[范文]-材料近代分析测试方法

1、章x衍射复习1、x射线的产生极其分类。x射线的产生：一真空二极管，发射电子的灯丝是阴极, 阻碍电子运动的金属靶为阳极。在管子两极间加上高电压， 使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶，产生x射线。产牛条件：要有产牛电子的电子源（如加热磚丝发射热 电子）；要有口由电了撞击靶了，如阳极靶，用以产生x射 线；要有施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子 朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器；将阴极阳极封闭在 大于0.001 pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无 阻碍的撞击到阳极靶上。分类：软x射线：波长为0.05-0.25nm的射线，穿透能力较弱, x射线衍射分析中常用。硬x射线;波长为0

2、.005-0.0lnm甚至更短的射线,材料探 伤中用。2、布拉格公式。布拉格定律：当x射线照射晶体时，只右相邻面网间散 射的x射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强， 形成衍射线，反之不能。布拉格公式：2dsin 9 =n x （2 9入射线与衍射线间的夹角，即衍射角；）布拉格定律是x射线在晶体中产生衍射必须满足的条 件，它反映了衍射方向（0表示）与晶体结构（d表示）间 的关系。3、pdf卡片：粉末衍射卡片，又称astm或jcpds卡 片，每张卡片记录着一种结晶物质的粉末衍射数据。4、物相定性分析的主要依据是什么？在一定波长的x射线照射下，每种晶体物质都给出口己 特有的衍射花样，多相试样

3、的衍射花样只是由它所含物质的 衍射花样机械叠加而成。二章透射电镜复习1、tem的主要结构，按从上到下列出主要部件1）电子光学系统-照明系统、图像系统、图像观察和记 录系统。2）真空系统3）电源和控制系统儿何像差（包括球差和像散）和色差产生原因，消除办法： 球差即球面像差，由于电磁透镜的屮心区域和边缘区域 对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。可以通过减小cs值和缩小孔径角（tem的球差系数）来 控制像差是rti于电磁透镜磁场是理想的旋转对称磁场而引起 的像差。引入一个消像散器来实现。色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的、 釆取稳定加速电压的办法可以有效的较小色差；适当调 配透镜

4、极性；卡斯汀速度过滤器。2、为什么高分辨率电镜要使用比普通电镜更短的短磁 透镜作物镜？高分辨率电镜耍比普通电镜分辨率高。为了提高放大倍 数，需要短焦距的电磁透镜。透镜的光焦度1/f与磁场强度 h2成正比。较短的f可以提高na,使极限分辨率更小。3、为什么选区光阑放在“像平面”上？电子束照射到待研究的视场内；防止光阑受到污染；将 选区位于像平面的附近，通过一次放大像的范围来限制试样 成像或产生电子衍射的范围。4、什么是景深和焦深？景深：固定像点，物面轴向移动人任能保持清晰的范围。 焦深：固定物点，像面轴向移动人任能保持清晰的范围。三章扫描电子显微镜及电了探针1、电了束入射固体样品表明会激发哪些信

5、号？它们有 哪些特点及用途？1）二次电子：能量较低，在电场作用下可呈曲线运动 翻越障碍进入检测器，因而能使样品表面凹凸的各个部分都 能清晰成像。与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。特点：样品表面形貌敏感；空间分辨率高；信号 收集效率高，是扫描电镜呈现的主要手段。2）背散射电子（be）:通常能量较高，基本上不受电 场的作用而直接进入检测器。强度与试样表面形貌和组成元 素有关，度样品物质的原子序数敏感分辨率和信号收集效率 较低（二次电子和背散射电子是sem用于成像的信号）3）吸收电子（ae）：与入射电子强度和试样的原子序 数、入射电了的入射角、试样的表面结构有关。利用测量吸 收电子产生的电流

