分析化学实验讲义

1、第一章 分析化学实验基本知识第一节 分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科，学生通过验证性实验、综合性实验和设计性实验的系统性训练，可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解；正确和较熟练地掌握分析化学实验基本操作，学习分析化学实验的基本知识，掌握典型的化学分析方法；树立“量”的概念，运用误差理论和分析化学理论知识，找出实验中影响分析结果的关键环节，在实验中做到心中有数、统筹安排，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果准确可靠；培养良好的实验习惯，实事求是的科学态度、严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质；提高观察、分析和解决问题的能力，为学习后

2、续课程和将来参加工作打下良好的基础。一、分析化学实验的目的和要求为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求：1、认真预习：每次实验前必须明确实验目的和要求，熟悉实验步骤和注意事项，认真考虑思考题答案，做到心中有数。2、仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录在实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。3、认真写好实验报告：根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告

3、一般包括实验名称、实验日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。4、严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约和树立良好的公共道德。安全使用电、水和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。二、考核方式采用多元考核，实验综合成绩=平操作时成绩（占70%）+期末考试成绩（占30%），平时成绩（100分）=预习（10%）+操作（

4、30%）+纪律卫生（10%）+实验报告（40%），期末考试（100分）采用笔试。第二节 分析化学实验的一般知识一、化学试剂规格1、分析用水：包括蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水，在一般的分析实验中用的最多的是蒸馏水。 2、化学试剂规格分类如表1。在一般的分析实验中用的最多的分析纯和化学纯试剂，优级纯试剂用于精密分析试验。 表1 化学试剂等级对照表质量次序12345我国化学试剂等级和符号等级一级品二级品三级品四级品生物试剂保证试剂分析试剂化学纯医用优级纯分析纯化学纯实验试剂符号GRARCP / PLRBR / CR瓶签颜色绿色红色蓝色棕色等黄色等德、美、英等国通用等级和符号G

5、RARCP二、常用的洗涤剂1、铬酸洗液 是饱和K2Cr2O7 的浓溶液，具有强氧化性，能除去无机物、油污和部分有机物。其配制方法是：称取10g K2Cr2O7（工业级即可）于烧杯中，加入约20mL 热水溶解后，在不断搅拌下，缓慢加入200mL 浓H2SO4 冷却后，转入玻璃瓶中，备用。铬酸洗液可反复使用，其溶液呈暗红色，当溶液呈绿色时，表示已经失效，须重新配制。铬酸洗液腐蚀性很强，且对人体有害，使用时应特别注意安全，也不可将其倒入水池。2、合成洗涤剂 主要是洗衣粉、洗洁精等，适用于去除油污和某些有机物。3、盐酸-乙醇溶液 是化学纯盐酸和乙醇（1:2）的混合溶液，用于洗涤被有色物污染的比色皿、容

6、量瓶和移液管等。4、有机溶剂洗涤液 主要是丙酮、乙醚、苯或NaOH 的饱和乙醇溶液，用于洗去聚合物、油脂及其他有机物。三、实验室安全知识分析化学实验中，经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、易爆或有毒的化学试剂。为确保人身和实验室的安全而且不污染环境，实验中须严格遵守实验室的安全规则。主要包括：1、禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不用手摸脸、眼等部位。一切化学药品严禁入口，实验完毕后必须洗手。2、使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性试剂时，切勿溅在皮肤和衣物上。涉及浓硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均应在通风橱内进行。夏天开启浓氨水、盐酸时一定先用自来水将其冲冷却，

7、再打开瓶盖。使用汞、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒品时，要实行登记制度，取用时要特别小心，切勿泼洒在实验台面和地面上，用过的废物、废液切不可乱扔，应分别回收，集中处理。实验中的其他废物、废液也要按照环保的要求妥善处理。3、注意防火。实验室严禁吸烟。万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃气源，并采取针对性的灭火措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，绝不能用水浇，应用沙土压或用二氧化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当用四氯化碳灭火器灭火。情况紧急应立即报警。4、使用各种仪器时，要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程

8、后，方可动手操作。5、安全使用水、电。离开实验室时，应仔细检查水、电、气、门窗是否关好。6、如发生烫伤和割伤应及时处理，严重者应立即送医院治疗。第二章 化学分析实验的基本操作技术第一节 滴定分析器皿的洗涤与使用一、目的要求1、掌握仪器的洗涤方法2、学习各种仪器的使用方法二、实验内容（一）玻璃器皿的洗涤容量器皿在使用前必须仔细洗净。洗净的容量器皿，内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水珠。1、一般玻璃器皿 例如烧杯或锥形瓶的洗涤，可用刷子蘸取肥皂或合成洗涤剂来刷洗，刷洗后再用自来水冲洗，若仍有油污可用铬酸洗液来浸泡。2、滴定管 无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗，再用滴定管刷刷洗，若有油污则可倒入

