水质水垢全分析综合实验试验方法汇编改

1、水质水垢全分析综合实验试验方法汇编东北电力大学整理目 录GB/T 690320053.锅炉用水和冷却水分析方法3.通 则3GB/T 6904.1-867.锅炉用水和冷却水分析方法7.pH的测定 玻璃电极法7GB /T 6905.186- 10 -.锅炉用水和冷却水分析方法- 10 -.氯化物的测定 摩尔法- 10 -GB/T 690786- 12 -.锅炉用水和冷却水分析方法- 12 -.水样的采集方法- 12 -GB/T 6908200515.锅炉用水和冷却水分析方法15.电导率的测定15GB /T 6909.18618.锅炉用水和冷却水分析方法18.硬度的测定 高硬度18GB/T 6909

2、.286- 20 -.锅炉用水和冷却水分析方法- 20 -.硬度的测定 低硬度- 20 -GB/T 69102006- 22 -.锅炉用水和冷却水分析方法- 22 -.钙的测定 络合滴定法- 22 -GB/T 12156-8925.锅炉用水和冷却水分析方法25.钠的测定 静态法25GB/T 1 441 59 328.锅炉用水和冷却水分析方法28.固体物质的测定28GB/T 14419-93- 32 -.锅炉用水和冷却水分析方法- 32 -.碱度的测定- 32 -DL/T 502.1-200638.火力发电厂水汽分析方法38.第一部分：总 则38.全硅的测定- 43 -.（氢氟酸转化分光光度法）

3、- 43 -DL/T502.10-200649.铝的测定(分光光度法)49DL/T502.11-2006- 51 -.硫酸盐的测定(分光光度法)- 51 -DL/T502.13-200655.磷酸盐的测定(分光光度法)55DL/T502.14-200658.铜的测定58.(双环己酮草酰二腙分光光度法)58DL/T502.25-2006- 59 -.全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）- 59 -DL/T502.30-2006- 61 -.硝酸盐的测定 (水杨酸分光光度法)- 61 -.火力发电厂垢和腐蚀产物67.通 则67试样的采集- 67 -.试样的分解- 69 -水分的测定75.灼烧减(增)

4、量的测定76氧化铁的测定78.氧化铝的测定- 77 -.氧化铜的测定- 80 -.钙、镁氧化物的测定87.二氧化硅的测定- 88 -.磷酸酐的测定95.硫酸酐的测定硫酸钡光度法97 GB/T 69032005. 锅炉用水和冷却水分析方法. 通 则1 范围本标准规定了锅炉用水和冷却水分析方法中通用的规则。本标准适用于锅炉用水和冷却水的分析方法。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新

5、版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 15603 常用化学危险品贮存通则3 试验室要求3.1 试验室装置 试验室应配备满足进行化学分析和仪器分析所使用的一般仪器、设备和药品。3.2 试验室环境 试验室环境应整洁，并有良好的通风设备和防火、防爆安全措施。 精密试验室应防尘、防震和防电磁干扰，温、湿度符合试验要求。3.3 仪器 试验室使用的各种仪器设备应根据不同类别按国家或行业有关规定进行计量检定或校验。3.4 试验室制度 试验室应建立能保证试验室正常工作秩序和分析数据可靠性的各种制度。如取样制度、化验操作制度、药品管理制度、人员培训制度、分析数据的校验和

6、审核制度、各种仪器的维修和使用制度、废液处理制度及各类分析结果的记录、报表、资料档案的保管制度等。3.5 使用化学危险品、有毒试剂时的安全防护措施 使用对人体有毒害的化学试剂时，应按GB/T 15603的有关要求执行。4 一般规定4.1 锅炉用水和冷却水 锅炉用水和冷却水分析方法(简称“方法”)中的锅炉用水通常包括天然水、澄清水、软化水、除盐水、锅炉给水、锅炉炉水、锅炉蒸汽、凝结水等；冷却水一般指工业循环冷却水。4.2 试验方法选用“方法”中有的分析项目如有两种以上的分析方法时，应根据所测定水质范围和具体条件选用合适的分析方法。4.3 试剂纯度“方法”使用的试剂应符合国家标准对有关化学试剂规格

