铝土矿化验（精编版）

1、铝土矿化验（铝土矿分析）1、二氧化硅的测定方法原理样品经氢氧化钠熔融后，熔块用热水浸取，然后倒入盐酸溶液中，然后测定二氧化硅的含量。在 l 的盐酸酸度下使分子分散状态的硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，然后用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，用比色法测定。本标准测定范围：15%试剂盐酸： 1+99；盐酸： 1+1 溶液；钼酸铵： 100g/l ；硫酸 - 草酸 - 硫酸亚铁铵混合液；氢氧化钠：粒状分析手续：称取克试样于30 毫升银坩埚中，加3 克粒状氢氧化钠，放入720的马弗炉，溶融1520分钟。 （同时带一个空白坩锅，加3 克粒状氢氧化钠，熔融5 分钟） 。取出坩埚，稍冷用坩埚钳不断转动坩埚，使熔融物均

2、匀地附在坩埚壁上，放置片刻， 坩埚底部用冷水洗底，然后将坩埚放在直径为9 厘米的玻璃漏斗上。漏斗插入已加有40 毫升 1+1 盐酸和 50ml水的 250毫升容量瓶中。 加少量沸水于坩埚中，待剧烈反应后将浸出物在边摇动容量瓶的同时倒入漏斗中，再加入沸水于坩埚中，将坩埚内的熔融物全部浸出为止。用3n的盐酸洗涤坩埚，最后用热水洗净坩埚和漏斗，将容量瓶中的溶液摇匀，用流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液可供测定三氧化二铁，三氧化二铝，二氧化钛，氧化钙等用。移取毫升制备溶液于100 毫升容量瓶中，加入40 毫升 1+99 的盐酸， 4 毫升 100g/l 的钼酸铵溶液，混匀。根据室温不同，放置

3、适当时间（室温低于20时，放置15 20 分钟； 2030时，放置1015 分钟； 3040时放置510 分钟） 。然后加入20 毫升硫酸草酸硫酸亚铁铵混合液，用水稀释至刻度，混匀。将部分试液移入1cm吸收皿中于721 分光光度计700nm处测得吸光度， 减去空白吸光度后乘以换算系数得相应的sio2的百分比含量。分析结果计算：100%2basio式中：a- 消光减去空白在工作曲线上查得二氧化硅的含量，毫克。b- 分取式样的量，毫克。标准曲线绘制：取 ml 的标准 sio2溶液 0、1、2、3、 4、5、6、7、8、9、10ml 到一组 100ml 容量瓶中加 3nhcl2ml,加水稀释至50m

4、l加入 100g/l 的钼酸铵4ml ，混匀，发色一定时间，加入20ml硫酸草酸硫酸亚铁铵混合液，用水稀释至刻度混匀。用 1cm吸收皿于 722 光度计 700nm处测得吸光度（在700nm处测得吸光度摩尔吸收系数最大，说明对该波长的光吸收能力最强，因此在这里进行分光光度测定，灵敏度也最高） ， ，以sio2 百分比含量为横坐标, 以吸光度为纵坐标，制标准曲线。此组溶液含sio2为 0、100ml 1mg/100ml 。允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1 中所列允许差。允许差表1（% ）二氧化硅含量允许差注意事项：溶液中 sio2 浓度要求小于ml ，所以当样品中sio2含量高过应减少称

5、样量；熔样品时，溶液的酸度控制在l 否则硅会发生聚合反应；钼酸铵与硅酸作用的酸度应控制在l 之间，在此酸度下生成的硅钼黄最为稳定；严格控制发色时间；银坩埚在高温炉中拿出来时不要在冷水中急剧冷却，以免其变形；加入 naoh 的量为试样的810 倍，熔融前应在低温时放入加热除去水份，以免引起啧溅，或于银坩埚中加乙醇数滴，放入炉中升温使水份随乙醇的挥发或燃烧除去水份；2、邻菲啰啉法测定三氧化二铁含量的测定方法提要试样用碱熔融，用盐酸浸取，在适当酸度下，三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁。在乙酸盐缓冲介质中， 二价铁与邻二氮杂菲形成有色络合物，在波长 510nm处测量其吸光度。本标准测定范围：15% 。试剂