9、温热至40 50的5%铬酸洗液10mL，把管子横过来，两手平端滴定管转动直至洗液布满全管。碱式滴定管则应先将橡皮卸下，把橡皮滴头套在滴定管底部，然后再倒入洗液，进行洗涤。3、容量瓶 用水冲洗后，如还不洁净，可倒入洗液摇动或浸泡。4、移液管 吸取洗液进行洗涤。若污染严重，则可放在高型玻筒或大量筒内用洗液浸泡。注意：上述仪器洗净后，将用过的洗液仍倒入原贮存瓶中，器皿先用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水润洗三次，备用。（二）玻璃器皿的使用1、滴定管 滴定管是用来进行滴定的器皿，用于测量在滴定中所用溶液的体积，滴定管是一种细长、内径大小比较均匀且具有刻度的玻璃管，管的下端有玻璃尖嘴，有25、50mL等不同

10、体积的容积。（1）分类：一般分为两种：酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不能盛放碱液，因碱液常使活塞与活塞套粘合，难于转动。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠以控制溶液的流出，下面再连有一尖嘴玻璃管，这种滴定管用来盛放碱液，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。（2）滴定管的使用步骤检查是否漏液：为了防止滴定管漏水，在使用之前要将已洗净的滴定管活塞拔出，用滤纸将活塞套擦干，再活塞粗端和活塞套的细端分别涂一层凡士林，小心不要涂在塞孔处以防堵住塞孔眼，然后将活塞插入活塞套内，来回旋转活塞次数直至透明为止。然后在活塞末端套一橡皮圈以防在使用时将活塞顶出。然

11、后在滴定管内装入蒸馏水，置滴定管架上直立2min观察一次，放在滴定管架上，没有漏水即可应用。润洗：为了保证装入滴定管溶液的浓度不被稀释，要用溶液洗涤润洗滴定管三次，每次约为7 8mL。 其方法是注入溶液后，将滴定管横过来，慢慢转动，使溶液流遍全管，然后将溶液自下放出，洗好后，即可装入溶液。注意：装溶液时要直接从试剂瓶倒入滴定管，不要再经过漏斗等其他容器。气泡的检查：将标准溶液充满酸式滴定管后，应检查管下部是否有气泡，如有气泡，可转动活塞，使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽。 滴定管的读数：在读数时，用

12、手指轻轻捏住高于溶液面的玻璃管处，并将管下端悬挂的液滴除去。滴定管内的液面呈弯月形，读数时，眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平上，眼睛的位置不正确位置，读数会得出不同的读数。为了使读数清晰，亦可在滴定管后边衬一张纸片做为背景，形成颜色较深的弯月带，读取弯月面的下缘，这样做不受光线的影响，易于观察。深色溶液的弯月面难以看清，如KMnO4溶液，可观察液面的上缘。读数时应估计到0.01mL。注意：同一实验的每次滴定中，溶液的体积应该控制在滴定管刻度的同一部位。滴定操作：滴定姿势要站正，用左手控制滴定管的活塞，右手拿锥形瓶。使用酸式滴定管时，左手拇指在前，食指及中指在后，一起控制活塞，在转动活

13、塞时，手指微微弯曲，轻轻向内扣住，手心不要顶住活塞小头一端，以免顶出。使用碱式滴定管时，用手指捏玻璃珠所在部位稍上处的橡皮，使形成一条缝隙，溶液即可流出。滴定时，左手控制溶液流量，右手拿住瓶颈，并向同一方向作圆周运动，旋摇，这样使滴下的溶液能较快地被分散进行化学反应。但注意不要使瓶内溶液溅出，在接近终点时，必须用少量蒸馏水吹洗锥形瓶瓶壁，使溅起的溶液淋下，充分作用完全。同时，滴定速度要放慢，以防滴定过量。每次加入1滴或半滴溶液，不断摇动，直至到达终点。2、容量瓶容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，带有磨口塞和塑料塞，颈上有标线。容量瓶一般用来配制标准溶液和试样溶液。容量瓶在使用前先要检查是否漏水。检

14、查方法是：放入自来水至标线附近，盖好瓶塞，瓶外水珠用布擦拭干净，用左手按住瓶塞，右手手指顶住瓶底边缘，把瓶倒立2分钟，观察瓶周围是否有水渗出，如果不漏，将瓶直立，把瓶塞转动180度，再倒立过来试一次。在配制溶液时，先将容量瓶洗净。如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转移至容量瓶中，转移时，要使玻杯璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿壁流下，溶液全部流完后，将烧杯轻轻沿玻璃棒上提，同时直立，使附着在玻璃棒与烧杯嘴之间的溶液流回到烧杯中，然后用蒸馏水洗涤烧杯三次，洗涤液一并转入容量瓶。当加入蒸馏水至容量瓶容量的2/3时，摇动容量瓶，使溶液混匀。接近标线时，要慢慢滴加，直至溶液的

