光谱光度计标准滤光片不确定度 2 (1)

1、作业指导书 ZY/QT/HX/153 共 3 页第 22 页光谱光度计标准滤光片测量结果不确定度1 适用范围适用于光谱光度计标准滤光片的检定/校准测量结果不确定度评定与表示。2 引用文件JJG 10342008 光谱光度计标准滤光片；JJF 1059.12012 测量不确定度评定与表示；3 检定/校准测量结果不确定度光谱光度计标准滤光片检定/校准的主要参数是透射比和透射比(吸光度)峰值波长，由参数的测量方法和测量模型可知，在光谱光度计标准滤光片检定/校准中，影响测量结果不确定度的主要因素有： 测量方法的不确定度； 计量标准器的不确定度； 环境条件的影响； 人员操作的影响； 被检定滤光片的变动性

2、。由于采用直接测量法进行检定，测量方法本身的不确定度可以不予考虑。在规程规定的环境条件下进行检定，环境条件的影响、人员操作、读数和被检仪器的变动性影响体现在测量重复性中。因此，光谱光度计标准滤光片检定/校准结果的测量不确定度主要来源是计量标准器量值的不确定度，测量重复性和测量过程被检样品变动性引入的不确定度三项。测量过程被检样品变动性引入的不确定度，应该通过实际检定/校准的结果进行评定，本文以规程规定的技术要求值进行评定，其方法也适用于实际检定/校准结果的评定。3.1 透射比标准滤光片3.1.1 测量方法用透射比标准装置在一定波长下测定透射比标准滤光片的透射比、正反面透射比差值、透射比均匀性、

3、透射比年变化量，从而确定标准滤光片的透射比特性。主要检测参数是标准滤光片的透射比。3.1.2 测量模式 用透射比标准装置一定波长下测定透射比标准滤光片的透射比，测定结果即为透射比标准滤光片的透射比。n =3.1.3 输入量的标准不确定度 由测量方法可知，影响透射比标准滤光片透射比测定值的因素有计量标准装置透射比的准确度(线性度)，透射比测量重复性，被测滤光片的透射比特性、变动性等。3.1.3.1 计量标准器透射比的标准不确定度u(n)影响标准装置透射比不确定度的因素有：检定标准装置透射比的线性、检定标准装置基线平直度、检定标准装置的稳定性。3.1.3.1.1 检定标准装置透射比的线性u1利用双

4、孔法检测标准装置光电系统透射比准确度。测量结果标准分光光度计在200 nm850 nm范围，透射比0%100%范围的相对线性误差小于0.15%，测量结果服从均匀分布，则由检定标准装置透射比的线性引入透射比值检定/校准结果的相对标准不确定度：u1=0.15%/=0.087%3.1.3.1.2 检定标准装置基线平直度采用定波长方式检定/校准光谱滤光片透射比，每波长单独校正0%和100%，标准装置基线平直度的不确定度u2可以忽略。3.1.3.1.3 检定标准装置的稳定性通过常年的检定/校准和期间核查结果，可以评估得到检定标准装置的稳定性对标准滤片透射比的影响。检定标准装置透射比最大变动为0.04%，

5、对检定/校准结果影响服从均匀分布，则由检定标准装置稳定性带来的透射比值的相对标准不确定度u3=0.024%。 采用定波长测量透射比标准滤光片的透射比的值，标准装置透射比的相对标准不确定度为：u(n)=0.038%3.1.3.2 检定/校准中样品透射比变动性引入的标准不确定度分量u()影响检定/校准结果透射比不确定度的因素有：透射比标准滤光片的均匀性、透射比测量重复性、滤光片正反面的透射比差。由于透射比标准滤光规定单方向工作，滤光片正反面的透射比差不考虑。3.1.3.2.1 透射比标准滤光片的均匀性u(1)规程规定(二级)透射比标准滤光片均匀性(最大允许偏差)可见光区为0.3%、紫外区和红外区为

6、0.5%，其测量结果为3点测量的极差，则光谱光度计标准滤光片透射比均匀性平均值的标准不确定度：u(1可见) =0.3%/1.69/=0.103%u(1紫外、红外) =0.5%/1.69/=0.171%3.1.3.2.2 透射比测量重复性u(2)规程规定透射比检定/校准测量6次，6次测量结果平均值的最大相对标准偏差为0.03%，则透射比检定/校准结果平均值的相对标准不确定度为：u(2)= 0.03%×u(0.1) =10%×0.03% =0.03%u(0.3) =30%×0.03% =0.09%u(0.4) =40%×0.03% =0.12%u(0.7)

