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文档简介
1、1会计学X射线光电子能谱原理及应用射线光电子能谱原理及应用1128主要内容2 固体的表面(晶界和相界等内表面,100nm)对材料性能有重要影响。 由于涉及的层深很浅,故需要对样品的制备和分析过程进行严格控制,以防污染造成的假象和误差。因此,要求分析仪器的真空度达到10-710-8Pa,同时要求信息检测系统有很高的灵敏度。 目前常用的表面成分分析方法有: X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS) 俄歇电子能谱(Auger Electron Spectrometry, AES)3456789 1905 Einstein建立光电理论解释了碱金属经光
2、线辐照产生光电流的光电效应;hv=Ik+Ek 1940-50年代发现用X射线照射固体材料并测量由此引起的电子动能的分布,但当时可达到的分辩率还不足以观测到光电子能谱上的实际光峰。 1954年瑞典科学家Kai Siegbahn教授首先使用高分辨的电子能谱仪来分析X射线激发产生的低能电子,观察到可分辨的光峰,同时发现了化学位移效应。由于这些化学位移分成有用,Siegbahn教授把这种研究方法命名为“化学分析光电子能谱”, E Electron lectron S Spectroscopy for pectroscopy for C Chemical hemical A Analysisnalysi
3、s,ESCA ESCA 。1981年,Kai Siegbahn获得了诺贝尔物理奖。10 1960年代以来,随着微电子,超高真空以及计算机技术的发展,以及新材料对表面分析的需求,逐渐形成了X射线光电子能谱。 1970年代,商用仪器。 XPS已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%,是一种最主要的表面分析工具。11 电磁辐射与材料的相互作用 Radiation BeamreflectionMaterialsLuminescencescaterTransmittanceabsorption12 E=h =hc/ 1314能量关系可
4、表示:能量关系可表示: rkbEEEhv原子的反冲能量原子的反冲能量EMmra122*忽略忽略 (0.1eV(OCH4个C元素所处的化学环境不同33(2)化学位移与原子氧化态的关系)化学位移与原子氧化态的关系原子内壳层电子的 结合能 随 原子氧化态 增高而增大;氧化态愈高,化学位移也愈大。 从一个原子中移去一个电子所需能量(从一个原子中移去一个电子所需能量(Eb)随原)随原子中正电荷增加而增加。子中正电荷增加而增加。(正电荷(正电荷 ,吸引电子能力,吸引电子能力 , Eb )34举例举例金属金属Be氧化氧化金属金属Be的的1s电子结合能为电子结合能为110eV。实测金属实测金属Be的光电子能谱
5、则有的光电子能谱则有,二者能量差,二者能量差2.9 0.leV。其中其中110.0eV的峰值对应的是金属的峰值对应的是金属Be(Bels),),另一能量稍大的峰值对应的是另一能量稍大的峰值对应的是BeO的的Bels。说明说明Be在氧化后,使在氧化后,使Bels电子结合能增大。电子结合能增大。注意:原子氧化态与结合能位移之间并不存注意:原子氧化态与结合能位移之间并不存在数值上的绝对关系,在测得某原子在数值上的绝对关系,在测得某原子的结合能之后,还应当与标准数据或的结合能之后,还应当与标准数据或谱线对照,以便正确地得出各种氧化谱线对照,以便正确地得出各种氧化态与化学位移的对应关系。态与化学位移的对
6、应关系。 原子内壳层的电子结合能随化学环境而变化,反映原子内壳层的电子结合能随化学环境而变化,反映在光电子能谱图上就是在光电子能谱图上就是结合能谱线位置发生位移结合能谱线位置发生位移。35364、XPS谱线标志法XPS谱图分析中原子能级的表示用两个数字和一个小写字母表示。例如:E3d5/2第一个字母3代表主量子数(n),小写字母代表角量子数;右下角的分数代表内量子数j j= l 1/2 l为角量子数,l=0,1,2,3, n小的壳层的峰比n大的壳层的峰要强;同一壳层内, l越大(轨道越圆)峰越高,l越小(轨道越扁)峰越弱;自旋和轨道角动量同方向的(j= l 1/2 )比反方向(j= l 1/2