15、弯月面与标线相切为止。有时，可以把一干净漏斗放在容量瓶上，将已称样品倒人漏斗中（这时大部分已经落入容量瓶中）。然后，应以洗瓶吹出少量蒸馏水，将残留在漏斗上的样品完全洗入容量瓶中，冲洗几次后，轻轻提起漏斗,再用洗瓶的水充分冲洗，然后如前操作。容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀粘住瓶塞，无法打开。所以配制好溶液后，应将溶液倒入清洁干燥的试剂瓶中储存，容量瓶不能用火直接加热与烘烤。3、移液管移液管（吸管）用于准确移取一定体积的溶液，通常有两种形状，一种移液管中间有膨大部分，称为胖肚移液管或胖肚吸管，常用的有5、10、25、50mL等几种。另一种直形的，管上有分刻度，称为吸量管（刻度吸管）。

16、使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶液洗涤三次，以除去管内残留的水分。为此，可倒少许溶液于一洁净干燥的小烧杯中，用移液管吸取少量溶液，将管横过来转动，使溶液流过管内标线下所有的内壁，然后使管直立将溶液由尖嘴口放出。吸取溶液时，一般可以用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出，用滤纸擦干下端，然后稍松食指，使液面平稳下降，直至液面的弯月面与标线相切，立即按紧食指，将移液管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器壁接触，放松食指，使溶液自由流出，流完后再等15s，残留于管尖的液体不必吹出，因为在校正移液管时，也未把这部分液体体积计算在内。移液管使用后

17、，应立即洗净放在移液管架上。4、碘量瓶滴定操作多在锥形瓶中进行，有时也可在烧杯中进行。带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶，由于碘液较易挥发而引起误差，因此在用碘量法测定时，反应一般在具有玻璃塞且瓶口带边的锥形瓶中进行，碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。在滴定时可打开塞子，用蒸馏水将挥发在瓶口及塞子上的溶液冲洗入碘量瓶中。注意：使用时塞子不能放在桌面上，应夹在右手的食指和中指之间，滴定完毕后马上盖上塞子。三、操作练习1、练习用去污粉洗涤烧杯和锥形瓶。2、练习用铬酸洗液洗涤滴定管。3、练习正确使用酸式滴定管和碱式滴定管。4、练习移液管的洗涤、润洗和使用。5、精密移取20.00mL HCl溶液，以酚酞作指

18、示剂，用NaOH溶液滴定至浅粉红色。注意终点滴定速度和半滴的控制。6、精密移取20.00mL NaOH溶液，以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定至橙红色。注意终点滴定速度和半滴的控制。四、思考题1、滴定管的使用步骤是什么？2、如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏？3、如何为碱式滴定管排气泡和试漏？4、如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管？5、如何对滴定管调零和读数？6、滴定管、移液管和锥形瓶能否都用被取液润洗？不使用和使用后各造成什么后果？五、实验总结包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的评价和意见等。第二节 电子天平的使用与称量一、目的要求1、学会正确使用天平。 2、掌

19、握直接称量和减量称量的方法。分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量仪器。每一项定量分析都直接或间接地需要使用天平，而分析天平称量的准确度对分析结果又有很大的影响，因此，我们必须了解分析天平的构造并掌握正确的使用方法，避免因天平的使用或保管不当影响称量的准确度，从而获得准确的称量结果。常用的分析天平有阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平、微量天平和电子天平等。这些天平的构造和使用方法上虽有些不同，但基本原理是相同的。二、分析天平的原理(构造)各类分析天平都是根据杠杆原理设计制造的。电子天平：电子天平是天平中最新发展的一种，目前应用的主要有顶部承载式和底部承载式电子天平

20、。把物体放到称量盘上后，几乎立即就能用数字显示出质量。三、电子天平的操作方法1、插上电源，开机预热30min。2.检查盘上是否清洁，如不干净则用小刷子清扫。3、检查水平气泡是否处于中心位置（气泡在那边哪边就高，顺高逆右）4、按T键调零5、加样称量6、天平复原四、称量方法：称量方法可以一般分为直接称量法和减量法，直接称量法适用于称量器皿及在空气中性质稳定、不吸湿、无腐蚀性的试样。（一）直接称量法1、将称量纸或称量瓶放至天平称盘中央。2、按T键调零，电子天平显示为0.0000。3、用药匙逐渐添加试样至所需重量，显示的数值即为样品的重量，记录数据为××.××&