6、盐酸羟胺邻二氮杂菲乙酸乙酸钠混合液；分析步骤：移取制备的试液于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸羟胺邻二氮杂菲乙酸乙酸钠混合液，用水冲至刻度，混匀。将部分试液移入1cm吸收皿中， 于分光光度计510nm处，测其吸光度， 减去空白吸光度后乘以换算系数得出相应的三氧化二铁百分含量。分析结果计算：100%32baofe式中：a- 消光减去空白在工作曲线上查得三氧化二铁的含量，mg 。b- 分取试样的量，mg 。标准曲线的绘制：移取、 、 、 、 、 、的 ml 的三氧化二铁标准溶液分别置于一组100ml容量瓶中。以下按分析步骤进行。以试剂空白为参比，测量吸光度，以三氧化二铁百分含量为横坐标，吸光度

7、为纵坐标绘制标准曲线，计算换算系数。此组溶液中分别含三氧化二铁0、 、 100ml。允许差：实验室间分析结果的差值应不大于下列表中的允许差：三氧化二铁含量%允许误差 %3、三氧化二铝的测定范围本部分规定了铝土矿中氧化铝含量的测定方法。本部分适用于铝土矿中氧化铝含量的测定，测定范围：40% 80%方法提要试样经碳酸钠 - 硼酸或氢氧化钠熔融分解，热水提取，盐酸酸化，用乳酸掩蔽钛或在edta存在下用氢氧化钠分离出去铁和钛等杂质元素，然后在弱酸性溶液中使铝与过量的edta 络合， 以二甲酚橙为指示剂， 先用前标准溶液滴定过量的edta ， 再用氟盐取代与铝络合的edta ，最后用铅标准溶液滴定取代出

8、的edta 。试剂无水碳酸钠硼酸氢氧化钠氟化钠盐酸（ ml ）盐酸（ 1+1）盐酸（ 2+98）氢氧化钠溶液（400g/l ）氢氧化钠（ 100g/l ）乙二胺四乙酸二钠（edta ）溶液（ l）乳酸（ 1+4）氨水（ 1+1）盐酸（ 1+3）乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液（ph 6） ；将 260g 乙酸钠溶于500ml水中，加 10ml冰乙酸，加水稀释至 1l。酚酞指示剂溶液（1g/l ）溴甲酚绿指示剂溶液（1g/l ） ：将溴甲酚绿溶于100ml水中，滴加氢氧化钠溶液（）至溶液呈蓝色。二甲酚橙指示剂溶液（5g/l ） ：将二甲酚橙溶于20ml水中，加80ml乙醇，混匀。将金属铝屑（ % ）置于

9、 100ml烧杯中，加20ml水和 25ml盐酸（）加热煮沸5min10min 取下，倾去溶液后用水充分洗净，再用无水乙醇洗3 次，置于垫有滤纸的表皿上放入1005的烘箱中烘干5min。取出，置于干燥器中冷却。称取预先处理过的铝屑（）于盛有10ml氢氧化钠溶液（）的塑料杯中，盖上表皿，待全部溶解后，倒入预先盛30ml 盐酸（）的烧杯中，用热水洗净塑料杯，洗涤液并入烧杯中，冷却至室温。将溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化铝。锌标准溶液（l）称取高纯锌于300ml烧杯中，加水50ml ，盖上表面皿，沿杯壁加入15ml硝酸（ 1+1） ，微热熔解完全，并蒸发至10m

10、l 15ml ，冷却至室温，用水稀表面皿及杯壁，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。试样将试样用研钵研磨通过74m筛，将研好的试样置于110 5下烘干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温备用。3.5 分析步骤试料称取 g 试样（ 4）可，精确至。测定次数对同一试样应独立的进行两次测定，取其平均值。3.5.3测定试料分解将试料（）放入30 毫升银坩埚中，加3 克粒状氢氧化钠（） ，放入 750 5的马弗炉，溶融20 分钟。取出坩埚，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。将坩埚放入直径为7 厘米的玻璃漏斗中。漏斗插入已加有40ml1+1盐酸（）的250 ml 容量瓶中。用热水洗净坩埚，加

11、5ml盐酸（）洗净坩埚，用热水再次洗涤坩埚和漏斗，摇匀溶液使熔块全部溶解。冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。掩蔽或分离乳酸掩蔽法。分取（）溶液于500ml锥形瓶中，加2ml乳酸溶液（），摇匀，加 6mledta溶液（），摇匀，加1 滴二甲酚橙指示剂溶液（）, 用氨水溶液（）中和至溶液呈紫红色，立即用盐酸溶液（）调至黄色，加水稀释至150ml左右。edta- 氢氧化钠法。分取（）溶液于250ml容量瓶中，加12mledta 溶液（）和1 滴酚酞指示剂溶液 （） ，滴加氢氧化钠溶液（）至出现红色， 再过量 35ml 。加水稀释至120ml左右，将容量瓶置于沸水浴上加热5min，取下，冷却至室温，用