7、 )的峰要强。37量子数38391. 光电子峰和俄歇峰(Photoelectron Lines and Auger Lines)2. X射线伴峰和鬼峰(X-ray satellites and X-ray Ghosts)3. 携上伴峰(Shake up Lines)4. 多重分裂峰(Multiplet Splitting Lines)5. 特征能量损失峰(Energy Loss Lines)光电子谱图中峰的种类404142434445464748 X射线射线“鬼峰鬼峰” :有时,由于有时,由于X射源的阳极可能不纯射源的阳极可能不纯或被污染,则产生的或被污染,则产生的X射线不纯。因非阳极材料射线
8、不纯。因非阳极材料X射射线所激发出的光电子谱线被称为线所激发出的光电子谱线被称为“鬼峰鬼峰”。Contaminating RadiationAnode MaterialsMgAlO (K )Cu (L )Mg (K )Al (K )728.7323.9-233.0961.7556.9233.0-49505152型号:型号:ESCALAB 250Xi,Thermo Scientific ,美国,美国价格:价格: 76万美元万美元X X光电子能谱仪光电子能谱仪53三、三、XPS仪器介绍仪器介绍光电子能谱仪光电子能谱仪主要由主要由激发光源激发光源、光电子能量分析器光电子能量分析器、探测和记探测和记录
9、系统录系统及及真空系统真空系统等几部分组成。等几部分组成。54551. X射线是特征射线,不是连续波,能量具有单色性;2. X射线的能量与材料有关;3. X射线不是一根线,具有一系列线;4. XPS需要单色的,一定能量的X射线X射线的产生射线的产生561. 由灯丝,阳极靶及虑窗组成2. 一般采用双阳极靶3. 常用Mg/Al双阳极靶4. 加铝窗或Be窗,阻隔电子进入分析室,也阻隔X射线辐射损伤样品。5. 灯丝不面对阳极靶,避免阳极的污染X射线源结构射线源结构57射线源射线源 要获得高分辨谱图和减少伴峰的干扰,要获得高分辨谱图和减少伴峰的干扰,可以采用射线单可以采用射线单色器来实现色器来实现。即用
10、球面弯曲的石英晶体制成,能够使来自。即用球面弯曲的石英晶体制成,能够使来自X X射射线源的光线产生衍射和线源的光线产生衍射和“聚焦聚焦”,从而去掉伴线和韧致辐射,从而去掉伴线和韧致辐射,并降低能量宽度,提高谱仪的分辨率。并降低能量宽度,提高谱仪的分辨率。58电子能谱仪通常采用的激发源有三种:电子能谱仪通常采用的激发源有三种: X射线源射线源、真空紫外灯真空紫外灯 和和 电子枪电子枪。商品谱仪中将这些激发源组装在同一个样品室中,成商品谱仪中将这些激发源组装在同一个样品室中,成为一个多种功能的综合能谱仪。为一个多种功能的综合能谱仪。用于用于X光电子能谱的激发源是特征光电子能谱的激发源是特征X射线。
11、射线。 X射线射线Mg Al 能量能量(eV)相对强度相对强度能量能量(eV)相对强度相对强度K 11253.767.01486.767.0K 21253.433.01486.333.0K 1258.21.01492.31.0K 31262.19.21496.37.8K 41263.15.11498.23.3K 51271.00.81506.50.42K 61274.20.51510.10.28K 1302.02.01557.02.059 能量范围适中(1253.7和1486.7eV) X射线的能量范围窄(0.7和0.85 eV) 能激发几乎所有的元素产生光电子; 靶材稳定,容易保存以及具有较
12、高的寿命Mg/Al双阳极双阳极X射线源射线源6061 对于一些元素,其结合能较高,选择高能量靶,可以提高信号强度; 对于一些元素,需要高的能量分辨率以及低结合能端的信息,就可以采用低能靶; 对于研究XAES线,一般需要采用高能靶。 低能靶的能量分辨率高,对价带峰和低动能峰有利;高能靶激发能量强,能量分别率差。X射线源的选择射线源的选择62 能量范围可调; 单色性好;峰宽窄; 射线强度大 聚焦束斑小 装置复杂 固定场所 价格贵同步辐射源同步辐射源6364 X射线均具有很宽的自然宽度,能量分辨率受到限制;必须进行单色化; X射线难以聚焦,单色化很困难; 一般采用Rowland圆晶体进行单色化(衍射