7、=70%×0.03% =0.21%3.1.3.2.3 标准滤光片的透光特性u(3)由于标准滤光片透光特性的非线性，标准装置的波长的准确度、重复性和光谱带宽会影响透射比测量结果，通过大量标准滤光片实际测试及计算，由检定标准装置波长准确度、重复性和光谱带宽误差引入标准滤光透射比值测量结果的相对标准不确定度：u(3)=0.05%。则滤光片的透光特性引入检定/校准结果平均值的标准不确定度为：u(3) =0.05%× =0.016%×则检定/校准测量透射比时，透射比变动引入的标准不确定度为：u(可见)不同标准滤光片透射比测量结果的标准不确定度u(紫外、红外)=计算结果滤光片

8、不同透射比检定/校准结果的标准不确定度为：标准滤光片透射比 /%1020304070可见区标准不确定度 /%0.1830.1840.1840.1850.185紫外、红外区标准不确定度 /%0.3050.3060.3060.3060.3063.1.4 合成标准不确定度计算结果滤光片不同透射比检定/校准结果的合成标准不确定度为：透射比 /%1020304070可见区标准不确定度 /%0.1920.1930.1930.1930.194紫外、红外区标准不确定度 /%0.3110.3110.3110.3120.3123.1.5 相对扩展不确定度光谱光度计标准滤光片透射比检测/校准是等精度直接测量，其测量

9、结果接近正态分布，测量结果的扩展不确定度用 U 表示，不计算自由度而直接选择包含因子 k = 2 ，它大体上对应于95%的置信概率。U(可见)=×2U(紫外、红外)=×23.1.6 测量不确定度的报告光谱光度计标准滤光透射比为XX.X %，相对扩展不确定度：Urel可见=0.4%，k=2；Urel紫外、红外=0.7%，k=2。3.1.7 透射比检定/校准测量能力校准测量能力是指能够提供的最高校准测量水平，也就是实验室对稳定性，重复性最好的现有最佳被校仪器设备进行校准能获得的最小扩展不确定度，一般用包含因子k = 2的扩展不确定度表示。由于采用直接测量法进行检定/校准，测量方

10、法的不确定度可以不予考虑，环境条件的影响、人员操作、读数和被检仪器的变动性影响体现在测量重复性中。根据多年检定/校准的经验可知，在光谱光度计标准滤光片检测/校准中，设被检/校光谱光度计标准滤光片均匀性的随机变量极小，变动可能为零，测量结果的重复性对测量结果分散性的贡献基本上仅相当于仪器示值分辨力的贡献。因此，校准测量能力评定可以只考虑标准器和被检定/校准仪器分辨力对不确定度的贡献。标准仪器透射比分辨力0.001%，则分辨力的标准不确定度为0.0003%，与计量标准透射比的合成标准不确定度：=0.059%取k=2时，光谱光度计标准滤光片透射检比检定/校准测量能力：Urel=2×u(n)

11、=0.059 %×2=0.12 %3.2 吸收型波长标准滤光片检定结果不确定度评定3.2.1 测量方法用波长标准装置扫描测定吸收型波长标准滤光片的透射比，通过不同波长透射比进而确定吸收型波长标准滤光片特征波长值。主要检测参数是标准滤光片透射(吸收)峰波长。3.2.2 测量模型 = r +n式中： 标准滤光片透射(吸收)峰波长；n 计量标准器标准波长；r 波长测量误差。3.2.3 输入量的标准不确定度3.2.3.1 计量标准装置波长的标准不确定度u(n)影响标准装置波长不确定度的因素有：标准装置波长准确度、波长重复性、透射比噪声、透射比基线平直度。3.2.3.1.1 标准装置波长准确度