6、，既可以成像，乂可以活得不同元素的怎 性分布情况，它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。特点：随着原子序数的增大，背散射电 子增多，吸收电子较少；吸收电流图像的衬度正好与背散射 电子图像相反。4）特征x射线：以辐射形式放出，产生特征x射线。 个元素都有自己的特征x射线，可以用来进行微区成分分析 和晶体结构研究。5）俄歇电子（aue）：每一种元素都有自己的特征俄歇 能谱用途：设和分析轻元素和超轻元素；适 合表面薄层分析（vlnm）（如渗氮问题）6）透射电子（te）：如果试样只有10-20nm的厚度， 透射电子主要由弹性散射电子组成，成像清晰。如果试样较 厚,则透射电子有相当部分是非弹性散射电子，能量

7、低于e0, 切实变量，经过磁透镜后，由于色差，影响了成像清晰度。特点：质厚衬度效应；衍射效应；衍衬效 应7）感应电导：在电子束作用下，由于试样中电子 电离和电荷积累，试样的局部电导率发生变化。用来研究半 导体。8）（阴极发光）各种元素具有各自特征颜色的荧光, 因此可做光谱分析。大多数阴极材料对杂质十分敏感，因此 可用来感应杂质。各种物理信号产生的深度和广度：俄歇电子vlnm;二次电子vlonm；背散射电子10nm； x射线lum四章热分析技术1、差热分析是在程序控温条件下，测量样品圮竭与 【参比】堆埸间的温度差与温度的关系的方法。2、同步热分析技术可以通过一次测试分别同时提供 dta -tg

8、或dsd -tg 两组信号。3、差示扫描量热分析是在程序控温条件下，测量输 入到物质与参比物的功率斧与温度的关系的方法，其纵坐标 单位为【mw或mw/mg4、硅酸盐类样品在进行热分析时，不能选用【刚玉】 材质的样品划堀5、差示扫描量热分析根据所用测量方法的不同，可 以分类为热流型dsc与【功率补偿】型dsc。6、与差热分析（dta）的不同，差示扫描量热分析 （dsc）既可以用于定性分析，又可以用于【定量】分析。7、差热分析（dta）需要【温度】校正，但不需要 灵敏度校正8、tg热失重曲线的标注常常需要参照dtg曲线， dtg曲线上一个谷代表一个失重阶段，而拐点温度显示的是【失重】最快的温度。9

9、、物质的膨胀系数可以分为线膨胀系数和【体】膨 胀系数10、热膨胀系数是衡量【热稳定性】的一个重要指标。名词解释：热重分析（tg）：在程序控温条件下，测量物质的质 量与温度的关系的方法。差热分析（dta）：在程序控温条件下，测量物质与 参比物的温度差与温度的关系的方法。差示扫描量热分析（dsc）：在程序控温条件下，测 量输入到物质与参比物的功率差与温度的关系的方法。（纯 度越高，熔点越高，熔融峰越尖锐。材料不纯导致熔点下降。）热膨胀分析（td）：在程序控温条件下，测定试样尺 寸变化与温度或时间的关系的方法。问答题1、dta、dsc的优缺点及其物理意义（纵坐标）？dsc是在控制温度变化情况下，以温

10、度（或时间）为 横坐标，以样品与参比物间温差为0所需供给的热量为纵坐 标所得的扫描曲线。dta是测量物质与参比物的t差与t 的关系，纵坐标是物质与参比物的温度差。dta只能定性或 半定量，但测温范围打。而dsc由于试样的热量变化随时间 可得到补偿，试样与参比物的t始终相等，避免了参比物与 试样间的热传递，故仪器反应灵敏，分辨率高，重现性好。2、dsc的分类及优缺点？热流型dsc和功率补偿性dsc热流型：优点：精确的温度控制和测量更快响应时间和冷却 温度，高分辨率。缺点：使用温度较低功率补偿型：优点：灵敏度高；缺点：使用温度低。3、dta和dsc仪器校正屮的差别dta：温度和灵敏度的校正dsc：

