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文档简介
1、OXFORDChannel5数据采集简要流程(Fast)(注:本流程是Fast的基本操作过程,详细参数设置请参阅相关说明书)一.数据采集前的准备1 .插入HASP (狗)2 获得SE像(1) 将样品装夹后,放入SEM样品室,达到真空度(高真空或所设定的低真空范围);(2) 设置SEM成像参数:HV = 20-30 kV、Spot: 6-7 (FEI Quanta 200)(Fast采集数据需要的信号一般比较强)、Tilt Correction: 70、WD = 13-26 mm等。(工作距离越小越好,但不能太小,防止样品台撞到探头, 样品及样品台的最高位置,不能超过 10mm位置线。样品尺寸不
2、要超过30mm)(3) 选择EBSD测试的样品扫描区域,使样品分析区域处于电子束光轴下方。(视野看到样品,保证样品位于电子束光轴之下,防止探头被撞。)4. EBSD探头进入(1) 打开 EBSD 控制器(Control Box )。(2) 解锁控制手柄:按下手柄上的 “ Stop键(3) 进入EBSD探头:长按控制手柄上的“IN键3sec, EBSD探头自动伸入样品室内;当探头进入到DD = 110 mm时,自动停止。继续长按3sec “IN键,使探头继续进入,直到在工程师校准数据文件规定的位置上自动停止,也可点击“In键,使EBSD探头以0.1mm的步进逐点进入。 注意1 :工程师已设定的D
3、D= 166.6 mm。(康伟说已校正为167.6 mm) 注意2 :应用EBSD原位拉伸台时,选 DD = 157.9 mm。注意3 :进入EBSD探头时,应打开SEM的CCD ,实施监测探头位置。5.进入“HkIFastAcquasition软件(快速标定:300个点)双击 “ HkFastAcquisition ”,进入 Pattern采集软件选择 “onlineicquisition ,选择 online acquisition 选项,点击 “OK。Simulation选项只用作脱机处理或演示。如下图所示:二.Pattern标定参数的设置1. 扣除背底(低倍快扫),进入EBSP模块:(
4、1)点击“ View EBSP live, unprocessed .采集背底。(2)选择采集Pattern的参数:“Binning:”常选择 2>2 或 4X4“Gain”常选择high (增益,是把噪音和信号同时增大,一般选4-5)Integration (相当于exposure 一般选4-5,太大影响速度):先调节binning和gain到合适数值,然后被动选择“Integration, 一般不大于10,如果调到 10仍然背景不明显,需要调大SEM入射电子束流(Spot:增加到6或7), 得到合适亮度的背底,即出现光晕,而不出现 Pattern“Background Frame”一
5、般选 32。“FramAverage”一般选择3。数值越大,扫描速度会明显的降低。“UsDynamic Stretch ”可选。运用动态扣背底,速度会有降低。-自动扣除背底采用低放大倍数(保证样品充满视野)和快速扫描模式。“ Houghesolution 一般选择 50-60,“ Band金属一般选择 4-6。 Backgro und correct ion 保持不变。(3)点击 “collectstatic background ”图标,完成背底扣除。 选择 Use dynamic stretch,即扣除动态背底(每个点的补偿值),如图所示:同4*11由rf* J*的*1!柯国 州 強 hr
6、* * 钿52. 校准数据进入“EBSP EBSP analysis settinload cal file模块,选择接近校正过的参数。 单价硅标样的校正参数保存在 C:CHANNEL5Calibrationload calibration中。可将其它样品的校正参数保存在 C:CHANNEL5Calibrationsave calibratio n中。丨SCi “ | Eand i- tor -3. 选择标定物相进入“ phase”块,进入“ phase add phase选择所要标定的物相 > select4. 采集电子图像(SE像或BSE像)(1)将SEM切换到合适的放大倍数,注意:
7、此时不应再改变样品台的位置。(2)在“SEM模块。(高倍慢扫)点击“start full vision中,采集一幅SE图像,做为EBSD点扫描或面扫描定位用。可采集两种图像,SE模式或者BSE模式。(3)点击“sem/stage parametersead ”电子图像的放大倍数和标尺将显示在图像中。(4) BSE像的调整(a)先调整好SE像。(b)主放大器“ BACKSCATTER的参数设置:打开“ BACKSCATTER后面板上的主放开关选择主放大器的“Mode为“RECOED选择主放大器的“Gain” “2或 “3”选择主放大器的亮度和对比度:Contrast(对比度)置中(一圈满量程);