12、u1采用原子谱线法校准波长，利用汞灯的多条发射谱线，检测校准标准装置的波长准确度，并对装置波长进行修正。标准装置波长最大误差为0.1 nm，属于均匀分布，则标准装置波长准确度引入的标准不确定度u1=0.06 nm。3.2.3.1.2 标准装置波长重复性u2采用原子谱线法，检测标准装置的波长重复性。连续重复扫描标准装置波长最大变化为0.1 nm，则标准装置波长重复性引入的标准不确定度u2=0.1/2.83=0.04 nm。3.2.3.1.3 标准装置透射比噪声u3当采用0.05 nm步进进行波长扫描时，透射比噪声可能引起吸收峰峰底波长0.05 nm的误差，属于均匀分布，则标准装置透射比噪声引入的

13、标准不确定度u3=0.03 nm。3.2.3.1.4 透射比基线平直度u4当采用0.05 nm步进进行波长扫描时，基线平直度可能引起吸收峰峰底波长0.05 nm的误差，属于均匀分布，则标准装置基线平直度引入的标准不确定度u4=0.03 nm。则采用扫描方法测量透射比时，标准装置透射比的标准不确定度为：u(n)=0.084 nm3.2.3.2 检定/校准中样品波长变动性引入的标准不确定度分量u()影响样品波长变动的主要因素有：波长标准滤光片吸收峰特性、波长测量重复性。3.2.3.2.1 吸收峰特性引入的标准不确定度分量u(1)由于吸收型波长标准滤光片吸收峰的不对称性，当检定标准装置选用不同的光谱

14、带宽时，得到的吸收峰的峰底波长位置不同。即使选用与被检光度仪器时相同光谱带宽检定吸收型波长标准滤光片，检定标准装置的光谱带宽的偏差仍然会影响测量结果。通过实验测试及计算，由于滤光片吸收峰的不对称性引入吸收峰波长的最大偏差0.05 nm，属于均匀分布，则由检定标准装置光谱带宽准确度引入波长值的标准不确定度u(1) =0.029 nm。3.2.3.2.2 波长测量重复性u(2)由于滤光片材料中的气泡条纹或由于加工造成的缺陷，会改变测量光线传输的方向。因此在重复测量中，其吸收峰峰顶位置的测量结果会有一定偏差。通过实验测试及计算，波长测量重复性为0.1 nm，规程规定波长检定/校准测量6次，6次测量平

15、均值的标准不确定度u(2)=0.1/=0.041 nm则检定/校准测量波长时，波长变动引入的标准不确定度为：u()=0.050 nm3.2.4 合成标准不确定度用扫描波长测量光谱透射比以确定吸收特征波长的方法，检定/校准吸收型波长标准滤光片，检定/校准波长的合成标准不确定度：=0.098 nm3.2.5 扩展不确定度吸收型波长标准滤光片波长检定/校准是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，测量结果的扩展不确定度用 U 表示，不计算自由度而直接选择包含因子 k = 2，它大体上对应于95 %的置信概率。U()= 0.098×2=0.196 nm0.2 nm3.2.6 测量不确定度的报

16、告光谱光度计标准滤光透射比为XXX.X nm，扩展不确定度：U =0.2 nm，k = 2。3.2.7 波长检定/校准测量能力 吸收型波长标准滤光片波长检定/校准中，设被检定/校准的吸收型波长标准滤光片波长的随机变量极小，其对测量结果的不确定度贡献最小，则吸收型波长标准滤光片测量结果仅考虑计量标准的测量不确定度和仪器分辨力的贡献。如仪器分辨力0.01 nm，按照均匀分布，分辨力的标准不确定度为0.003 nm，与计量标准波长的合成标准不确定度：=0.085 nm0.1 nmk=2时，光谱光度计标准滤光片波长检测/校准测量(最佳测量)能力：U=2×u(Tn)=0.1×2=0.

17、2 nm3.3 干涉滤光片波长检定结果不确定度评定3.3.1 测量方法用波长标准装置扫描测定干涉滤光片的透射比，通过不同波长透射比、正反面波长差值、波长均匀性，进而确定干涉滤光片峰值波长。3.3.2 测量模型 = r +n式中： 干涉峰值波长；n 计量标准器标准波长；r 波长测量误差。3.3.3 输入量的标准不确定度3.3.3.1 计量标准装置波长的标准不确定度u(n)影响标准装置波长不确定度的因素有：标准装置波长准确度、波长重复性、透射比噪声、透射比基线平直度。3.3.3.1.1 标准装置波长准确度u1 采用原子谱线法，利用汞灯的多条发射谱线，检测校准标准装置的波长准确度。标准装置波长最大误