12、水稀释至刻度，摇匀。用中速滤纸干过滤，分取100ml溶液于 500ml锥形瓶中，加2 滴溴甲酚绿指示剂溶液（）, 先用盐酸（）调至溶液变黄，再用氢氧化钠溶液（）中和至刚出现蓝色。注：本法适用于五氧化二钒含量小于% 的试样。滴定向分离后的溶液中加20ml乙酸 - 乙酸钠缓冲液（） ，加热煮沸2min3min，取下，流水冷却至室温， 补加 2 滴二甲酚橙指示级溶液（） ，用锌标准溶液 （）滴定至溶液呈玫瑰红（不记读数）。加 1g2g 氟化钠（），摇匀，加热煮沸3min，取下，冷却至室温，补加1 滴二甲酚橙指示级溶液（） ，用锌标准溶液（）滴定至溶液呈玫瑰红，记录消耗的体积( 两次重点颜色应一致 )

13、。3.6 分析结果的描述按公式计算氧化铝的质量分数%:10005098.0%32?mvcoal式中：c锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l ） ；v- 消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升（ml） ；m分取溶液相当的试料的质量，单位为克（g） 。al2o3的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔。3.7 精密度重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r） ，超过重复性限（r）的情况下不超过5% 。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：氢氧化铝的质量分数/%：重复性限r/ ：允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表中所示值

14、；室内允许误差应小于表中所示值。氧化铝的质量分数/%允许差 /%38 质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。4、硝酸亚汞法测定三氧化二铁方法原理取定量的试样，加硫氰酸钾使铁形成红色的络合物，在ph1盐酸介质中，用标准溶液硝酸亚汞进行滴定，使汞还原为高铁，使红色消失即为终点。试剂硝酸 1+1；硫氰酸钾200g/l硝酸亚汞l分析方法移取制备试液50 毫升于 500 毫升锥形瓶中， 3 滴（1+1）硝酸，在电炉上煮沸34 分钟，取下流水冷却至室温，加入10 毫升 20% 的硫氰酸钾，立

15、即用硝酸亚汞标准液进行滴定，当滴定至浅红色时，每加一滴时要振荡几次直至无色即为终点。分析结果计算10016.00031250%32gvofe式中：v滴定消耗硝酸亚汞的量，ml。硝酸亚汞标准液的摩尔浓度，mol/l 。三氧化二铁的毫摩尔质量。g分取试样相当于试样的重量，g注意事项：煮沸时间要保证45 分钟，煮沸时间短，终点不敏锐，但要注意防止蒸干试液。为了减少读数误差用10me滴定管进行滴定，滴定速度要一滴一滴加入，颜色由红色至橙色时，每二滴要振荡几次，防止滴过终点。滴定时酸度以ph在 1 为宜。在少量的硝酸存在下ph大于的酸度使结果偏高。硫氰酸钾的加入，必须加一个滴一个，不能成批加入，以防它在

16、强酸中分解。允许误差 ：允许误差范围三氧化二铁含量%允许误差 %5、二氧化钛的测定方法原理：在盐酸介质中，二安替匹林甲烷与钛生成黄色络合物，三价铁离子的干扰用抗坏血酸还原成二价铁离子消除干扰，用比色法测定钛。试剂抗坏血酸： 20g/l ；二安替匹林甲烷：2%2n 盐酸溶液；分析手续：移取制备试液5 毫升，于50 毫升容量瓶中，加新配制的20g/l 抗坏血酸 5 毫升，摇匀，放置 5 分钟后， 加入 20g/l 二安替匹林溶液10 毫升，用水稀释至刻度，混匀，放置 45 分钟 ,将部分溶液移入1cm,吸收皿中 , 用 721 光度计在 420nm处测其吸光度减去空白吸光度乘以换算系数得tio2百

17、分含量，随同试样，做试剂空白试验。分析结果计算100%2baoti式中：a- 消光减去空白在工作曲线上查得二氧化钛的含量，mg 。b- 分取试样的量，mg 。二氧化钛标准曲线的绘制：移取每毫升含毫克的二氧化钛标准液0， ， ， ， ， ， ，毫升于一组50 毫升容量瓶中，以下操作同分析手续，分别测定溶液的吸光度。以tio2百分比含量为横坐标，以吸光度为纵坐标制作标准曲线图，计算吸光度和二氧化钛换算系数。注意事项：抗坏血酸溶液应现用现配。放置过久，将对分析结果有影响。在抗坏血酸存在下，显色速度较慢，应放置到40 分钟后再比色。允许差：二氧化钛含量允许差6、氧化钙的测定方法原理用三乙醇胺掩蔽铁、铝