13、方式)。 强度为原来的1%。 容易产生严重荷电效应;X射线的单色化射线的单色化65 光电子能量分析器光电子能量分析器其作用是探测样品发射出来的不同能量电子的相对强度。其作用是探测样品发射出来的不同能量电子的相对强度。它必须在高真空条件下工作即压力要低于它必须在高真空条件下工作即压力要低于1010-3-3帕,以便尽量帕,以便尽量减少电子与分析器中残余气体分子碰撞的几率。减少电子与分析器中残余气体分子碰撞的几率。磁场式分析器磁场式分析器半球形分析器半球形分析器筒镜分析器筒镜分析器静电式分析器静电式分析器 光电子能量分析器66 图图 半球形电子能量分析器示意图半球形电子能量分析器示意图122221R
14、 REeVRRke V 改变两球面间的电位差,改变两球面间的电位差,不同能量的电子依次通过不同能量的电子依次通过分析器,分辨率高;分析器,分辨率高;半球形电子能量分析器半球形电子能量分析器67 检测器检测器检测器通常为检测器通常为单通道电子倍增器单通道电子倍增器和和多通道倍增器多通道倍增器。光电子或俄歇电光电子或俄歇电子流子流-13-91010 A倍增器倍增器-410 1A通道电子倍增器是一种采用通道电子倍增器是一种采用连续倍增连续倍增电极表面(管状通电极表面(管状通道内壁涂一层高阻抗材料的道内壁涂一层高阻抗材料的薄膜)静电器件。内壁具有薄膜)静电器件。内壁具有二次发射二次发射性能。电子进入器
15、性能。电子进入器件后在通道内件后在通道内连续倍增连续倍增,增,增益可达益可达 109 。多通道检测器是由多个微多通道检测器是由多个微型单通道电子倍增器组合型单通道电子倍增器组合在一起而制成的一种在一起而制成的一种大面大面积检测器积检测器,也称位敏检测,也称位敏检测器(器(PSD)或多阵列检测)或多阵列检测器。器。68谱仪灵敏度和检测限信息采样深度信息采样深度 10 nm 原子浓度检测限原子浓度检测限0.11.0%表面原子单层表面原子单层可检测元素为周期表中除可检测元素为周期表中除H 和和He 外的所有元素外的所有元素空间分辨率空间分辨率: 50(小面积小面积), 5(成像成像)69真空系统真空
16、系统电子能谱仪的真空系统有两个基本功能。电子能谱仪的真空系统有两个基本功能。 使样品室和分析器保持使样品室和分析器保持一定真空度一定真空度 使样品发射出来的电子使样品发射出来的电子的的平均自由程平均自由程相对于谱相对于谱仪内部尺寸仪内部尺寸足够大足够大 减少电子在运动过程中减少电子在运动过程中同残留气体分子同残留气体分子发生碰发生碰撞而损失信号强度撞而损失信号强度。 降低活性残余气体的分压降低活性残余气体的分压。 因在记录谱图所必需时间内,因在记录谱图所必需时间内,残留气体会吸附到样品表面残留气体会吸附到样品表面,甚至可能和样品发生化学反应,甚至可能和样品发生化学反应,从而影响电子从样品表面发
17、射从而影响电子从样品表面发射并产生外来干扰谱线。并产生外来干扰谱线。298K吸附一层气体分子所需时间吸附一层气体分子所需时间10-4Pa时为时为1秒;秒;10-7Pa时为时为1000秒秒1270 样品表面的清洁; 样品表面层的剥离; Ar离子,氧离子,铯离子,镓离子等 固定溅射和扫描溅射离子束溅射离子束溅射71 目前发展趋势 可以分析小范围的样品,适合微区分析和选点分析,线扫描分析; 具有较高的空间分辨率(1mm25微米) 荷电问题较小,可以测定绝缘体材料; 对样品的损伤小;小面积小面积XPS72四、样品制备四、样品制备气体气体液体液体固体固体采用差分抽气的方法把气体引进样采用差分抽气的方法把
18、气体引进样品室直接进行测定品室直接进行测定块状块状:直接夹或粘在样品托上;:直接夹或粘在样品托上;粉末粉末:可粘双面胶上或压入铟箔:可粘双面胶上或压入铟箔(或金属网)内,也可压片后再(或金属网)内,也可压片后再固定在样品托上。固定在样品托上。(1 1)真空加热;)真空加热;(2 2)氩离子刻蚀。)氩离子刻蚀。电子能谱仪原则上可以分析电子能谱仪原则上可以分析固体、气体和液体固体、气体和液体样品。样品。校正或消除样校正或消除样品的荷电效应品的荷电效应电中和法、内电中和法、内标法和外标法标法和外标法73对待分析的样品有特殊要求,通常情况下只能对待分析的样品有特殊要求,通常情况下只能对对固体样品固体样