18、差为0.1 nm，属于均匀分布，则标准装置波长准确度引入的标准不确定度u1=0.06 nm。3.3.3.1.2 标准装置波长重复性u2采用原子谱线法，检测标准装置的波长重复性。连续重复扫描标准装置波长最大变化为0.1 nm，则标准装置波长重复性引入的标准不确定度u2=0.1/2.83=0.04 nm。3.3.3.1.3 标准装置透射比噪声u3当采用0.05 nm步进进行波长扫描时，透射比噪声可能引起吸收峰峰底波长0.05 nm的误差，属于均匀分布，则标准装置透射比噪声引入的标准不确定度u3=0.03 nm。3.3.3.1.4 透射比基线平直度u4当采用0.05 nm步进进行波长扫描时，基线平直

19、度可能引起吸收峰波长0.05 nm的误差，属于均匀分布，则标准装置基线平直度引入的标准不确定度u4=0.03 nm。则采用扫描方法测量透射比时，标准装置透射比的标准不确定度为：u(n)=0.084 nm3.3.3.2 检定/校准中样品波长变动性引入的标准不确定度分量u()影响样品波长变动的主要因素有：干涉滤光片透射峰特性、正反面波长差值、波长均匀性。这些因素的具体影响量值，应通过实际检定/校准的结果得到。本文以规程规定的技术要求值进行评定。3.3.3.2.1 透射峰特性引入的标准不确定度分量u(1)由于产品质量的关系，干涉滤光片透射峰有不对称性，当检定标准装置选用不同的光谱带宽时，得到的峰值波

20、长位置不同。即使选用与被检光度仪器时相同光谱带宽检定干涉滤光片，检定标准装置的光谱带宽的偏差仍然会影响测量结果。通过实验测试及计算，由于滤光片透射峰的不对称性，由检定标准装置光谱带宽准确度带来的波长值的标准不确定度：u(1) =0.05 nm3.3.3.2.2 正反面波长差值引入的标准不确定度分量u(2)由于干涉滤光片加工差异，可能引起干涉滤光片正反面峰值波长有一定差值，规程规定干涉滤光片正反面峰值波长差值最大0.3 nm。此为两次测量的极差，则干涉滤光片正反面波长差引入的标准不确定度：u(2)=0.3/1.13=0.266 nm3.3.3.2.3 波长均匀性引入的标准不确定度分量u(3)由于

21、干涉滤光片加工差异，干涉滤光片各点峰值波长有一定差值，规程规定干涉滤光片各点峰值波长差值最大0.3 nm。此为3点测量的极差，则干涉滤光片均匀性引入的标准不确定度：u(3)=0.3/1.64=0.183 nm检定/校准干涉滤光片峰值波长时，滤光片特性、峰值波长变动引入的标准不确定度为：u()=0.327 nm3.3.4 合成标准不确定度则用扫描波长测量光谱透射比以确定峰值波长的方法，检定/校准干涉滤光片，检定/校准波长的合成标准不确定度：=0.34 nm3.3.5 扩展不确定度干涉滤光片峰值波长检定/校准是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，测量结果的扩展不确定度用 U 表示，不计算自由度

22、而直接选择包含因子 k = 2 ，它大体上对应于95 %的置信概率。U()= 0.34×2=0.68 nm0.7 nm3.3.6 测量不确定度的报告干涉滤光片峰值波长：XXX.X nm；扩展不确定度：U =0.7 nm。5.7 波长检定/校准测量能力 干涉滤光片峰值波长检定/校准中，设被检定/校准的干涉滤光片波长的随机变量极小，其对测量结果的不确定度贡献最小，则干涉滤光片峰值波长测量结果仅考虑计量标准的测量不确定度和仪器分辨力的贡献。如仪器分辨力0.01 nm，按照均匀分布，分辨力的标准不确定度为0.003 nm，与计量标准波长的合成标准不确定度：=0.096 nm0.1 nmk=2

23、时，光谱光度计标准滤光片波长检测/校准测量(最佳测量)能力：U=2×u(Tn)=0.1×2=0.2 nm3.4 杂散辐射标准滤光片检定结果不确定度评定3.4.1 测量方法用标准装置扫描测定杂散辐射标准滤光片的透射比，通过不同波长透射比曲线及要求的截止区的透射比确定杂散辐射标准滤光片的截止波长。3.4.2 截止波长测量测量模型 = r +n式中： 截止波长；n 计量标准器标准波长；r 波长测量误差。3.4.2.1 输入量的标准不确定度3.4.2.1.1 计量标准装置波长的标准不确定度u(n)影响标准装置波长不确定度的因素有：标准装置波长准确度、波长重复性、透射比噪声、透射比基