7、的规定，其纯度应能满足水、汽质量分析要求。“方法”中未注明试剂级别的均为分析纯试剂。4.4 溶液 “方法”中所用的试剂溶液，除明确规定外，均为水溶液。4.5 空白试验4.5.1 在一般的测定方法中，以试剂水代替水样，按测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。用空白值对水样测定结果进行空白校正。4.5.2 在痕量成分的比色分析中，为校正试剂水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验与般的空白试验相同。双倍试剂的空白试验是指试剂加入量是测定水样所用试剂量的两倍(若酸、碱数量加倍后会改变反应条件，则酸、碱数量可不加倍)，用测定水样的步骤进行测定。根据单、双倍试

8、剂空白试验的结果，对水样测定结果进行空白值校正。具体可按下列(1)(4)式表述:A单= A水+ A试（1）A双= A水+ 2 A试（2） A试=A双- A单 （3）A水= 2 A单- A双（4）式中A单表示单倍试剂空白的吸光度； A双表示双倍试剂空白的吸光度； A试表示试剂的吸光度； A水表示试剂水的吸光度。5 溶液浓度的表示方法5.1 物质的量浓度 指1 L溶液中所含溶质的物质的量，单位mo1/L。标准滴定溶液、基准溶液的浓度应表示为物质的量溶液。5.2 体积比浓度指液体试剂与溶剂按定的体积关系配制而成的溶液，符号为“V1+V2”或“稀释V1V2”。凡溶质是液体，溶剂也是液体的溶液可采用体积

9、比浓度。其中:-“V1+V2”表示将体积为V1的特定溶液加入到体积为V2的溶剂中；-“稀释V1V2”表示将体积为V1的特定溶液稀释为总体积为V2的最终混合物。 注：特定溶液一般指试剂规格的酸、氨水、过氧化氢及有机溶剂。5.3 质量浓度 以单位体积溶液中含有的元素、离子、化合物或功能团的质量来表示的浓度，单位为g/L或其分倍数。5.4 质量分数 B质量分数定义为：B的质量与混合物的质量之比，是无量纲量，通常以%，g/kg或其分倍数表示。5.5 滴定度指1ml标准滴定溶液相当于被滴定物质的质量。单位为mg/mL、µg/mL。注：滴定度和质量浓度在形式上很相似，但不能把它看成质量浓度，因为

10、这里的质量是指被滴定物质的质量。6 试剂水 6.1 试剂水系配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。 6.2 根据试剂水的质量和制备方法不同，GB/T6682将试剂水分为三类，见表1。表1 试剂水的类别项 目一级二级三级pH值（25）5.07.5电导率（25） µS/cm0.11.05.0可氧化物质(以O计) <mg/L0.080.40吸光度(254nm，1cm光程) 0.0010.01蒸发残渣(105±2) mg/L1.02.0可溶性硅(以SiO2计) mg/L0.010.02制备方法二级水经石英设备蒸馏或离子交换混床处理后，用0.2µm微孔

11、滤膜过滤多次蒸馏或离子交换蒸馏或离子交换6.3 一级试剂水供痕量成分(µg/L级)测定使用，二级、三级试剂水供一般分析测定使用。 7 分析结果的表述方法 7.1 表示分析结果的单位 使用的单位为国家规定的法定计量单位。7.2 分析结果的计算 根据被测试样的质量或体积、测量所得数据和分析过程中有关的计量关系，可计算试样中被测分的含量。在表述分析结果时，应给出计算公式、公式中符号的含义和单位。 7.3 有效数字 有效数字是实际上测量得到的数字，通常包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。 7.4 精密度的表示7.4.1 重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并

12、在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果之间的一致程度。7.4.2 再现性 在不同的实验室，由不同的操作者，按相同的测试方法，从同一被测对象取得测试结果之间的一致程度。7.4.3 允许差 允许差是表达精密度的一种简单直观的方法，它是指同一试样两次平行测定结果之间允许的最大误差，即两次平行测定结果的绝对误差。当95%置信概率时，允许差（5）（6）式： （5） （6）式中：重复性测定的允许差，又称重复性限；再现性测定的允许差，又称再现性限；重复性标准偏差； 再现性标准偏差。 7.5 测定次数 在一般情况下，应取两次平行测定值的算术平均值作为分析结果报告值。-当两次平行测定结果的绝对误差超过允许

13、差，则要进行第三次测量；-当第三次的测定值与前两次测定值的绝对误差都小于允许差，则取三次测定值的算术平均值为分析结果的报告值；-当第三次测定值与前两次测定值的其中一个绝对误差小于允许差，则取该两数值的算术平均值作为分析结果的报告值，另一测定数值舍去。-当三次平行测定值之间的绝对误差均超过允许差，则数据全部作废，查找原因后进行测定。 GB/T 6904.1-86. 锅炉用水和冷却水分析方法. pH的测定 玻璃电极法本标准适用于天然水、锅炉炉水、冷却水和污水的pH测定。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则有关规定。1 方法提要本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比