19、品进行分析。进行分析。由于涉及到样品在由于涉及到样品在超高真空中超高真空中的传递和分析,的传递和分析,待分析的样品一般都需要经过一定的待分析的样品一般都需要经过一定的预处理预处理。主要包括样品的大小,粉体样品的处理主要包括样品的大小,粉体样品的处理, 挥发性挥发性样品的处理,表面污染样品及带有微弱磁性的样品的处理,表面污染样品及带有微弱磁性的样品的处理。样品的处理。 74在实验过程中样品必须通过在实验过程中样品必须通过传递杆传递杆,穿过,穿过超高真空隔离超高真空隔离阀阀,送进样品分析室。因此,样品的尺寸必须符合一定,送进样品分析室。因此,样品的尺寸必须符合一定的大小规范。的大小规范。对于对于块
20、体样品块体样品和和薄膜样品薄膜样品,其长宽最好小于,其长宽最好小于10mm, 高高度小于度小于5 mm。对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适大对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适大小的样品。小的样品。但在制备过程中,必须考虑到处理过程可能会对表面成但在制备过程中,必须考虑到处理过程可能会对表面成分和状态的影响。分和状态的影响。75两种制样方法:双面胶带直接固定;两种制样方法:双面胶带直接固定; 粉体样品压成薄片再固定。粉体样品压成薄片再固定。前者前者优点优点是制样方便、样品用量少、预抽到高真是制样方便、样品用量少、预抽到高真空的时间较短;空的时间较短;缺点缺点是可能会引进胶
21、带的成分。是可能会引进胶带的成分。在普通的实验过程中,一般采用胶带法制样。在普通的实验过程中,一般采用胶带法制样。后者后者优点优点是可在真空中对样品进行处理,如原位是可在真空中对样品进行处理,如原位和反应等,其信号强度要比胶带法高得多。和反应等,其信号强度要比胶带法高得多。缺点缺点是样品用量太大,抽到超高真空的时间太长。是样品用量太大,抽到超高真空的时间太长。粉体样品76对于含有挥发性物质的样品,在样品进入真空系对于含有挥发性物质的样品,在样品进入真空系统前必须清除掉挥发性物质。统前必须清除掉挥发性物质。一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗等方法一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗等方法。(水、吸
22、附水、结晶水,真空干燥!水、吸附水、结晶水,真空干燥!) 在处理样品时,应该保证样品中的成份不发生、在处理样品时,应该保证样品中的成份不发生、化学变化。化学变化。挥发性成分77对于表面对于表面有油等有机物污染有油等有机物污染的样品,在进入真空的样品,在进入真空系统前必须用油溶性溶剂如环己烷,丙酮等清洗系统前必须用油溶性溶剂如环己烷,丙酮等清洗掉样品表面的油污。掉样品表面的油污。最后再用乙醇清洗掉有机溶最后再用乙醇清洗掉有机溶剂剂。对于无机污染物,可以采用表面打磨以及离子束对于无机污染物,可以采用表面打磨以及离子束溅射的方法来清洁样品。溅射的方法来清洁样品。为了保证样品表面不被氧化,一般采用自然
23、干燥为了保证样品表面不被氧化,一般采用自然干燥。污染样品78光电子带负电荷,微弱磁场下,也可发生偏转。光电子带负电荷,微弱磁场下,也可发生偏转。当样品当样品具有磁性时,由样品表面出射的光电子就会在磁场的作具有磁性时,由样品表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角,最后不能到达分析器,因此,得不到用下偏离接收角,最后不能到达分析器,因此,得不到正确的正确的XPS谱。谱。此外,当样品磁性很强时,还有可能使分析器头及样品此外,当样品磁性很强时,还有可能使分析器头及样品架磁化的危险,因此,架磁化的危险,因此,绝对禁止带有磁性的样品进入分绝对禁止带有磁性的样品进入分析室析室。一般对于具有弱磁性的样品