24、线平直度。3.4.2.1.1.1 标准装置波长准确度u1 采用原子谱线法，利用汞灯的多条发射谱线，检测校准标准装置的波长准确度。标准装置波长最大误差为0.1 nm，属于均匀分布，则标准装置波长准确度引入的标准不确定度u1=0.06 nm。3.4.2.1.1.2 标准装置波长重复性u2采用原子谱线法，检测标准装置的波长重复性。连续重复扫描标准装置波长最大变化为0.1 nm，按照均匀分布，则标准装置波长重复性引入的标准不确定度u2=0.06 nm。3.4.2.1.1.3 标准装置透射比噪声u3当采用0.05 nm步进进行波长扫描时，透射比噪声可能引起吸收峰峰底波长0.05 nm的误差，属于均匀分布

25、，则标准装置透射比噪声引入波长的标准不确定度u3=0.03 nm。3.4.2.1.1.4 透射比基线平直度u4当采用0.05 nm步进进行波长扫描时，基线平直度可能引起吸收峰峰底波长0.05 nm的误差，属于均匀分布，则标准装置基线平直度引入的标准不确定度u4=0.03 nm。则采用扫描方法测量透射比时，计量标准装置波长的标准不确定度为：u(n)=0.095 nm3.4.2.1.2 检定/校准中样品截止波长变动性引入的标准不确定度分量u()截止波长是由杂散辐射标准滤光片吸收曲线上3(4)A值的拐点确定的。吸收曲线上3(4)A值的拐点的判定，受滤光片吸收曲线特性、测量过程零点(线)的变动、标准装

26、置透射比噪声的影响。这些因素的具体影响量值，通过实际检定/校准的结果得到。本文以规程规定的技术要求值进行评定。3.4.2.1.2.1 滤光片吸收曲线特性引入的标准不确定度分量u(1)由于产品质量的关系，标准滤光片吸收曲线的斜率不同，拐点的曲率不同，将影响曲线拐点的判定，通过实验测试及计算，由滤光片吸收曲线特性带来的波长值的标准不确定度最大为：u(1) =0.3 nm3.4.2.1.2.2 测量过程零点(线)的变动和透射比噪声引入的标准不确定度分量u(2)零点(线)的变动和透射比噪声影响曲线拐点的判定，通过实验测试及计算，由滤光片吸收曲线特性带来的波长值的标准不确定度最大为：u(2) =0.3

27、nm检定/校准杂散辐射标准滤光片截止波长时，标准滤光片吸收曲线引入的标准不确定度为：u()=0.425 nm3.4.2.2 合成标准不确定度则用波长扫描测量检定/校准杂散辐射标准滤光片截止波长时，截止波长检定/校准结果的合成标准不确定度：=0.44 nm3.4.2.3 扩展不确定度杂散辐射标准滤光片截止波长检定/校准是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，测量结果的扩展不确定度用 U 表示，不计算自由度而直接选择包含因子 k = 2 ，它大体上对应于95 %的置信概率。U()= 0.44×2=0.88 nm0.9 nm3.4.2.4 测量不确定度的报告杂散辐射标准滤光片截止波长：X

28、XX.X nm；扩展不确定度：U =0.9 nm。3.4.2.5 波长检定/校准测量能力 杂散辐射标准滤光片峰值波长检定/校准中，设被检定/校准的杂散辐射标准滤光片波长的随机变量极小，其对测量结果的不确定度贡献最小，则杂散辐射标准滤光片截止波长测量结果仅考虑计量标准的测量不确定度和仪器分辨力的贡献。如仪器分辨力0.01 nm，按照均匀分布，分辨力的标准不确定度为0.003 nm，与计量标准波长的合成标准不确定度：=0.096 nm0.1 nmk=2时，光谱光度计标准滤光片波长检测/校准测量(最佳测量)能力：U=2×u(Tn)=0.1×2=0.2 nm3.4.3 杂散辐射标准

