提高火试金法进行金精矿含金量测定可操作性的探讨

1、    提高火试金法进行金精矿含金量测定可操作性的探讨    李国先+柏云巧摘 要：火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。随着科学技术的发展，分析金银的新技术新仪器越来越多，但由于其操作程序较长并需要一定技巧，业内有人曾试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的优点：取样代表性好、适应性广、富集效率高、分析结果可靠且准确度

2、高。但由于火试金法的操作结果易受到多种因素的干扰，所以在进行火试金法的测量时，必须从灰皿材的料、马弗炉的通风、铅扣的配比、灰吹的温度与时间、分金的温度与时间、合粒碾片的标准以及回火温度的大小等多方面进行合理的把控，这样才能保证火试金法的测试结果更为精准。笔者认为通过放宽对样品称量的严格误差标准及把控分金环节的各个操作步骤等，可以在增加火试金法的方法可操作性。关键词：火试金法；平行样品称量；控制方法火试金法即按照国家相关标准进行的对金精矿含金量检测的方法，它还可以称为金精矿含金量分析方法。该方法能够较为精确的计算出金精矿中金的具体含量情况，但其严苛的数据要求使得检测的可操作性也较差。在实际火试金

3、法操作中，如果能够对火试金法基本原理、对干扰火试金法的因素等充分了解，放宽对于样品称量严格要求，就可以在一定程度上增加火试金法的检测的操作性。笔者就此进行以下的论述。1 火试金法的基本原理使用火试金法进行金精矿含金量测量的主要原理如下。1.1 熔炼过程该过程主要是通过一些固体化学试剂在坩埚中对各种矿石进行受热熔融，然后利用铅的捕捉作用对其中的金等贵金属进行收集，从而产生铅合金，铅合金产生后会由于沉淀作用降到坩埚下边，而其中的各种杂质金属则经过各种化学反应后形成废渣停留在上部。通过这个过程就可已将金银等贵金属从矿石中进行分离。1.2 灰吹过程经过熔炼过程以后，将最终得到铅合金置于灰皿之中，然后对

4、其进行适度受热，通过灰吹将其中的铅氧化物抽离出来进入到灰皿之中，这个过程能够对铅合金中的铅与一些杂质金属进行很好地分离。1.3 分金过程对于灰吹以后得到的金银混合物，可以通过硝酸溶液将其中的银进行溶解，然后对剩余的金经淬火等过程，计算出其中的金含量，也可以通过质量相减倒挤出银的质量。2 干扰火试金法的因素和控制方法对火试金法的检测结果造成干扰的因素非常多，主要包括试样质量、试剂纯度、杂质类型、杂志含量、灰吹能达到的温度、灰吹时间、分金环节样品厚度以及分金溶液的纯度、酸度和温度等。据相关资料显示，当分别在1100、1150、1275温度情况下对金进行融化操作，每一小时就可以损耗大约0.011%、

5、0.14%和0.28%的金。试验中金的损失原因主要受到第二组成成分的影响，数据表明，当温度在1125时金挥发造成的损失就由0.013%到0.35%左右。为了减除由于温度过高金发生挥发损失而对检测结果造成的干扰，火试金法对于试样做出了严格的要求，即检测实验所需的试样必须要带同时有以标准的金制作的标样。通过分别对标样与试样的测试实验，可以得出一个针对试样的精准的调整数值，利用这个调整数值，就可取得较为准确的结果。一般来说，试样与用标准金制作的标样，二者之间包含选样的质量、构成等检测条件越是相似，其最终检测的结果也就越准确。所以，使用火试金法的前提就是必须粗略知道所测样品的具体组成成分及含量，这样才

6、能制备出和试样拥有同样金含量、杂质含量的标样来进行测试。但实际检测试验中并没有办法精准的获知试样的具体组成及含量，这样就使得所制作出来的标样与试样的金含量及杂质含量不尽相同，最终造成检测结果出现一定误差的现象。正是因为火试金法的干扰因素众多且很难进行控制，所以为了提升检测实验结果的精确度，火试金法要求至少要制作三到五个平行的试样和三到五个平行的标样，而且必须要保证平行的样品之间构成与质量是相同的。在实际测试中，要保证在0.01毫克的精度下测量一些非粉末状的样品，其难度非比寻常。此外，在同样0.01毫克精度的天平下对试样的纯度进行估计也是一项难以做到的事情。鉴于以上的问题，笔者就所选样品称量质量

7、的不相等对检测结果的干扰进行了具体的分析。3 称量误差对检测结果的干扰平行样品所称质量造成的误差，即为试样样品与标准金制作的标样样品称量的实际数值与代入公式计算数值存在着误差。假设试样样品的质量误差为d1，标样样品的质量误差为d2。试样所称量的计算数值，就等于检测使用的金质量比上试样纯度的估计数值；标准金所制作的标样所称量的计算数值，等于检测使用的金质量比上标准金的纯度数值，其大约就是检测所选金量。试样的质量误差d1与标准金所制作的标样质量误差d2对实际检测结果的影响，最终就可以根据相关计算公式进行数学上的偏微分处理以后得到。经过相关计算以后得出，无论是平行的试样，还是由标准金制作出来的平行标样，它们称量质量所造成的误差在计算数值的正负0.75毫克以内，所以计算出的对检测结果产生的干扰为正负的十万分之一。就火试金法所许可的万分之五的质量误差来看，这种干扰可以忽略掉。4 结束语通过以上一系列的分析和计算可以得出，平行试样与平行标样的称量无论对等与否，平行的样品的质量和样品称量的计算书之差额小于0.5毫克，这些不会对检测的最终结果造成一定的干扰。由于能力和篇幅的限制，文中还有很多问题未能展开，希望笔者的论述对广大火试金法使用者提供一定得帮助作用。参考文献：1何炼，肖刚.火试金富集-重量法测定冰铜中金j.冶金分析，2013（03）.2林海山，王芳.火试金重量法测