24、,可以通过一般对于具有弱磁性的样品,可以通过退磁退磁的方法去掉的方法去掉样品的微弱磁性,然后就可以像正常样品一样分析。样品的微弱磁性,然后就可以像正常样品一样分析。 磁性样品7980五、应用分析五、应用分析1、表面化学分析、表面化学分析1 XPS定性分析依据定性分析依据XPS产生的光电子的产生的光电子的结合能结合能仅与元素种类以及所仅与元素种类以及所激发的原子轨道有关。激发的原子轨道有关。特定元素的特定轨道产生特定元素的特定轨道产生的光电子能量是固定的的光电子能量是固定的,依据其结合能就可以,依据其结合能就可以标标定元素定元素;从理论上,可以分析除从理论上,可以分析除H,He以外的所有元素,以
25、外的所有元素,并且是一次全分析,范围非常广。并且是一次全分析,范围非常广。81 表面元素全分析的目的:表面元素全分析的目的: 了解样品表面的了解样品表面的元素组成元素组成,考察谱线之间,考察谱线之间是否存在相互干扰是否存在相互干扰,并,并为获取窄区谱(高分为获取窄区谱(高分辨谱)提供能量设置范围辨谱)提供能量设置范围的依据。的依据。 方法:方法: (1)对样品进行快速扫描,获取全谱;)对样品进行快速扫描,获取全谱; (2)对谱图中各谱线的结合能进行能量校正;)对谱图中各谱线的结合能进行能量校正; (3)校正后的结合能和标准数据(或谱线)对)校正后的结合能和标准数据(或谱线)对 照,确定各谱线的
26、归属,即确定各谱线代照,确定各谱线的归属,即确定各谱线代 表的元素。表的元素。820.00E+001.00E+052.00E+053.00E+054.00E+055.00E+056.00E+057.00E+058.00E+059.00E+051.00E+061.10E+0601002003004005006007008009001000110012001300Counts / sBinding Energy (eV)SurveyO1sSi2pC1sSiO2,通常,通常XPS谱图的横坐标为结合能,纵坐标谱图的横坐标为结合能,纵坐标为光电子的计数率。为光电子的计数率。83由于X射线激发源的光子能量
27、较高,可同时激发出多个原子轨道的光电子,因此在XPS谱图上会出现多组谱峰。由于大部分元素都可以激发出多组光电子峰,因此可以利用这些峰排除能量相近峰的干扰,非常有利于元素的定性标定。此外,由于相近原子序数的元素激发出的光电子的结合能有较大的差异,因此相邻元素间的干扰作用很小。84/xps/Default.aspx85/xps/selEnergyType.aspx868788 首先进行荷电校准; 然后优先标识最强峰; 再寻找最强峰元素对应的其他峰 排除指纹峰的干扰 谱图上存在的峰就必须找到合适的归属 有些元素的
28、峰在谱图上并不一定存在,可能是由于含量低的原因。定性分析的原则89 因C, O是经常出现的,所以首先识别C, O的光电子谱线,Auger线及属于C, O的其他类型的谱线。 利用X射线光电子谱手册中的各元素的峰位表确定其他强峰,并标出其相关峰,注意有些元素的峰可能相互干扰或重叠。 定性分析的原则90 识别所余弱峰。在此步,一般假设这些峰是某些含量识别所余弱峰。在此步,一般假设这些峰是某些含量低的元素的主峰。若仍有一些小峰仍不能确定,可检低的元素的主峰。若仍有一些小峰仍不能确定,可检验一下它们是否是某些已识别元素的验一下它们是否是某些已识别元素的“鬼峰鬼峰”。 确认识别结论。对于确认识别结论。对于
29、p, d, f 等双峰线,其双峰间距及峰等双峰线,其双峰间距及峰高比一般为一定值。高比一般为一定值。p峰的强度比为峰的强度比为1:2;d线为线为2:3;f线为线为3:4。对于。对于p峰,特别是峰,特别是4p线,其强度比可能小于线,其强度比可能小于1:2。 定性分析的原则912 XPS定量分析定量分析-材料表面不同元素之间的比例材料表面不同元素之间的比例 方法方法u 对试样做对试样做XPS分析,得到窄区谱。分析,得到窄区谱。u 根据峰面积和灵敏度因子,利用公式计算各元根据峰面积和灵敏度因子,利用公式计算各元素的相对含量。素的相对含量。0.00E+002.00E+044.00E+046.00E+0
30、48.00E+041.00E+051.20E+051.40E+051.60E+05526528530532534536538540542544Counts / sBinding Energy (eV)O1s ScanO1sNameSi2pSi2pC1sC1sN1sN1sO1sO1sAtomic %1.181.1825.3225.321.991.9922.6922.69929394 3 化学结构分析化学结构分析-原子价态分析原子价态分析 依据:依据:原子的化学环境与化学位移之间的关系;原子的化学环境与化学位移之间的关系; 羰基碳上电子云密度小,羰基碳上电子云密度小, 1s电子电子结合能大(动能小