11、只有灵敏度的校正。4、dsc和dta测定原理的不同。dsc是在控制温度变化情况下，以温度（或时间） 为横坐标，以样品与参比物间温差为0所需供给的热量为纵 坐标所得的扫描曲线。dta是测量物质与参比物的t差与t 的关系，而dsc是保持t=0,测定h-t的挂席。两者最大 的差别是dta只能定性或半定量，而dsc的结果可用于定 量分析。dta在试样发生热效应是，试样的实际温度已不是 程序升況l时所控制的温度（如升温时试样由于放热而一度加 速升温）。而dsc由于试样的热量变化随吋可得到补偿，试 样与参比物的温度始终相等，避免了参比物与试样之间的热 传递，故仪器的反应灵敏，分辨率高，重现性好。5、dta

12、存在的两个缺点：1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从 而使校正系数k值变化。难以进行定量；2）试样产生热效 应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者间会发 生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。6、功率补偿型dsc 起的主要特点？1）试样与参比物分别具有独立的加热器和传感器， 整个仪器由于两套控制电路进行监控。一套控制温度，使试 样和参比物以预定的速率升温，另套用来补偿二者间的温 度差。2）无论式样产生任何热效应，试样和参比物都处于 动态零位平衡状态，即二者间的温度差t等于0这是dta 和dsc最本质的区别。7、dtg曲线体现的物理意义及其相对于tg曲线的优点dtg曲线

13、表示的物质在加热过程中质量随时间的 变化率（失重速率）与温度（或吋间）的关系。相对于tg 曲线的优点：1）能准确反映出起始反映温度ti,最大反应速率 温度te和tfo更能清楚地区分相继发生的熱重变化反应， dtg比tg分辨率更高。dtg曲线峰的面积精确对应着变化 了的样品重量。较tg能更精确地进行定量分析。能更方便 地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据。dtg与 dta具有可比性，通过比较，能判断出是重量变化引起的峰 还是热量变化引起的峰。tg对此无能无力。8、综合热分析对物化反应判断：1）吸热+失重：物质脱水或分解过程2）放热+增重：物质氧化3）吸热+v变+m不变：晶型变化4）放

14、热+v变：新晶型形成5）无r效应+v变：烧结9、圮竭类型，分别试用与那种材料的测试？ 主要有：铝、不锈钢、钳等金属材料和石英、氧化铝 氧化皱等非金属材料。五章红外1、了解红外光谱的定义概念、表示方法、和作用？红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。 样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些 频率的辐射，分了振动或转动引起偶极矩的净变化，使分了 基团从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减 弱，记录百分透过率t%对波长（或波数）的曲线，即红外光谱。主要用于化合物鉴定及分子结构表征，亦可用于 定量分析。2. 红外光谱法与x射线衍射分析法比较，在应用上 有何不同？x射线衍射：

15、研究晶体结构，不同晶体具有不同衍射图 红外吸收光谱分析法：利用分子中基团吸收红外光产 生的振动-转动吸收光谱进行定量和物质成分结构分析的方 法。3、红外光的分区，产生红外吸收的条件？近红外（泛频）（0. 75-0. 25微米）-倍频；屮红外（振动区）（2. 5-25微米）4000-200伽-1分子振动区（常用区）这是我们通常说的红外光谱：远红外（转动区）（25-1000微米）分了转动；条件：1）红外辐射光子的能量应与分子振动能级跃迁所需能 量相等。2）辐射与物质之间必须有相互作用（偶极距有变化）4偶极矩的概念，为什么单原子分子和结构对称的双原子分子（如0j无红外活性？正、负电荷中心间的距离r和

16、电荷中心所带电量q的乘 积，叫做偶极矩u =rxq0它是一个矢量，方向规定为从正 电荷中心指向负电荷中心。没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性5. 解释什么叫红外非活性振动?口因此，当一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率和它一致，二者就会产生共振，此时 光的能量通过分子偶极矩的变化而传递给分子，这个基 团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁。口对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：“2、。2、cl_2 等。非对称分了：有偶极矩，有红外活性。有对称结构分子中，有些振动过程中分子的偶极矩变化等于零，不显示红外吸收，称为红外非活性振动6. 多原子分子的振动类