21、#215;×g。（二）减量法称量1、取一洁净、干燥的称量瓶，加入一定量的试样。2、用纸条套住称量瓶，放至电子天平的秤盘中央，记录数值。3、用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖，将瓶身慢慢倾斜，并用瓶盖轻敲瓶口，一面转动称量瓶使试样缓缓倒入接受容器内，待加入的试样接近需要量时（通常从体积上估计或试重得知），一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘在瓶口附近的试样落入接受容器或落回称量瓶底部，盖好瓶盖，把称量瓶放回秤盘中央，取出纸带，关好天平侧门，准确称其质量。两次称量读数之差即为倒入接受容器里的试样质量。4、若称取三份试样，连续称量四次即可。五、注意事项1、所称样品不得超过天平的最大称样

22、量，以免损坏天平。2、使用前应检查水平仪气泡是否处于中间位置，使用过程中，不得随意移动天平。3、使用过程中动作要轻，避免振动天平，天平两侧的玻璃门在不称量时应保持关闭状态。4、称量易挥发和具有有腐蚀性的样品时，要将样品盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏天平。5、被称物的温度必须与天平箱内的温度一致，热或冷的物体应预先放在天平附近的干燥器内，待其温度恒定后再称量。天平内应放置吸湿干燥剂并注意定期更换。6、称量时，应避免用手直接取放样品。六、实验总结包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的评价和意见等。第三节 重量分析基本操作重量分析包括挥发法、萃取法、沉淀法，其中以沉淀法的

23、应用最为广泛，在此仅介绍沉淀法的基本操作。沉淀法的基本操作包括：沉淀的进行，沉淀的过滤和洗涤，烘干或灼烧，称重等。为使沉淀完全、纯净，应根据沉淀的类型选择适宜的操作条件，对于每步操作都要细心地进行，以得到准确的分析结果。下面主要介绍沉淀的过滤、洗涤和转移的基础知识和基本操作。一、沉淀的过滤根据沉淀在灼烧中是否会被纸灰还原及称量形式的性质，选择滤纸或玻璃滤器过滤。（一）滤纸的选择 定量滤纸又称无灰滤纸（每张灰分在0.1mg 以下或准确已知）。由沉淀量和沉淀的性质决定选用大小和致密程度不同的快速、中速和慢速滤纸。晶形沉淀多用致密滤纸过滤，蓬松的无定形沉淀要用较大的疏松的滤纸。由滤纸的大小选择合适的

24、漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约0.51cm。（二）滤纸的折叠和安放 先将滤纸沿直径对折成半圆，再根据漏斗的角度的大小折叠（可以大于90）。折好的滤纸，一个半边为三层，另一个半边为单层，为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸的上角撕下，并留做檫拭沉淀用。将折叠好的滤纸放在洁净的漏斗中，用手指按住滤纸，加蒸馏水至满，必要时用手指小心轻压滤纸，把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶走，使滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水柱，以加快过滤速度。（三）沉淀的过滤 一般多采用“倾泻法”过滤。将漏斗置于漏斗之上，接受滤液的洁净烧杯放在漏斗下面，使漏斗颈下端在烧杯边沿以下34cm 处，并与烧杯内壁靠紧。先将沉淀倾斜静置

25、，然后将上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，而沉淀尽可能地留在烧杯中，尽量不搅动沉淀，操作时一手拿住玻璃棒，使与滤纸近于垂直，玻璃棒位于三层滤纸上方，但不和滤纸接触。另一只手拿住盛沉淀的烧杯，烧杯嘴靠住玻璃棒，慢慢将烧杯倾斜，使上层清液沿着玻璃棒流入滤纸中，随着滤液的流注，漏斗中液体的体积增加，至滤纸高度的2/3 处，停止倾注（切勿注满），停止倾注时，可沿玻璃棒将烧杯嘴往上提一小段，扶正烧杯；在扶正烧杯以前不可将烧杯嘴离开玻璃棒，并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀损失，把玻璃棒放会烧杯内，但勿把玻璃棒靠在烧杯嘴部。二、沉淀的洗涤和转移（一）洗涤沉淀 一般也采用倾泻法，为提高洗涤效率，

26、按“少量多次”的原则进行。即加入少量洗涤液，充分搅拌后静置，待沉淀下沉后，倾泻上层清液，再重复操作数次后，将沉淀转移到滤纸上。（二）转移沉淀 在烧杯中加入少量洗涤液，将沉淀充分搅起，立即将悬浊液一次转移到滤纸中。然后用洗瓶吹洗烧杯内壁、玻璃棒，再重复以上操作数次；这时在烧杯内壁和玻璃棒上可能仍残留少量沉淀，这时可用撕下的滤纸角檫拭，放入漏斗中，进行最后冲洗。沉淀全部转移完全后，再在滤纸上进行洗涤，以除尽全部杂质。注意在用瓶冲洗时是自上而下螺旋式冲洗，以使沉淀集中在滤纸锥体最下部，重复多次，直至检查无杂质为止。第三章 定量分析实验实验一 葡萄糖干燥失重的测定一、目的要求1、通过本实验进一步巩固分