14、电极，以pH4、7或9标准缓冲液定位，测定水样的pH值。2 仪器2.1 酸度计：测量范围014pH；读数精度0.02pH。2.2 pH玻璃电极，等电位点在pH7左右。2.3 饱和甘汞电极。2.4 温度计：测量范围0100。2.5 塑料杯：50mL。2.6 带线性回归方程的科学计算器。3 试剂3.1 pH4标准缓冲液 准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H2O4)，溶于试剂水并定容至1L。由于此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。3.2 pH7标准缓冲液 分别准确称取3.5g经120±10干燥

15、2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)，及3.40g优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)，一起溶于试剂水并定容至lL。配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。6周后应重新制备。3.3 pH9标准缓冲液 准确称取3.81g优级纯硼砂(Na2B4O7·10H2O)，溶于无二氧化碳的试剂水并定容至lL。配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。四周后应重新制备。上述标准缓冲液在不同温度条件下的pH值如表1所示。表1 标准缓冲液在不同温度条件下的pH值温度， 邻苯二甲酸氢钾中性磷酸盐硼砂54.016.959.39104.006.929.33154.006.909.27204

16、.006.889.22254.016.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07454.046.839.04504.066.839.01554.076.848.99604.096.848.964 分析步骤4.1 电极的准备4.1.1 新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于pH4标准缓冲液中浸泡一昼夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使用中若发现有油渍污染，最好放在0.1mo1/L盐酸，0.1mo1/L氢氧化钠，0.1mo1/L盐酸循环浸泡各5min。用试剂水洗净后，再在pH4缓冲液中浸泡。4.1.2 饱和氯

17、化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。贮存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。4.2 仪器校正 仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。4.3 pH定位根据具体情况，选择下列一种方法定位。4.3.1 单点定位选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲液。定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度(要求与定位缓冲液温度致)，查出该温

18、度下定位缓冲液的pH值，将仪器定位至该pH值。重复调零、校正及定位l2次，直至稳定为止。4.3.2 两点定位先取pH7标准缓冲液依上法定位。电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性，选pH4缓冲液；若为碱性，选pH9缓冲液)倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关。调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。重复12次两点定位操作至稳定为止。4.3.3 三点回归定位 洗干净三个塑料杯，分别置入pH4、7、9标准缓冲液。取其中一个先按4.3.1定位后，再测定另两个标准缓冲液的pH值。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值

19、与相应的pH值读数值在计算器上进行回归储存。若由三个读数值求出的回归值与标准值相差都不大于0.02pH单位，可认为仪器及电极正常，可进行水样的pH测定。4.4 水样的测定将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次或以上。然后浸入电极并进行pH值测定。记下读数。 5 计算 若为单点定位或两点定位，pH读数值就是测定值。 若为三点回归定位，则以4.3.3回归定位所得的回归方程求出水样pH读数值的回归值作为测定值 (可按计算器说明书进行运算求出)。6 允许差 测定水样pH值的允许差见表2。表2 测定水样pH值的允许差 pH水样类型室内允许差 T2室间允许差 Y2.2标样允许差 B2天然水、冷

20、却水、污水0.100.100.05锅炉炉水0.20.20.1GB /T 6905.186. 锅炉用水和冷却水分析方法. 氯化物的测定 摩尔法 本标准适用于天然水、锅炉(以软化水作补给水)炉水和冷却水中氯化物的测定。 氯化物(以氯离子计)测定范围：5100mgL。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。1 方法提要 水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。反应如下：Cl- + Ag+ AgCl (白)CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4 (砖红)2 试剂2.1 1酚酞指示剂(95乙醇溶液)。2.