31、);结合能大(动能小);峰强度比符合碳数比。峰强度比符合碳数比。0.00E+001.00E+042.00E+043.00E+044.00E+045.00E+046.00E+047.00E+048.00E+049.00E+04280281282283284285286287288289290291292293294295296297298Counts / s (Residuals 1)Binding Energy (eV)C1s ScanC1s C-CC1s O-C=OC1s9596金属态的镍金属态的镍Ni较较高高氧氧化化态态的的镍镍NiNi3+3+a a 清洁表面;清洁表面; b 1bar O
32、b 1bar O2 2、403 K403 K氧化氧化1 1小时小时9798994.样品的深度分析样品的深度分析Ni-BNi-B合金表面合金表面NiNi、B B、O O的表面浓度与氩刻时间的关系的表面浓度与氩刻时间的关系体相体相Ni72B28氧化态氧化态B B元素态元素态B B1001、对样品进行全扫描,获得全谱光电子谱图;2、对获得的光电子谱图进行定性分析,确定样品包含的所有元素;3、对感兴趣的元素进行窄扫描,获得该元素的光电子谱图;4、对元素的光电子谱图进行化学态分析,获得该元素的化合物结果;5、获得的化合物进行检验,其所有元素应该都包含在定性分析结果中(H和He除外)。元素化学态分析过程1
33、01XPS可以通过多种方法实现元素沿深度方向分布的分析,这里介绍最常用的两种方法:Ar离子剥离深度分析;变角XPS深度分析。元素沿深度方向的分布分析102 Ar离子剥离深度分析方法是一种使用最广泛的深度剖析的方法,是一种破坏性分析方法,会引起样品表面晶格的损伤,择优溅射和表面原子混合等现象。 其优点是可以分析表面层较厚的体系,深度分析的速度较快。其分析原理是先把表面一定厚度的元素溅射掉,然后再用XPS分析剥离后的表面元素含量,这样就可以获得元素沿样品深度方向的分布。 由于普通的X光枪的束斑面积较大,离子束的束班面积也相应较大,因此,其剥离速度很慢,深度分辨率也不是很好,其深度分析功能一般很少使
34、用。此外,由于离子束剥离作用时间较长,样品元素的离子束溅射还原会相当严重。 为了避免离子束的溅射坑效应,离子束的面积应比X光枪束斑面积大4倍以上。对于新一代的XPS谱仪,由于采用了小束斑X光源(微米量级),XPS深度分析变得较为现实和常用。溅射剥离深度分析-离子溅射法103 变角XPS深度分析是一种非破坏性的深度分析技术,但只能适用于表面层非常薄(15nm)的体系。 其原理是利用XPS的采样深度与样品表面出射的光电子的接收角的正玄关系,可以获得元素浓度与深度的关系。 在运用变角深度分析技术时, 必须注意下面因素的影响。(1)单晶表面的点陈衍射效应;(2)表面粗糙度的影响;(2)表面层厚度应小于
35、10 nm. 变角XPS(AVXPS)(样品转动法)104105 利用结合能进行定性分析 利用化学位移进行价态分析 利用强度信息进行定量分析 利用表面敏感性进行深度分布分析 角分辨XPS方式 结合离子枪进行深度分布分析 利用小面积XPS可进行元素成像分析106 定性分析 元素定量分析 自旋状态(过渡金属,稀土元素) 分子结构及电子结构分析 价态测定无机物的研究107108 可能会产生辐照损伤; 有机溶剂的挥发 检测深度要比金属和无机物深,30nm 一般是不导电的,需要荷电校准 可以分辨不同结构的元素有机及聚合物分析特点1091. 定性分析元素组成2. 初步判断元素环境3. 依据谱图进行相对含量测定110 催化剂表面元素的定性分析 催化剂表面元素的含量分析 催化剂表面元素的存在价态分析 催化剂失活分析催化剂研究111XPS研究深度剖析1121. 什么是化学位移?它们有何实际应用?2. 在XPS谱图中可观察到几种类型的峰?从XPS谱图中可获得哪些表面的物理和化学信息?它们的依据各是什么?3. 用X射线光电子能谱进行元素鉴
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