27、析天平的称量操作。2、掌握干燥失重的测定方法。3、明确恒重的意义。二、实验原理应用挥发重量法，将试样加热，使其中水分及挥发性物质逸去，再称出试样减失后的重量。三、试剂与仪器1、试剂：葡萄糖试样、变色硅胶。2、仪器：分析天平、称量瓶、干燥器、药匙、干燥箱。四、实验步骤1、称量瓶的干燥恒重 将洗净的称量瓶置恒温干燥中，打开瓶盖并放于称量瓶旁，于105进行干燥，取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷却（约30min）至室温，精密称定重量至恒重。2、试样干燥失重的测定 取混合均匀的试样1g（若试样结晶较大，应先迅速捣碎使成2mm以下的颗粒），平铺于已恒重的称量瓶中，厚度不可超过5mm，加盖，精密称定重量。置

28、干燥箱中，开瓶盖，逐渐升温，并于105干燥，直至恒重。五、实验数据和结果根据试样干燥前后的重量，按下式计算试样的干燥失重：S: 干燥前试样的质量(g)    W: 干燥后试样的质量(g)编号称量瓶质量(g)（干燥前试样+称量瓶）质量 (g)（干燥后试样+称量瓶）质量 (g)葡萄糖干燥失重 (%)葡萄糖干燥失重平均值 (%)12六、注意事项1、试样在干燥器中冷却时间每次应相同。2、称量应迅速，以免干燥的试样或器皿在空气中露置久后吸潮而不易达恒重。3、葡萄糖受热温度较高时可能融化于吸湿水及结晶水中，因此测定本品干燥失重时，宜先于较低温度（60左右）干燥一段时间，使大部分水分挥发

29、后再在105下干燥至恒重。七、思考题1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？八、实验总结包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的评价和意见等。实验二 NaOH标准溶液的配制和标定一、目的要求1、学习NaOH标准溶液的配制和标定的基本原理和方法。2、熟悉指示剂变色性质和终点颜色的变化。二、实验原理1、配制：由于NaOH易吸潮，也易吸收空气中的CO2生成Na2CO3，因此用间接法配制。为了配制不含CO32-的碱标准溶液，可采用浓碱法配制，先用NaOH配成饱和溶液（120:100），此时Na2CO

30、3不溶，用时，取上清液稀释，再进行标定。2、标定：本实验选用邻苯二甲酸氢钾（M=204.2g/mol）作为标定NaOH溶液的基准物质。优点：易于提纯、在空气中稳定、不吸潮、容易保存、摩尔质量大。三、试剂与仪器1、试剂：邻苯二甲酸氢钾（GR）、0.2%酚酞乙醇溶液、NaOH标准溶液（约0.lmol/L）。2、仪器：分析天平、称量瓶、碱式滴定管、锥形瓶、量筒。四、实验步骤取已在105 110烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.4g，精密称定，置于250ml锥形瓶中，用50mL煮沸后刚冷却的蒸馏水使之溶解，加入酚酞指示剂1滴，用NaOH溶液滴定至微粉红色半分钟内不变色为终点。平行测定两次。五、实验数

31、据和结果编号mKHP (g)VNaOH (mL)CNaOH (mol/L)CNaOH平均值12六、注意事项1、分析天平的使用 2、碱式滴定管的使用 3、振摇的练习 4、终点颜色的观察七、思考题1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？八、实验总结 包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的建议等。实验三 HCl标准溶液的配制和标定一、目的要求1、学习酸标准溶液的配制和标定的基本原理和方法。2、学习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。3、熟悉指示剂变

32、色性质和终点颜色的变化。二、实验原理由于HCl具有较强的挥发性，所以HCl标准溶液采用间接法配制，一般先用浓HCl先稀释配制成近似浓度后再标定其准确浓度。标定HCl溶液常用的基准物质是无水碳酸钠或硼砂。本实验用已标定好准确浓度的NaOH标准溶液，按比较法标定。三、试剂与仪器1、试剂：NaOH标准溶液（约0.lmol/L）、HCl标准溶液（约0.lmol/L）、甲基橙指示剂。2、仪器：酸式滴定管、锥形瓶、量筒。四、实验步骤1、HCl溶液的配制 用量筒量取浓盐酸约9mL，倒入试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。2、HCl溶液的标定 用移液管精密移取20.00mL NaOH标准溶液于锥形瓶中，加入蒸

33、馏水25mL，再加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至由黄色刚变为橙色为终点。平行测定两次。五、实验数据和结果编号VNaOH (mL)VHCl (mL)CHCl (mol/L)CHCl平均值12六、注意事项1、酸式滴定管的使用 2、振摇的练习 3、终点颜色的观察七、思考题1、标准溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？2、滴定分析中，滴定管、移液管、烧杯或锥形瓶是否要用所装的溶液进行润洗？为什么？3、进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始？使用统一部分的体积；减小读数误差；减小仪器误差；4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指