29、滤光片截止吸光度的不确定度3.4.3.1 测量方法用标准装置扫描测定杂散辐射标准滤光片的波长-透射比曲线，评定截止区透射比的不确定度。3.4.3.2 测量模型 = r +n式中： 光谱光度计标准滤光片透射比，%；n 计量标准器标准透射比，%；r 透射比测量误差，%。3.4.3.3 计量标准器透射比的标准不确定度u(n)由于杂散辐射标准滤光片的波长-透射比曲线截止区(点)的透射比为0.1%(3A)或0.01%(4A)，已接近透射比0%，影响标准装置透射比不确定度的主要因素是检定标准装置透射比误差、0%的稳定性和杂散辐射。3.4.3.3.1 透射比误差引入的标准不确定度u1检定标准装置透射比最大相

30、对误差0.5%，对0.1%(3A)或0.01%(4A)最大绝对误差为，0.0005%或0.00005%，按照均匀分布，透射比误差引入的标准不确定度u1=0.0003%(3A)或0.00003%(4A)3.4.3.3.2 检定标准装置透射比0%的分辨力引入的标准不确定度u2检定标准装置透射比分辨力为0.001%，则由透射比分辨力引入的标准不确定度u2=0.0003%2.4.3.3.3 检定标准装置杂散辐射引入的标准不确定度u3根据检定证书，检定标准装置杂散辐射为0.0003%，此值直接引入透射比测量结果，检定标准装置杂散辐射引入的标准不确定度u3=0.0003%则计量标准器杂散辐射测量的标准不确

31、定度u(n)=0.0006%3.4.3.4 检定/校准中样品透射比变动性引入的标准不确定度分量u()影响检定/校准结果杂散辐射测量不确定度的因素主要检定中零点的变动性。重复测量11次，零点最大变动为0.004%，则零点的变动性引入的标准不确定度u(0)=0.004/2.83=0.0015%3.4.4 合成标准不确定度=0.0016 %对截止吸光度3A (0.1%)的相对标准不确定度为0.0016/0.1=1.6%；对截止吸光度4A (0.001%)的相对标准不确定度为0.0016/0.01=16%；3.4.4.5 扩展不确定度杂散辐射标准滤光片吸光度检定/校准是等精度直接测量，其测量结果接近正

32、态分布，测量结果的扩展不确定度用 U 表示，不计算自由度而直接选择包含因子 k = 2 ，它大体上对应于95 %的置信概率。对截止吸光度3A (0.1%)：= 1.6×2=3.24%对截止吸光度4A (0.01%)：= 16×2=32%3.4.4.6 测量不确定度的报告杂散辐射标准滤光片截止区吸光度3A(0.1%)相对扩展不确定度：U =4%，k = 2；杂散辐射标准滤光片截止区吸光度4A(0.01%)相对扩展不确定度：U =32%，k = 2。附：检定标准装置(Lambda 950)技术指标：波长：范围：175 nm 3300 nm分辨力：紫外、可见：0.01 nm (最

33、小扫描步进)，0.001 nm (静态图检测)。红外：0.2 nm。误差：紫外、可见：±0.08 nm (656.1 nm)，红外：±0.3 nm。(狭缝宽度0.1 nm，汞灯1312.2 nm)重复性：紫外、可见：0.02 nm (最大变动量)，0.005 nm (十次测量标准偏差)红外：0.08 nm (最大变动量)，0.02 nm (十次测量标准偏差)。杂散辐射：紫外、可见：最大值0.00007%，典型值0.00003% (NaI：220 nm，NaNO2：340 nm、370 nm)。红外：H2O：1420 nm 最大值0.0004%，典型值0.00032%。 CH

34、Cl3：1690 nm最大值0.0015%，典型值0.00065%，(光径4 cm)CHCl3：2364 nm典型值0.0005%，(光径1 cm)吸光度(透射比)：范围：(08) Abs (100%0.000001%) 误差：双光栅法：1 Abs：±0.0006 Abs (10%±0.014%，相对0.14%)；0.5 Abs：±0.0003 Abs(31.623%±0.023%，相对0.08%) NIST 930滤光片：2 Abs：±0.003 Abs(±0.003%)；1 Abs：±0.003 Abs(±0.

