些由长方体状的凸台和凹坑构成的深浅相间从图中可以清楚地看到这些由长方体状的凸台和凹坑构成的深浅相间的结构，这些凸台与凹坑之间相互连通的结构，这些凸台与凹坑之间相互连通,在表面上形成了一个在表面上形成了一个“迷宫迷宫”结构。结构。 图图1(c)为超疏水铝合金表面微细结构侧面的扫描电镜照片。可以观为超疏水铝合金表面微细结构侧面的扫描电镜照片。可以观察到，构成这种察到，构成这种“迷宫迷宫”结构的微米级凸台上又分布有许多纳米级的结构的微米级凸台上又分布有许多纳米级的凸台，这些纳米级的凸台层层叠加成台阶状分布，这就形象的说明了凸台，

3、这些纳米级的凸台层层叠加成台阶状分布，这就形象的说明了超疏水铝合金表面上具有了微纳米双重粗糙度的结构。超疏水铝合金表面上具有了微纳米双重粗糙度的结构。 图图1(d)是水滴在超疏水铝合金表面上的接触角照片，接触角约为是水滴在超疏水铝合金表面上的接触角照片，接触角约为 156。二二材料涂层表面、切面进行分析 表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表面的微观结构、化学组成等情况。图2. 1500倍率下陶瓷膜层的表面形貌照片 从图从图2 2可以看出陶瓷膜层的组织是均匀的可以看出陶瓷膜层的组织是均匀的, ,但含

4、有一但含有一定数量的孔洞定数量的孔洞( (图片上的黑孔处为孔洞图片上的黑孔处为孔洞) )。这些孔洞是膜。这些孔洞是膜层迅速烧结后残留下来的层迅速烧结后残留下来的, ,它们所处的位置就是成膜过程它们所处的位置就是成膜过程中能量密度的集中区。中能量密度的集中区。图3. 扫描电镜10000倍率下的陶瓷膜层表面形貌 从图从图3 3可明显看出可明显看出, ,在孔洞四周是蜂窝状的膜层。这是在孔洞四周是蜂窝状的膜层。这是由热影响区造成的由热影响区造成的, ,热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜层的形貌层的形貌, ,图中的细小浅色颗粒是在烧结过程中由于烧结能图中的细小浅色颗粒是

5、在烧结过程中由于烧结能量极高量极高, ,在瞬间烧结时发生溅射在瞬间烧结时发生溅射, ,溅射后经过烧结形成的产溅射后经过烧结形成的产物。物。图4. MB8镁合金试样经微弧氧化处理后氧化镁陶瓷层的结构 陶瓷膜由过渡层、致密层和疏松层组成。过渡层为陶瓷膜由过渡层、致密层和疏松层组成。过渡层为膜层与基体的交界面膜层与基体的交界面, ,膜层与基体犬牙交错膜层与基体犬牙交错, ,形成微区冶形成微区冶金结合金结合; ;中间为无气孔和其它缺陷的致密层中间为无气孔和其它缺陷的致密层; ;致密层外侧致密层外侧是疏松层是疏松层, ,层中存在许多孔洞及其它缺陷。层中存在许多孔洞及其它缺陷。 膨胀石墨的外观如蠕虫状膨胀

6、石墨的外观如蠕虫状, ,由许多粘连、叠合的石墨鳞由许多粘连、叠合的石墨鳞片构成片构成, ,片间有许多蜂窝状的微细孔隙片间有许多蜂窝状的微细孔隙. .其微片厚度大致在其微片厚度大致在100100300 nm300 nm之间之间, ,孔隙的尺寸在孔隙的尺寸在1010-3-31010 n nm m之间之间。图5a.膨胀石墨外观的SEM图 图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图 膨胀石墨折断后对它的内部截面进行扫描电镜观察膨胀石墨折断后对它的内部截面进行扫描电镜观察, ,可以可以发现其内表面上存在发现其内表面上存在. .大量厚度在大量厚度在50508080 nmnm的薄片的薄片, ,如图如图5c5c所所