34、示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？八、实验总结 包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的建议等。实验四 混合碱溶液各组分含量测定一、目的要求1、掌握用双指示剂法测定混合碱溶液中NaOH和Na2CO3含量的测定原理和方法。2、熟悉酸碱滴定方式。二、实验原理NaOH和Na2CO3混合溶液中各组分含量测定可采用双指示剂法，用酚酞及甲基橙分别指示终点，先加入酚酞，用HCl标准溶液滴定至酚酞红色消失时，指示Na2CO3第一个计量点的到达，Na2CO3全部生成NaHCO3，即只滴了一半，NaOH全部被滴定。设此时用去HCl的体积为V1 mL。Na2CO3 +

35、 HCl = NaHCO3 + NaCl （pH=8.3）NaOH + HCl = NaCl + H2O （pH=7.0）然后再加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液继续滴定至甲基橙由黄色转变为橙红色时，指示Na2CO3第二个计量点的到达，此时NaHCO3全部生成H2CO3。设这次用去HCl的体积为V2mL。NaHCO3 + HCl = NaCl + H2CO3 （pH=3.9）则可由(V1- V2)计算NaOH含量，由V2计算Na2CO3的含量。三、试剂与仪器1、试剂：混合碱液试样（将约0.3g Na2CO3和0.2g NaOH用水溶解后稀释至100ml）、HCl标准溶液（约0.lmol/L）、

36、0.1%甲基橙指示剂、0.2%酚酞乙醇溶液。2、仪器：酸式滴定管、锥形瓶、量筒。四、实验步骤精密移取20.00mL混合碱试样溶液于250mL锥形瓶中，加25mL蒸馏水，1滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚消失为第一个终点，记录消耗HCl的体积V1。然后向被滴定溶液中再加入1滴甲基橙指示剂，溶液应为黄色，继续用HCl标准溶液滴定至溶液刚显橙色，加热至沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液出现橙色为第二终点，记录消耗HCl的体积V2。平行测定两次。五、实验数据和结果编号V 混合碱 (mL)V1HCl (mL)V2 HCl (mL)Na2CO3 (g/100mL)NaOH (g/100

37、mL)12平均值六、注意事项1、酸式滴定管的使用 2、终点颜色的观察 3、有效数字的保留七、思考题1、什么是双指示剂法？简述双指示剂法测定混合碱的实验现象。同一溶液，连续用两种指示剂，来指示滴定终点的方法。第一次用酚酞滴定，溶液由红色变为无色；第二次用甲基橙滴定，溶液由黄色变为橙色。2、酚酞和甲基橙的变色范围是多少？3、用盐酸滴定至甲基橙变色后为什么还要煮沸，冷却继续滴定至橙色为终点？4、设计其他一种测定NaOH和Na2CO3的方法，写出测定原理和所用指示剂。（提示用BaCl2）八、实验总结包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的建议等。表2 常用酸碱试剂的密度、含量和近

38、似浓度名 称化学式密度 (g/cm)体积百分含量 (%)近似浓度 (mol/L)盐 酸HCl1.18 1.1936 3812硝 酸HNO31.40 1.4267 7215 16硫 酸H2SO41.83 1.8495 9818磷 酸H3PO41.69不小于8515高氯酸HClO41.6870 7212冰乙酸CH3COOH1.05不小于9917甲 酸HCOOH1.22不小于8823氢氟酸HF1.15不小于4023氢溴酸HBr1.38不小于406.8氨 水NH3·H2O0.9025 28 (NH3)14实验五 AgNO3标准溶液的配制和标定一、目的要求1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定

39、方法。2、掌握铬酸钾指示剂的应用与终点判断。二、实验原理以NaCl为基准物质，K2CrO4为指示剂。滴定反应：Ag+ + Cl- AgCl （白色）终点反应：2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 （砖红色）三、试剂与仪器1、试剂：硝酸银（AR）、NaCl基准物质、5% K2CrO4水溶液。2、仪器：分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒、容量瓶、烧杯。四、实验步骤1、AgNO3溶液的配制 称取9g AgNO3溶于500mL蒸馏水中，然后移入带塞棕色磨口瓶中，摇匀、密塞、避光保存。（实验室已配好）。2、AgN03溶液的标定 精密称取在270干燥至恒重的基准NaCl 0.12 0.14

40、g，置于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水使其溶解，再加入K2CrO4指示剂1mL（约20d），摇匀。用AgNO3溶液滴定至微砖红色为终点。平行测定两次。五、实验数据和结果编号mNaCl (g) (mL) (mol/L)平均值12六、注意事项1、AgNO3的使用安全问题 2、酸式滴定管的使用 3、终点颜色的观察七、思考题1、按指示终点的方法不同，AgNO3标准溶液的标定有几种方法？各自滴定终点有何不同？ 2、应用莫尔法测定时，为什么溶液的pH须控制在6.5 10.5？3、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或浓度过小对测定有何影响？八、实验总结 包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自