35、07%)；0.5 Abs：±0.002 Abs(±0.15%)。K2Cr2O7溶液：±0.01 Abs。 重复性：(546.1 nm，十次测量标准偏差)1 Abs：0.00016 Abs (10%，0.004%)0.5 Abs：0.00008 Abs (31.623%，0.006%) 0.3 Abs：0.00008 Abs (50.119%，0.01%)分辨力： 0.001% (00.5 Abs) (动态)基线噪声： 190 nm：RMC (十次测量标准偏差) 0.0001 Abs (0.024%) (预热2 h，0 Abs) 500 nm：RMC (十次测量标准

36、偏差)0.00005 Abs (0 Abs，预热2 h，保证值) (100%，0.0116%) 99.988%0.001 Abs (2 Abs，预热2 h，保证值) (1%，0.0023%) 0.005 Abs (6 Abs，预热2 h，保证值) (0.0001%，0.000002%) 1500 nm：RMC0.00004 Abs (0 Abs，预热2 h，保证值) (100%，0.0093%) 0.001 Abs (2 Abs，预热2 h，保证值) (1%，0.0023%)0.003 Abs (3 Abs，预热2 h，保证值) (0.1%，0.0007%) 基线漂移：0.0002 Abs/h

37、 (500 nm，0 Abs，预热2 h后，最大值) (100%，0.046%/h)基线平直度：最大值±0.0008 Abs(±0.184%)，典型值±0.0007 Abs (±0.161%) (190 nm3100 nm，预热2 h后)CALIBRATION OF NEUTRAL DENSITY GLASS FILTERS TO PRODUCE TRANSMITTANCE STANDARDS 中性透射比玻璃滤光片校准准则Peter A. van NijnattenTNO Institute of Applied Physics, The Netherl

38、ands Abstract 应用物理研究所，荷兰 摘要Systematic errors in the ordinate scale of spectrophotometers are responsible for different results among different laboratories. Calibrated neutral density filters with different transmittance levels provide means for calibration to reduce the errors in the ordinate scale

39、. The problem lies in obtaining an absolute transmittance measurement which can be used to calibrate these filters. Metrology laboratories obtain an absolute scale by determining a correction for the systematic errors using a method known in literature as the Double Aperture Method. 分光光度计的透射比系统误差，不同

40、实验室之间有不同的结果。提供的中性透射比过滤器具有不同的透射率水平，用于校准，以减少纵轴刻度的误差。关键问题在于，可用于校准这些过滤器获得绝对透射率的测量。计量实验室通过已知的双光圈方法的系统误差的校正方法取得透射比绝对值。The paper describes the use of the Double Aperture Method in combination with neutral density glass filters in order to provide a simultaneous calibration of both the instrument ordinate s

41、cale and the glass filters. Results are discussed for filters which have been calibrated using a Perkin Elmer Lambda 900 spectrophotometer.Using the procedure described in this paper, an accuracy in the transmittance has been obtained which is better than 0.0005 in the UV/VIS/NIR wavelength region 2

42、50 nm - 2500 nm.Key words: spectrophotometer, transmittance standard, gray filter该文献描述了使用双光圈方法与中性透射比玻璃过滤器的组合，以提供仪器的纵轴刻度和玻璃过滤器的同时校准。用Perkin Elmer公司的Lambda900 spectrophotometer.Using本文中所描述的步骤已被校准的过滤结果进行了讨论，透射率的准确性在紫外/可见光/近红外波长区域 250 nm2500 nm 优于0.0005。关键词：分光光度计，灰色的滤光，透光率标准I. INTRODUCTION引言The photomet

43、ric accuracy in the ordinate scale of a spectrophotometer is limited by nonlinearity errors which in the case of measuring a transmittance T result in a systematic error T = TTRUE - TMEASURED. This error is a function of T and can be determined using reference materials (for example neutral density

44、(ND) glass filters) with a known transmittance or using the Double Aperture (DA) method 1,2.在分光光度计纵轴刻度的测光精度有非线性误差的情况下测定透射率T导致的系统误差T= Ttrue T测量。这个误差是T的特性，可以使用参考材料（例如中性透射比（ND）玻璃过滤器），与已知的透光率或采用双孔径（DA）法1,2确定。An ideal optical detector with a perfect linear response, which gives readings MA and MB for res

45、pectively radiant fluxes A and B, will give a reading MAB = MA + MB when the two fluxes A and B are incoherently added 1. In the case MAB MA + MB the detector response is nonlinear and this inequality can be used to quantify the nonlinearity. The DA method (see Fig. 1) is based on this addition prin

