GPC凝胶净化系统基础知识

1、1会计学GPC凝胶净化系统基础知识凝胶净化系统基础知识第2页/共30页牛牛文库文档分享第3页/共30页牛牛文库文档分享第4页/共30页牛牛文库文档分享第5页/共30页牛牛文库文档分享第6页/共30页牛牛文库文档分享第7页/共30页牛牛文库文档分享 输液泵 进样阀（自动进样器） GPC净化柱 馏分收集器 检测器第8页/共30页牛牛文库文档分享GPC Cleanup 600GPC Cleanup 800第9页/共30页牛牛文库文档分享第10页/共30页牛牛文库文档分享GPC净化柱填料：Bio-Beads SX-3 200-400目（EPA 3640） 30g, 50g, 60g、70g净化柱：不锈

2、钢柱、玻璃柱 尺寸：25*300，25*400，25*500，25*700mm（可定制） 第11页/共30页牛牛文库文档分享第12页/共30页牛牛文库文档分享GPC工作示意图LSM溶剂溶剂废液废液馏分馏分第13页/共30页牛牛文库文档分享 第14页/共30页牛牛文库文档分享方法目标物质样品基质流动相填料USEPA 3640AUSEPA 625-S半挥发有机物、BNAs(Bases Neutral Acid), 多氯联苯、有机氯杀虫剂环境样品、土壤、底泥等100% 二氯甲烷S-X3GelFDA Pesticide Analytical Methods有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、多氯联苯、各种杀真

3、菌剂等脂肪、谷物、植物材料50/50 乙酸乙酯/环己烷S-X3GelFDA Pesticide Analytical Methods各种杀虫剂和除草剂脂肪食品 羊毛脂50/50 正己烷/二氯甲烷 S-X3GelAOAC Methods of Analysis有机氯农药动物、鱼、家禽、植物油品50/50 环己烷/二氯甲烷AOAC Methods of Analysis有机氯和有机磷杀虫剂、, 三嗪化合物、氨基甲酸盐化合物动物、鱼、家禽、植物油品15/85 二氯甲烷/环己烷S-X3GelFDA Pesticide Analytical Methods有机氯 有机磷杀虫剂、多环芳烃脂肪、谷物、植物材

4、料70/30乙酸乙酯/环戊烷S-X3GelGB/T 19650-2005 动物组织中农药多残留分析农药动物组织50/50乙酸乙酯/环己烷S-X3第15页/共30页牛牛文库文档分享第16页/共30页牛牛文库文档分享第17页/共30页牛牛文库文档分享第18页/共30页牛牛文库文档分享第19页/共30页牛牛文库文档分享12.01720.850-80080160240320400480560640720mAU481216202428323640min6.45010.30020.18330.95033.28335.300-10001002003004005006007008009001000mAU369

5、121518212427min6.98311.25016.58320.53330.86734.41734.90037.63341.233-1000100200300400500600700800900mAU481216202428323640min标准标准 DDT+六六六的六六六的GPC的流出图的流出图检测样品提取液的检测样品提取液的GPC图图检测样品溶液检测样品溶液GC色谱图色谱图第20页/共30页牛牛文库文档分享min510152025Hz050010001500200025003000350040004500 ECD2 B, (070207003B0201.D) 8.732 9.066

6、9.382 9.570 19.131 22.583 23.514 24.082 24.099 27.689组分名称组分名称样品溶液样品溶液(n=5)(n=5)峰面积均值峰面积均值回收率均值回收率均值RSDRSD-BHC-BHC31113111154.6154.687.0587.054.044.045.05.0-BHC-BHC147714776161106.5106.55.85.84.14.1-BHC-BHC2796279612312394.1694.164.14.14.44.4-BHC-BHC3085308514614697.7497.744.74.74.84.8p,pp,p-DDE-DDE2

7、401240111211299.6699.664.64.64.74.7o,po,p-DDT-DDT28482848133133101.1101.14.54.54.74.7p,pp,p-DDD-DDD15401540107107105.9105.97.47.47.07.0p,pp,p-DDT-DDT176717677777102.6102.64.54.54.44.4第21页/共30页牛牛文库文档分享oil-5ml-10ug-200020040060080010001200140016001800mV369121518212427minoil-5ml-30003006009001200150018

8、00210024002700mV24681012141618202224min图图1 食用油（含邻苯二甲酸二辛酯）食用油（含邻苯二甲酸二辛酯）图图2 食用油（空白）食用油（空白）第22页/共30页牛牛文库文档分享浓度添加值/ugml-1测定值/ugml-1平均回收率/ %555.37883.9610109.53281.754202025.46120.71回收率结果(n=3)第23页/共30页牛牛文库文档分享第24页/共30页牛牛文库文档分享A: mixture of 16 PAHs B: Soil extractionmixture of 16 PAHs and Soil extraction

9、 HPLC谱图第25页/共30页牛牛文库文档分享CompoundRecovery (%) Naphthalene89.6Acenaphthylene93.4Acenaphthene90.4Fluorene96.4Phenanthrene92.1Anthracene91.2Fluoranthene97.6Pyrene94.2Benzo (a)anthracene92.1Chrysene97.5Benzo(b)fluoranthene95.1Benzo(k)fluoranthene90.1Benzo(a)pyrene98.6Dibenzo(a,h)anthracene86.4Benzo(g,h,i

10、)perylene90.6Indeno(1.2.3-.cd)pyrene95.2第26页/共30页牛牛文库文档分享第27页/共30页牛牛文库文档分享第28页/共30页牛牛文库文档分享第29页/共30页牛牛文库文档分享第30页/共30页牛牛文库文档分享第12页/共30页牛牛文库文档分享第18页/共30页牛牛文库文档分享第19页/共30页牛牛文库文档分享min510152025Hz050010001500200025003000350040004500 ECD2 B, (070207003B0201.D) 8.732 9.066 9.382 9.570 19.131 22.583 23.514 2

11、4.082 24.099 27.689组分名称组分名称样品溶液样品溶液(n=5)(n=5)峰面积均值峰面积均值回收率均值回收率均值RSDRSD-BHC-BHC31113111154.6154.687.0587.054.044.045.05.0-BHC-BHC147714776161106.5106.55.85.84.14.1-BHC-BHC2796279612312394.1694.164.14.14.44.4-BHC-BHC3085308514614697.7497.744.74.74.84.8p,pp,p-DDE-DDE2401240111211299.6699.664.64.64.74.7o,po,p-DDT-DDT28482848133133101.1101.14.54.54.74.7p,pp,p-DDD-DDD15401540107107105.9105.97.47.47.07.0p,pp,p-DDT-DDT176717677777102.6102.64.54.54.44.4第21页/共30页牛牛文库文档分享oil-5ml-10ug-2000200400