18、、用苦杏仁酸掩蔽钛，用 edta作为络合剂， 在 ph=12 13 的范围内测定钙。试剂三乙醇胺： 1+4；氢氧化钾： 150g/l ；6.2.3edta ：l；苦杏仁酸： 30g/l ；钙黄绿素指示剂：称取克溴麝香草酚酞，1 克钙黄绿素及100 克氯化钾在玛瑙研钵中研细混匀。分析手续移取试液50 毫升于 500 毫升锥形瓶中，加1+4 三乙醇胺5 毫升，加 3% 苦杏仁酸5 毫升，加 15% 氢氧化钾19 毫升， （ph 13）再加 50 毫升水，少许钙黄绿素。用的edta标准溶液滴定试液中绿黄荧光消失，即为终点。同时做空白的试验。分析结果计算ca0%= 100式中：v滴定消耗edta标准液

19、的体积，毫升；edta标准液的浓度mol/lg 移取试液相当于试样的重量，克；注意事项滴定前应先加三乙醇胺，并摇匀，因三乙醇胺只有在酸性介质中才能起掩蔽作用。滴定时，在台下垫一块黑胶皮，终点易于观察。实验室之间分析结果的差值应不大于表中所示值；室内允许误差应小于表中所示值允许误差的范围氧化钙含量允许差7、灼烧减量的测定方法原理：在 1000的高温下锻烧时，试料中的许多组分发生氧化，还原，分解失水以及产生某些化合反应。其灼减正确的理解应为这些组分在反应前后质量变化的总和。分析手续：称取试样克，放入已在1000灼烧恒量的瓷坩埚中，置于电炉上予热15 分钟，然后放入高温炉中，在1000的温度下，灼烧

20、一个半小时，取出冷却至高温，称量。分析结果的计算：灼减 %100)1mmm（式中： m 灼烧前试样质量，克；m1灼烧后试样质量，克。允许差：实验室之间分析结果的差值应不大于。8、氧化钙和氧化镁合量的测定方法原理：在 ph=10的溶液中，以三乙醇胺酒石酸钾钠掩蔽铁，铝、钛，以吡啶（2偶氮 4）间苯二酚（ par ）铜盐作指示剂，用 edta滴定试料中氧化钙和氧化镁的合量。加入溴麝香草酚蓝底色，以改善终点。试剂：酒石酸钾钠三乙醇胺混合液溴麝香草酚蓝指示剂：5gl 乙醇溶液氢氧化铵： 1+1硫酸铜 edta 溶液8.2.5par指示剂： 1gl 乙醇溶液8.2.6edta标准溶液：l分析手续：移取

21、50 毫升制备溶液于500 毫升锥形瓶中， 加入 10 毫升酒石酸钾钠三乙醇胺混合液，1滴溴麝香草酚蓝指示剂，以 1+1氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，准确地加入毫升硫酸铜edta溶液， 再加入 8 毫升 1+1 氢氧化铵， 加入 3 滴 par指示剂， 以 ledta标准液滴定至溶液由紫红色到紫灰再转变为绿色即为终点。记录数据(v)分析结果计算：cao%= vgv2.210005608.001961.0式中： v滴定消耗edta标准液的体积，毫升；edta 标准液的浓度mol/lg 移取试液相当于试样的重量，克；允许差：实验室之间分析结果的差值表1 所列允许差。表1（% ）氧化钙含量允许差注意事项

22、：各种试剂的加入量要准确，否则滴定终点的颜色不正常。测定中加入过量的氢氧化铵后，不要放置很长时间，否则将有沉淀析出。 cu-edta的量加入时一定要准确，否则对测定结果有影响。9、原子吸收分光光度法测定氧化钾、氧化钠量范围本标准规定了铝土矿中氧化钾与氧化钠采用原子吸收法测定的方法。本标准适用于铝土矿中氧化钾与氧化钠的测定。方法提要试样用盐酸在封闭溶样器中加热处理，使钾、钠浸出，然后用空气一乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铝矿石、二原矿浆中的氧化钠及氧化钾的量。仪器及试 剂9.3.1pe-5000 型双光束原子吸收分光光度计；钾、钠空心阴极灯；瓶装乙炔；封闭溶样器；盐酸（ 1+1） ，优级纯；氧化钠标准溶液：ml称取基准氯化钠 ( 预先在 400 500灼烧溶于100ml水中，然后移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。氧化钾标准溶液，1mg/ml称取基准氯化钾( 预先在 400500灼烧 )溶于 100ml水中，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。9.3.8k2o-na2o混合标准液：k2o(2