41、我认识、对任课老师的建议等。实验六 EDTA标准溶液的配制和标定一、目的要求1、了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。2、掌握常用的标定EDTA的方法。二、实验原理乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示），难溶于水，在分析中通常使用其二钠盐采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。用ZnO作为基准物质进行标定时，可在pH56的溶液中，用二甲酚橙（XO）作指示剂。滴 定 前： Zn + XO（黄色） Zn-XO（紫红色）滴定反应： Zn + Y ZnY（无色）终 点 时： Zn-XO（紫红色

42、）+ Y ZnY + XO（黄色）三、试剂与仪器1、试剂：ZnO（AR）、乙二胺四乙酸二钠（AR）、20% 六次甲基四胺溶液、0.2% 二甲酚橙指示剂、盐酸（1: 1）、氨水（1: 1）。2、仪器：分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯四、实验步骤1、EDTA溶液的配制 称取乙二胺四乙酸二钠3.8克，溶解于300 400mL温水中，稀释至1L，如混浊，应过滤，转移至1000mL试剂瓶中，摇匀。2、锌标准溶液的配制 准确称取在800 1000灼烧（需20min以上）过的基准物ZnO约0.5g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入6mol/L HCl，边加边搅至完全溶解

43、为止，然后，定量转移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3、EDTA溶液的标定 精密移取20.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加30mL水，2 3滴二甲酚橙指示剂，先加氨水（1:1）至溶液由黄色刚变为橙色，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色为终点。平行测定两次。五、实验数据和结果编号VZn (mL)VEDTA (mL)CEDTA (mol/L)CEDTA平均值120.00220.00六、注意事项1、滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液应缓慢加入并充分摇动。2、酸式滴定管的使用 3、准确读数 4、有效数字的

44、保留问题七、思考题1、为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？2、实验中加入20%六次甲基四胺的作用是什么？3、金属指示剂变色原理与酸碱指示剂变色原理的区别是什么？八、实验总结包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的建议等。实验七 水的总硬度测定一、目的要求1、了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。2、掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法。3、掌握铬黑T指示剂的应用,了解金属指示剂的特点。二、实验原理一般含钙、镁盐类的水叫硬水（硬度小于5.6度的水常称为软水，但界限尚不明确）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度指水中含有钙、镁

45、的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度；永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。暂时硬度和永久硬度的总和称为水的总硬度。水的总硬度测定，可在pH=10时，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。滴 定 前： Ca / Mg + EBT（兰色） Ca-EBT / Mg-EBT（紫红色）滴定反应： Ca / Mg + Y（edta） CaY / MgY（无色）终 点 时： Ca-EBT / Mg-EBT（紫红色）+ Y CaY / MgY + EBT（兰色）水硬度的表示方法：(1) 10 = 10mgCaO / L ； (2) 10 = 10ppm CaO。计算

46、公式： 三、试剂与仪器1、试剂：0.01mol/LEDTA标准溶液（约0.01mol/L）、铬黑T指示剂（粉末）、NH4-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）。2、仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、量筒。四、实验步骤精密移取50.00mL澄清的自来水样于250ml锥形瓶中，加入5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），摇匀，再加入约0.01g铬黑T指示剂，摇匀。用0.0lmol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯兰色为终点。平行测定两次。五、实验数据和结果编号VEDTA (mL)水的总硬度 ( 0 )水的总硬度平均值12六、注意事项1、滴定时，因反应速度较慢，在接近终点

47、时，标准溶液应缓慢加入并充分摇动。2、指示剂的用量 3、分组实验，做一个配一个 4、先加缓冲溶液，后加指示剂。七、思考题1、选择金属指示剂应注意哪些问题？2、为什么用50mL移液管移取自来水分析？63、取水样时，移液管是否要用蒸馏水润洗？锥形瓶是否要用去水样润洗？4、设计一方法，分别测定自来水中Ca2+ 和Mg2+ 的浓度。（只写原理和指示剂）八、实验总结包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的建议等。实验八 KMnO4标准溶液的配制和标定一、目的要求1、学习KMnO4溶液的配制方法和保存条件。2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4的原理、方法及滴定条件。二、实验原理1、

48、配制：高锰酸钾试剂中常含有少量MnO2和其他杂质，须用间接配制法配制KMnO4溶液。2、标定：本实验用基准物质Na2C2O4标定出KMnO4溶液的准确浓度。2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O三、试剂与仪器1、试剂：Na2C2O4基准物质（105 110烘干2小时）、H2SO4（3 mol/L）、KMnO4（AR）。2、仪器：分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、量筒、水浴锅。四、实验步骤 1、KMnO4溶液的配制 称取KMnO4固体约1.6克，溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸约1小时，放置23天，