8、Brightness亮度中间偏小(10圈满量程)晶片的选择:晶片“ 1和 “2”晶体学取向衬度:WD可稍远,即离晶片较近 晶片“3和 “4”原子序数衬度(成份衬度)。晶片共有3个状态:牛”绿灯、关”和”红灯,一般采用” 使用晶片“ 1和 “2”,关闭“3和” 4;'反之亦然。也可采用单个晶片。(c)图像采集软件参数设置:“Image中 :选择 “Channel 1”“Ave”: Pixel选择“2”(数值小,扫描速度快);Line选择“2”(数值小,扫描速度快)。观察到图像后,增加 Pixel和Line值,如Pixel: 8-12, Line: 4,记录图像。注意1:图像中出现条纹,表
9、明Pixel和Line匹配不好。5. 标定菊池带(1) 在“SEM模块中,选择 “toggle SEM spotnode,在“solution窗'口立即显示点模式 移动电子束条件下单个花样的标定结果” phase MAD,orientation)。(2)优化Pattern标定参数:在“solution模块中,点击 “refine select solution,使MAD值减小,得到优质 花样。在 EBSP setting”中,增加 Frame average”的 Frame数,可提高 Pattern质量, 但增加了花样采集时间。(3) 重复过程” 1)( 2),使MAD值减小,直到MA
10、D减小到均小于(最好均小于0.5), 得到优质花样及标定率。三.Map的自动采集设置:进入“ project块,进行面扫描1 .进入“project模块,点击 “define grid job 建立一个任务。2 .设置采集参数: position X, position Ystep size 等。注意:此时不得改变 “ Binning” “Gain和“ integration值。3.采集Map :点击 “ruqueued EBSD job ”。最小化“FAST窗口,可加快花样采集速度。同时在“result模块里可实时显示扫描的EBSP结果。11R * *a -fr i! -9OXFORDH K
11、 Lr » a H r- tri i A pi四.退出EBSD探头采集数据结束后务必先退出 EBSD探头。按“Stop键解锁手柄,继续长按3sec “OUT键,使探头退出五、其它:1.获得ODF数据:在桌面“ Project Manage中,打开“Subject Property选择宏观对称性:选择正交:得到0 -90的数据选择三斜:得到0 -180的数据2. 相机一样品距离(D D)的测试:Detector Dist的值X40,为D-D的距离(在?页面中)Channel5 数据采集常见问题( FAQ)1. 打开“FlamencO” ,在加载硬件及连接时出现错误 “failedto
12、initialize Camera control? ”可能的原因:没有打开控制器 “ con trol box,或者没有检测到控制器连接。解决的方法:打开控制器电源,重新启动“Flame ncd'如果控制器已经打开,请先将探头缩回零位,关闭控制器电源,再重新依次打开控制器和软件。2. 样品已经出现在电镜视野里,“Binning和 “Gain选项设置也合适,但是增加“Timeper frame到很大(几百以上)也看不到背底的光晕?可能的原因:探头没有伸入到工作位置,工作距离太大或者电镜束流不够大。解决的方法:需要提高束斑尺寸,或者换用更大的光阑。3. 能够看到背底,但是看上去有些直边光
13、影,而不是圆形的光晕?可能的原因:电镜样品室内部的可见光源 CCD没有关闭,EBSD工作时必须关闭。 解决的方法:关闭CCD。4. 能够看到背底光晕,但是背底一直在闪烁或者总有全黑的背景周期出现?可能的原因:电镜放大倍数较低,样品没有充满整个视野。解决方法:增加放大倍数可以使背底稳定性明显改善。5. 束流条件合适,但是背底不明显,增大“ Time per frame值到很大(如100-1000)才 能看到一些竖条纹或含暗点的灰度图像?可能的原因:上次采集的背底没有消除,即“ I-Software image en ha nceme nt'选项在观察本底时还处于选中状态。解决的方法:单击
14、去掉勾选 “ kiSoftware image en ha nceme nt即可。OXFORD6 点模式采集花样,花样质量很清晰,但是在“ Detecbands”步骤时没有选中任何菊池带?可能的原因:查看“EBSFGeomerty”窗口中红色方框(field of view)和绿色圆圈(areaof in terest)位置,这时绿色圆圈可能已经缩小到边角。解决的方法:恢复默认条件下的红色方框和绿色圆圈最大化即可。7. 点模式采集花样,花样质量很清晰,“Detecbands”步骤也选中了合适的菊池带, 但在在“inde步骤中无法标定出结果,或者每个点标定偏差都很大(MAD值很高)?可能的原因:相结构不符,或者标定校准文件选择不对,尤其是工作距离 WD不符。 解决的方法:重新选择物相,或者重新选择校准文件。8. 提高Pa
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