非离子表面活性剂浊点测定方法

1、非离子表面活性剂浊点测定方法 方法原理：由于聚氧乙烯醚键上的氧原子能与水以氢键结合，增大了表面活性剂的溶解 度。当温度上升时，分子运动激烈，结合的水分子逐渐脱离。 同时， 溶液中的胶束量增加， 当温度升至某值后， 发生相的分离， 出现混浊。 这种当水溶液在温度升高时，溶液由均相变为非均相 （即由清晰透明变为混浊 ）时的温度即为 “浊点 ”。浊点是反映聚氧乙烯型非离子表面活 性剂亲水性的一个指标，与 HLB 值有一定关系。测定方法是将一定浓度的试样溶液缓缓加 热，测定溶区自8s变为混浊的温度；或加热至液体完全不透明后，冷却并不断搅拌，观察 不透明消失时的温度。1标准法 （参见 GBT 5559-

2、1993）（1）方法的选用：方法A :若试样的水溶液在工 10 90 C间变混浊的，则在蒸馏水中进行测定。方法B=若试样的水溶液在低于 10 C变混浊的或试样不能完全溶解于水的， 则在25 %的二 乙二醇丁醚水溶液中进行测定 （不适用于某些含环氧乙烷低的试样， 仅适用溶于 25 二乙二 醇丁醚水溶液试样 ） 。方法C :若试样的水溶液在高于90 C变混浊的，则需在密封管内进行测定，密封管可使操作在压力下进行， 以达到比常压下溶液的沸点还要高的温度。 也可采用在盐水溶液里测定其 浊点。（2）试剂和溶液: 二乙二醇丁醚:分析纯， 25 %水溶液。氯化钠:分析纯， 5%水溶液。（3）材料和仪器:温度

3、计：刻度0 1 C,适用于试样被测温度的范围。量筒:容量 100mL 。烧杯: 150mL 、1000mL 。安瓿瓶:外径工 14mm 、内径 12mm 、高 120mm ，外面用粗孔网罩住，以防止安瓿瓶受 压爆裂。此外还需具有加热器的磁力搅拌器及分析天平。（4）试样准备:方法 A :准备称取试样 0.5g （精确到 0.01g ），加入 100mL 蒸馏水， 搅拌使试样完全溶解。 方法 B :准确称取试样 5g（ 精确至 001g） ，加入 45g25 %的二乙二醇丁醚溶液，搅拌至 试样完全溶解。方法 C:a 液同方法 A;b 液，准确称取试样 0.5G （精确至 0.01g ），加入 5%

4、 氯化钠溶液 100mL ，搅拌至试样完全溶解。（5）操作步骤 ;方法A :量取15mL方法A中所述试样溶液，置于试管中，插入温度计，放在水浴中加热，用温度计轻轻搅拌至溶液完全呈混浊状 （溶液温度不超过混浊温度 10 C）,停止加热，试管 仍在烧杯中，在温度计搅拌下缓缓降温， 记录混浊完全消失时的温度。 重复试验两次， 两次 平行结果差不大于 0.5 C。方法 B: 量取 15mL 方法 B 中所述的式样溶液置于试管中，测试步骤同方法 A.方法 C: 取方法 C 所述 a 液置于安瓿瓶中，高度约为 40mm ，用火将安瓿瓶封口，再用粗孔丝网 将安瓿瓶罩住。 将安瓿瓶放人加热浴 （传热介质一般可

5、用乙二醇 ）中，安瓿瓶的上端应略为露出液面。在仪器装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏，将温度计移置于安瓿瓶旁的加热浴内，如图22所示。开动磁力搅拌器，同时加热，至安瓿瓶内液体变混浊时停止加热， 继续搅拌冷却，记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次。 量取15mL方法C中的b液试样，置于试管中，测试步骤同方法A。(6) 结果表示：两次平行结果的差值不大于0.5 C,取算术平均值。试样中加入提高或降低浊点的介质时，需说明测定液的介质。312-2越点話试方法WPrtl2.简易法(1) 仪器及装置：温度计：刻度0.1 C搅拌器：用铜丝自制。试管：高200mm ，内径20 30mm 。烧杯：800 1

6、000mL。毛细管：内径lmm 。装置如图2 3所示。3謂定浊点的（2）测试方法： 浊点低于95 C时：用蒸馏水配制1 %的试样溶液，转移5mL到试管内，如图2 3所示， 在水浴上缓慢升温， 用搅拌器上下搅拌至溶液完全混浊时， 立即记录混浊时的温度， 即为浊 点。然后降温至溶液呈透明状，重复操作 3 次，取 3 次测定值的平均值。 浊点高于95 C时，用蒸馏水配制1 %的试样溶液，密封试样溶液于毛细管中，使液面高为 10 5mm ，用橡皮绳将毛细管固定在温度计旁， 毛细管的下端 （有样品处 ）贴近温度计的 水银球。用甘油装满试管的1 4 ，将毛细管和温度计一起插入试管中，在酒精灯上加热并搅拌，

7、当溶液转为混浊之后， 慢慢冷却， 测定溶液转为透明时的温度。 重复操作 （加热和冷却 ）3 次，取 3 次测定值的平均值。（3）几点说明： 浊点在95 C左右时，可任选一种方法测定。 制备试样溶液，可使用精确度为0 1g的台秤。 当加热到浊点时，不要再置样品于热源上。在使用方法时，加热不要超过浊点温度5 C以上。 在测定高浊点试样时，也可将试样配制成1 %的10 %氯化钠溶液，测试步骤同，结果用 CI P10 表示 （CI 。 eo 表示测定蒸馏水配制溶液的浊点 ）。 对于低加聚度（低浊点）的试样，可用浊点指数法测定，即测定 （30 0± 0 5） C时，在 10mL 的试样正丙醇溶液中加水至产生混浊时所加入水的毫升数。浊点指数也有称水数的， 但不能用浊点来表尔，只是与浊点有一定的关系。水数越大，表示浊点越高。 当样品中有盐或碱存在时， 浊点一般会降低