46、ciple. 一个完美的线性响应，这使读数MA和MB分别辐射通量A和B，一个理想的光学探测器会给两个通量时MAB = MA + MB，A和B都不连贯增加1的情况下MABMA + MB检测器的响应是非线性的，该不等式可用于非线性量化。基于这个加法原则的的DA方法（见图1）Mab Ma MbFig. 1 Illustration of the Double Aperture method showing the three measurement modes with the cross-section of the instruments beam projected on the two ap

47、ertures. 图1：双光阑法与仪器的光束的横截面插图投影上的两个孔中示出了三种测量模式。The shape of the nonlinearity correction function T(T) is usually derived from the equations describing the detector response in terms of detector gain, quantum efficiency and the parameters describing the behavior of the electronics 1,2. In industrial s

48、pectrophotometers such a nonlinearity correction is already implemented in the hard- and software of the instrument. Nevertheless, results obtained with these instruments show a residual nonlinearity error which is typically in the order of 0.002 - 0.004 depending of the wavelength. 非线性校正功能T（T）的形状，通

49、常是来自于方程描述检测器的响应在检测器的增益，量子效率和电器的性能的参数方程1,2。工业分光光度计已经实现了仪器的硬件和软件这样的非线性校正。然而，与这些仪器的所得结果表明残余非线性误差，根据波长而定通常是0.0020.004。For the work presented in this paper, it is assumed that the transmittance of a glass sample is determined according to 对于在本文中介绍的工作，这是假设的玻璃样品的透射率是根据确定的T= (1)in which MT is the instrument

50、 reading on the sample with transmittance T. M0 and M100 are taken before and after the sample reading. _ M0 _ is the average of two 0% transmittance readings with the instrument beam blocked and _ M100 _ is the average of two 100% transmittance readings with the sample removed. A result of (1) is t

51、hat by definition the nonlinearity in the transmittance scale will be zero at T = 0 and T = and the resi dual nonlinearity in the detector response can be described by a series expansion of the formMT是在样品在仪器的读数透射率T。M0和M100之前和之后的样本的数据。M0的是仪器的光束中断平均透射率为0的读数与 M100是两个透射率为100除去样品的读数的平均值。按照(1)定义的一个结果，透射比非

52、线性的透射比值将是零，可以描述为一系列的扩展形式，T =0和T =和检测器响应中的残余非线性 (2)where N is the minimum number of terms necessary to determine (2) sufficiently accurate. The purpose of the DA method is to find the values of the constants Ci. 其中n是必要的次数，以确定(2)有足够精确度的最小数目。 DA方法的目的是找到常数次Ci的值。A new procedure based on this method is pr

53、oposed in this paper. This procedure can be used with a modern instrument like the Perkin Elmer Lambda 900 UV/VIS/NIR spectrophotometer, to calibrate simultaneously the ordinate scale of the instrument (in combination with a particular detector unit) and a set of ND filters which serve as transfer s

54、tandards for the calibration of other detector units. 在此方法的基础上，本文提出一种新的程序。此程序可用于类似的Perkin Elmer公司的Lambda900 UV/ VIS / NIR等现代分光光度计，同时校准仪器的纵轴刻度（与一个特定的检测器单元的组合）和一组作为其他检测单位传递标准的ND滤镜。II. EXPERIMENTAL PROCEDURE 实验过程The DA accessory that was built at TNO consists of two square apertures separated by a 1 mm

55、 high septum (see Fig. 1) which is placed approximately at the height of the optical axis so that MA MB. This septum is responsible for a transmittance loss of approximately 10% which is largely compensated by the removal of the fused silica entrance window of the sample chamber. This results in app

56、roximately the same maximum energy (M100) with or without DA accessory. Each aperture can be opened or closed manually by a sliding shutter which is coated black to reduce the effect of stray radiation. The shutters are placed under an 80° angle (instead of 90°) with respect to the optical axis in order to prevent the occurrence of interreflections with the instruments optics and with the filter. 建在TNO的的DA配件，由1毫米高的隔垫相隔的两个方孔（参照图1）被放置大约在光轴的高度，使MAMB。此隔垫负责约10，这在很大程度上补偿了熔凝硅石样品室的入射窗的透射率损失。这