7、示。示。 图图5d5d为充分粉碎后的膨胀石墨粉末的为充分粉碎后的膨胀石墨粉末的SEMSEM图。所有的薄片图。所有的薄片厚度均在厚度均在100 nm100 nm以下以下, ,一般分布在一般分布在303080 nm.80 nm.说明说明, ,膨胀石墨膨胀石墨是由厚度在是由厚度在100 nm100 nm以下的微鳞片石墨组成的。以下的微鳞片石墨组成的。图5c.膨胀石墨内表面结构的SEM图图5d.膨胀石墨碎片的SEM图 通过观察体系在通过观察体系在300300下固化下固化2h2h、6h6h、10h10h后固化产物的扫后固化产物的扫描电镜（描电镜（SEMSEM）照片，研究固化时间对微珠的形态及形成过程）照

8、片，研究固化时间对微珠的形态及形成过程的影响。的影响。(a)300,2h (b)300,6h (c)300,10h聚硅氧烷陶瓷微珠坯体的形态、尺寸及形成过程聚硅氧烷陶瓷微珠坯体的形态、尺寸及形成过程(1)固化时间对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响1(2)固化温度对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响(a)250 (b)280 (c)300 上图所示为分别在上图所示为分别在250250、280280、300300下固化下固化10h10h合成的合成的微珠的微珠的SEMSEM照片。从图中可以看出固化时间相同，随着固化温照片。从图中可以看出固化时间相同，随着固化温度的升高，得到的微珠越完整，球形度也越好，

9、粒径越小。度的升高，得到的微珠越完整，球形度也越好，粒径越小。 氮气气氛下不同温度热解氮气气氛下不同温度热解1h1h后后SEMSEM照片。照片。热解温度热解温度12001200时，时，微珠形貌保持圆球形态，表面光滑，产物为非晶态微珠形貌保持圆球形态，表面光滑，产物为非晶态SiOCSiOC陶瓷微珠。陶瓷微珠。当温度到达当温度到达14001400时，表面变得粗糙，析出许多细小颗粒，微珠时，表面变得粗糙，析出许多细小颗粒，微珠出现破损，生成了出现破损，生成了SiOSiO2 2和和SiCSiC晶粒晶粒。硅藻土原料与纯化硅藻土的表面形貌分析（a）硅藻原土SEM图 图（a）为硅藻原土的SEM图，从图中我们

10、可以清晰的看到原土硅藻壳体表面所覆盖的大量的碎屑、炭质、粘土矿物等杂质，壳体几乎被杂质所覆盖和填充，还出现了孔洞塌陷等现象，可以说几乎看不到清晰的硅藻壳面的多孔结构。 (b)酸浸纯化硅藻土SEM图 对比图（a）,图1(b)用60%硫酸酸浸提纯的硅藻土很大程度地清理了硅藻面孔道，使硅藻壳体大部分的孔结构显露出来，并且非常完整地保护了硅藻壳体，硅藻土的比表面积和孔体积增大较大。而硅藻土的调湿性能正是由其独特的孔隙结构所赋予的，所以酸浸提纯这一操作很是关键。 硅藻土基调湿材料的形貌分析 (a)5000 (b)5000 (c)5000 (d)5000 烧结温度为850，四种调湿材料的电镜图：（a）样品

11、1（b）样品2 (c）样品3（d）样品4 左图(a)、(b)、(c)、(d)分别代表样品1(硅藻土)，样品2(90%硅藻土，10%粉煤灰)，样品3(98%硅藻土，2%过硼酸钠)，样品4(90%硅藻土，8%粉煤灰，2%过硼酸钠) 的电镜图。 在850的温度下，硅藻土中的硅藻壳的微孔结构让然保持完好，并没有在此温度下遭到破坏，四种调湿材料的整体结构都比较疏松，表面都有丰富的孔洞。 从图(d)可以看出，样品4具有其它三种调湿材料没有的独特的表面形貌，其表面具有很多球型的凹坑，并且每个凹坑又具有无数的硅藻壳碎片的圆柱形的通孔，所以在进行调湿性能实验时，其具有比其他三种调湿材料更好的调湿性能。(a)5000 (b)5000 (c)5000 (d)5000 烧结温度为1150 ，四种调湿材料的电镜图：（a）样品1（b）样品2（c）样品3（d）样品4 左图是烧结温1150 ，四种