固体废物中硫化物的分析方法

1、硫化物硫化物固体废物中的硫化物固体废物中的硫化物l主要包括可溶性硫化物，酸可溶性金属硫主要包括可溶性硫化物，酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机硫化物。化物以及未电离的有机、无机硫化物。l在酸性条件下，有硫化物形成从浸出液中在酸性条件下，有硫化物形成从浸出液中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，危逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，危及人的生命。及人的生命。l硫化物不仅能自身腐蚀金属，还可被污水硫化物不仅能自身腐蚀金属，还可被污水中的微生物氧化形成硫酸，进而腐蚀下水中的微生物氧化形成硫酸，进而腐蚀下水道。道。固体废物中硫化物的分析方法固体废物中硫化物的分析方法l亚甲基蓝分光光度法亚甲基蓝分光光

2、度法l碘量法碘量法亚甲基蓝分光光度法亚甲基蓝分光光度法原理：在有高铁离子的酸性溶液中，原理：在有高铁离子的酸性溶液中，硫离子硫离子与与对对氨基二甲苯胺作用生成亚甲基蓝氨基二甲苯胺作用生成亚甲基蓝，气色度与样，气色度与样品溶液中硫离子的含量成品溶液中硫离子的含量成正比正比。方法的检出限为方法的检出限为0.04mg/L测定范围为测定范围为0.042mg/L实验步骤实验步骤l1.制备浸出液：称取制备浸出液：称取100g（干基）渣于（干基）渣于2L带带盖的聚乙烯瓶内，加入盖的聚乙烯瓶内，加入pH=8.0的水的水1L(用用1mol/L氢氧化钠溶液调节氢氧化钠溶液调节)。在振荡器上，以。在振荡器上，以（1

3、1010）次）次/min的振荡频率振荡的振荡频率振荡4h，取下，取下容器静置容器静置1h后，用后，用0.45m孔径的混合纤维滤孔径的混合纤维滤膜抽滤浸出液。膜抽滤浸出液。 l2.样品预分离样品预分离l（1）锌盐沉淀法）锌盐沉淀法l（2）酸化吹气法）酸化吹气法 l3.样品的测定样品的测定l取取510ml浸出液于浸出液于25ml比色管中，用水稀释比色管中，用水稀释至约至约20ml，经锌盐沉淀法预分离的锌酸盐沉经锌盐沉淀法预分离的锌酸盐沉淀淀，用，用20ml水分数次洗入水分数次洗入25ml比色管中，经比色管中，经酸化吹气法预分离的碱吸收液，用水稀释至约酸化吹气法预分离的碱吸收液，用水稀释至约20ml

4、，摇匀。加入，摇匀。加入0.1%对氨基二甲基苯胺溶对氨基二甲基苯胺溶液液2.5ml，加入，加入12.5%硫酸高铁铵溶液硫酸高铁铵溶液0.5ml，用水稀释至标线，摇匀。用水稀释至标线，摇匀。放置放置1520min后，后，用用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在比色皿，以试剂空白为参比，在665nm处测定吸光度。处测定吸光度。注意事项注意事项l废渣中硫化物的侵提条件选用硫化物较为稳定的条件废渣中硫化物的侵提条件选用硫化物较为稳定的条件为宜，即为宜，即pH=8.0的水进行侵提。的水进行侵提。l为了提高硫化钠标准储备液的稳定性，可加入少量乙为了提高硫化钠标准储备液的稳定性，可加入少量乙二苯四乙酸二钠盐和

5、抗坏血酸。二苯四乙酸二钠盐和抗坏血酸。l遇到浸出液显色慢时，可在临显色前将遇到浸出液显色慢时，可在临显色前将0.1%对氨基对氨基二甲基苯胺溶液和二甲基苯胺溶液和12.5%硫酸高铁溶液以硫酸高铁溶液以5:1比例混比例混合合,于样品溶液中加入于样品溶液中加入3.0ml该混合液使之显色该混合液使之显色l对于组分复杂且干扰大得浸出液，可进行两步分离，对于组分复杂且干扰大得浸出液，可进行两步分离，先进行锌盐沉淀分离，后按酸化吹气分离，依次消除先进行锌盐沉淀分离，后按酸化吹气分离，依次消除干扰。干扰。碘量法的原理碘量法的原理 碘量法是利用碘量法是利用硫化物与乙酸锌生硫化物与乙酸锌生成白色硫化锌沉淀成白色硫

6、化锌沉淀，将沉淀溶于酸中，将沉淀溶于酸中，加入过量的碘溶液，碘在酸性条件下加入过量的碘溶液，碘在酸性条件下和硫化物作用，过量和硫化物作用，过量的的碘碘用用标准硫代标准硫代硫酸钠滴定硫酸钠滴定，依滴定所消耗的硫代硫，依滴定所消耗的硫代硫酸钠量计算硫化物的浓度酸钠量计算硫化物的浓度.实验步骤实验步骤l按亚甲基蓝分光光度法按亚甲基蓝分光光度法中中浸出液的制备及预分浸出液的制备及预分离方法处理样品后，将预分离的锌盐沉淀的碱离方法处理样品后，将预分离的锌盐沉淀的碱性吸收液转至性吸收液转至250ml碘量碘量瓶中瓶中.l用水分数次洗涤原容器，洗涤液并于碘量瓶中，用水分数次洗涤原容器，洗涤液并于碘量瓶中，使总

7、体积约为使总体积约为50ml.l加入加入0.125mol/L碘溶液碘溶液10.00ml，3mol/L硫酸硫酸溶液溶液5ml，密封后于暗处放置，密封后于暗处放置5min，用硫代硫，用硫代硫酸钠标注溶液滴定过量的碘。酸钠标注溶液滴定过量的碘。l当溶液变成淡黄色时，加入当溶液变成淡黄色时，加入0.5%淀粉溶液淀粉溶液1ml，继续滴定至蓝色刚好消失即终点继续滴定至蓝色刚好消失即终点.l同时以水为空白，按上述步骤进行测定同时以水为空白，按上述步骤进行测定.浸出液浓度公式：浸出液浓度公式： 10100003.16)(vNvvc注意事项注意事项l本法适用与含硫化物大于本法适用与含硫化物大于1mg/L的浸出液的测的浸出液的测定定.l碘量法测定硫化物的干扰因素两步分离法，采碘量法测定硫化物的干扰因素两步分离法，采用锌盐沉淀法预分离能去除大量干扰，但对体用锌盐沉淀法预分离能去除大量干扰，但对体系复杂的浸出液，也采用锌盐沉淀系复杂的浸出液，