49、然后用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。2、KMnO4溶液的标定 准确称取0.14 0.16g Na2C2O4基准物质于250mL锥形瓶中，加40mL水使之溶解。加入10mL H2SO4溶液，在水浴中加热到70 80，趁热用KMnO4溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+ 之后，滴定速度可加快。滴定溶液至微红色并持续30秒不褪色即为终点。平行测定两次。五、实验数据和结果编号(g)(mL)(mol/L)平均值12六、注意事项1、滴定反应温度的控制（70 80） 2、滴定速度的控制（先慢后快） 3、KMnO4 颜色深，读数时应以液面的上缘为准。七、思考题1、配制好的KMnO4

50、溶液应储存在棕色试剂瓶中，滴定时则盛放在酸式滴定管中，为什么？如果盛放时间较长，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？2、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么须在H2SO4介质中进行？用HNO3或HCl调节酸度可以吗？3、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么要加热到7080？溶液温度过高或过低有何影响？4、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液红色褪去很慢，而后红色褪去越来越快？5、标定KMnO4溶液时，开始加入KMnO4的速度太快，会造成什么后果?八、实验总结包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的建议等。实验九 过氧化氢含量的测定一、目的要求1、掌

51、握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。2、掌握高锰酸钾自身指示剂的应用及终点的判断。二、实验原理在稀硫酸溶液中用KMnO4标准溶液滴定过氧化氢，反应式为：开始时反应速率很慢，可加入少量Mn2+为催化剂，待有Mn2+生成后，可起到自催化作用使滴定顺利完成。三、试剂与仪器1、试剂：H2O2溶液（约0.2%）、KMnO4标准溶液、H2SO4（3 mol/L）、MnSO4（1 mol/L）2、仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、量筒。四、实验步骤精密移取20.00ml H2O2溶液置250ml锥形瓶中，加入10mL H2SO4溶液，及23滴MnSO4溶液。用KMnO4标准溶液滴定至微红色并持续30

52、秒内不褪色即为终点。平行测定两次。五、实验数据和结果编号(mL) (%)平均值12六、注意事项1、终点颜色的观察 2、加入Mn2+催化反应速度七、思考题1、用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？八、实验总结包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的建议等。实验十 维生素C的含量测定一、目的要求1、掌握直接碘量法测Vc的原理。2、掌握碘量法的操作。二、实验原理 以I2标准溶液可以直接测定一些还原性物质，在稀酸性溶液中维生素C与I2反应如下：维生素C分子中的二烯醇被I2氧化成二酮基，反应进行得很完全。由于维生素C的还原性很强易被空气氧化，特别在碱性溶液中更易被

53、氧化，所以加稀HAc，使保持在稀酸溶液中，以减少副反应。计算公式： ，(M= 176.12g/mol)三、试剂与仪器1、试剂：I2标准溶液、稀HAc、0.5%淀粉指示剂、维生素C药片2、仪器：分析天平、称量瓶、酸式滴定管、碘量瓶、量筒。四、实验步骤 精密称取0.18 0.20g维生素C于碘量瓶中，加10mL稀HAc溶液，加50mL蒸馏水溶解，再加入淀粉指示剂1mL（ 五、实验数据和结果编号mVc (g) (mL)Vc含量 (%)Vc含量平均值12六、注意事项1、碘量瓶的使用 2、试剂的加入次序 3、称一个滴定一个 4、近终点时半滴的控制七、思考题1、为什么Vc含量可以用直接碘量法测定？2、Vc

54、本身就是一个酸，为什么测定时还要加醋酸？3、使用淀粉指示剂应注意哪些问题？八、实验总结 包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的建议等。 实验十一 酸度计的使用一、目的要求1、掌握用两次法测溶液pH。2、熟悉pHs-2C型精密酸度计的使用方法及注意问题3、加深直接电位法知识的理解和记忆。二、实验原理() Ag ½ AgCl (s) ½ HCl (0.1mol/L) ½ 玻璃膜 ½ 试液 (aH+=?) KCl ½ Hg2Cl2 (s) ½ Hg (+)E = ESCEE玻 + Ej = ESCE + Ej (K + 0.059lgaH+) = K+0.059pH三、试剂与仪器1、试剂：pH=4.0的邻苯二甲酸氢钾、pH=6.9的混合磷酸盐等。2、仪器：pHs-2C型精密酸度计、复合玻璃电极、烧杯。四、仪器的使用（一）结构图（二）各个旋钮的作用1、“温度”：用于补充由于溶液温度不同时对测量结果的影响。2、“斜率”：用于补偿电极转换系数。3、“定位”：用于消除电极不对称电位对测量结果所产生的误差。注意：“斜率”、“定位”旋钮在pH测量和校正时有作用。4、“读数”：读取测量值时，按