17、型有哪些？伸缩振动v：原子沿键轴方向伸缩，键长变化，但键角不变的振动。变形振动&键角发生周期性变化，但键长不变的振动,又称弯曲振动或变角振动。7分了的运动口由度、分了的振动口由度及理论红外吸收峰数的关系，以he和co扮子为例进行说明。设分子的原子数为m则总自由度3n=平动自由度+转 动自由度+振动自由度非线型分子：n个原子应该有3n个自由度，但有3个平 动和3个绕轴转动，理论振动数6个；如：比0分子，其 振动数为3x3-6 = 3个线型分子：n个原子应该有3n个自由度，但有3个平动和2个绕轴转动,理论振动数二物-£个。如：co2分子，理论振动数为3x3-5=48基频峰：分子吸

18、收光子后从基态跃迁到第一激发态时产生的振动吸收峰（vo tvi）。倍频峰：指vo v2的振动吸收带，出现在强的基频 峰的大约2倍处（实际比两倍低）。一般为弱吸收峰。如：拨 基伸缩振动频率在1715cm-l左右，在3400cm-l附近有倍频峰，通常与轻基的伸缩振动吸收峰重叠。泛频峰：分子吸收光子后，同时发生频率为v】和v2 的跃迁，此时产生的跃迁为匕也的谱峰。特征峰：当吸收峰与发射峰相重叠时产生的峰v-v29.通过红外光谱图中吸收峰的哪些特征可以了解物 质结构、成分及含量方面的信息？口基频吸收带一般较强，而泛频吸收带较弱。口分子的对称性越低，基频振动过程中偶极矩的变化越 大，其对应的峰强度也越大

19、。戲分子或基团的浓度影响吸收峰强度，浓度越高，吸收强 度就越大。tt反对称伸缩振动的强度大于对称伸缩振动的强度，伸缩 振动的强度大于变形振动的强度。10. 红外光谱仪有哪两大类型？哪种类型仪器性能更 好，主要表现在哪些方面？1）色散型分光光度计：棱镜和光栅2）傅立叶变换红 外光谱仪：干涉分光色散型的红外光谱仪不足之处：1）需采用狭缝，光能量受到限制；2）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用;3）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。傅立叶变换红外光谱仪不需要分光，故没有单色器。傅立叶优点：棱镜式ir的分辨率在looocm时为土 35具有很高的分辨率：j光欄式ir的分辨率在1000cm1时为士

20、0.2cm1傅 工叶变换r的分辨率在整牛光谱范雷达到&.&髓血4 » . - . . . . 波效粕度禽二可达o.ofar，（光程差可粕确测量扫描速度快二可在一秽内完成全锻打描（可跟踪分析化学反应和结构变化 光谴范围宽二色散型ir仪测董范围为4000200打ft ir只要改变分光器和光源可测量10000-1 ocnr1（5能鼻输出大：ftir无疾绩，能量输出大：同时光谱直复性好，可多次扫描傅立叶变换红外光谱仪，尤其适合于分析散射大的样品（如含炭黑橡胶）也町以分析微量样品。傅立叶变换红外光谱仪，尤其适合于分析散射大的样品（如含炭黑橡胶）也可以分析微量样品。11. 用粉末压片法制样时，哪些因素会对红外谱图的质量有影响？颗粒大小：样品对红外光的散射作用是随颗粒增大而 增强。当颗粒大干红外辐射波长时，散射作用很强，会导至光谱图变形，即吸收带减少（合并）及强度减弱。因此,必须使矿物颗粒小于红外辐射的最短波长«2“）o:分散介质：kbr的化学活性较大，当它与化学性质不稳定的矿物样品一起研磨时，可与样品发生反应，使所测光谱变为反应产物的光谱。这种现象在某些硫酸盐及 氯化物矿物的kbr压片中表现比较明显。:大气水：kbr极易吸水，在样品光谱中常出现3400cm"1 及1600cm-1左右的水吸收带，解释谱图时要注意，不要 误认为