21、2 10铬酸钾指示剂。2.3 0.05molL硫酸溶液。2.4 0.1molL氢氧化钠溶液。2.5 氯化钠固体试剂(优级纯)。 2.6 2硝酸铜溶液。2.7 30过氧化氢(H2O2)溶液。2.8 硝酸银标准溶液。2.8.1 硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000mL级试剂水中，贮存于棕色瓶内。2.8.2 硝酸银溶液的标定：准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂(预先在500600灼烧0.5h或105110干燥2h，置于干燥器中冷至室温)，溶于级试剂水并定容至1L。准确吸取此溶液(1ml含1mgCl-)10.00m1三份，分别置于250m1锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台

22、的铁板上(亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶)，各加水稀释至100ml，并加23滴1酚酞指示剂，若显红色，用0.05molL硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1molL氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05molL硫酸溶液回滴至恰无色。再加1mL10铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液(盛于棕色滴定管)滴至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量c。重复标定两次，三次平行试验结果的相对平均偏差应小于0.25。另取100m1试剂水作空白试验(除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上)，记下硝酸银标准液的消耗量b，硝酸银标准液的滴定度T(mgCl-/m1)按式(1)计算： T=10/（c-b）(1)式中： c

23、标定中硝酸银标准液消耗量，ml； b空白试验中硝酸银标准液消耗量，ml； 10 10m1氯化钠标准液(1ml含1mgCl-)中氯离子的含量，mg。 最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1m1相当于1.00mg Cl-的标准溶液。3 分析步骤3.1 用移液管准确吸取l00ml水样置于250m1锥形瓶中，加23滴酚酞指示剂，按2.8.2步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。3.2 加入1m1铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液(1ml相当于1mg Cl-)滴至橙色， 记下硝酸银标准液的消耗量a。同时作空白试验，记下硝酸银标准液的消耗量b。3.3 若水样为含聚丙烯酸5mgL以上的循环冷却水，按3.

24、1步骤调节好pH后，加人2硝酸铜溶液1滴，再按3.2步骤进行。 3.4 若水样含亚硫酸盐、硫离子5mgL以上时，按3.1、3.3步骤所取水样，加入1m1 30H2O2并调节好pH，然后再按3.2步骤进行。3.5 若水样中氯离子含量大于100mgL时，可少取水样并用试剂水稀释至100ml后再按3.1和3.2步骤进行。 4 计算水样中氯化物(Cl-)含量X(mgL)按式(2)汁算： X =（a-b）T/V ×1000（2）式中： a滴定水样时硝酸银标准液消耗量，m1； b空白试验时硝酸银标准液消耗量，m1； T硝酸银标准液的滴定度，mg/ml； V滴定中所取水样的体积，m1； 10001

25、000mlL。5 允许差水样中氯化物不同含量时的允许差如下表所示。 mg/l氯化物含量室内允许差 T2室间允许差 Y2.2标样允许差 B25.010.00.51.4010.120.00.71.70.320.150.01.02.40.550.1100.01.63.70.3GB/T 690786. 锅炉用水和冷却水分析方法. 水样的采集方法 1 范围本标准规定了锅炉用水和冷却水分析时采集水样的方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水分析水样的采集。2 水样容器2.1 硬质玻璃磨口瓶 硬质玻璃磨口瓶是常用的水样容器之一，但不适宜存放测定痕量硅、钠、钾、硼等成分的水样。2.2 聚乙烯瓶 聚乙烯瓶是使用最多的

26、水样容器。但不适宜存放重金属、铁、铜、有机物等成分的水样。2.3 特定的水样容器 有些特定成分测定，需要使用特定的水样容器，应遵守有关标准的规定。如溶解氧、含油量等。3 水样的采集方法3.1 采集天然水的取样器3.1.1 采集天然水样时，应根据试验目的，选用表面取样器、不同深度取样器以及泵式取样器进行取样。表面取样器和不同深度取样器的型式见如图1所示。泵式取样器的型式见如图2所示。图1 表面或不同深度取样器 图2 泵式取样器A-绳子；B-采样瓶塞；C-采样瓶；D-重物 A-真空泵；B-采样瓶；C-采样用氯化尼龙管；D-绳子 E-取样口（玻璃或软炙尼龙制造）；F-重物3.1.2 采集地表水样或普

27、通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面0.5m处取样，并在不同地点采样混合成供分析用的水样。3.1.3 根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应对不同部位的水样分别采集。3.2 管道或工业设备中采集水样的方法3.2.1 管道或工业设备中采集水样，取样器安装示意图见图3和图4所示。： 图3 从工业设备中采样的取样器 图4 从管道中采样的取样器3.2.2 取样器应根据工业装置、锅炉类型、参数及化学监督要求或试验目的等设计、制造，安装取样器，应选择有代表性的取样部位。其材质选用应符合有关规定。3.2.3采样时，打开取样阀门，充分冲洗采样管采样，必要时采样变流量冲洗。取样时将水样流速调至约700mlmi

28、n进行取样。3.3 高温、高压管道或装置中取样的方法高温、高压的管道或装置中取样时，必须加装减压和冷却装置。保证水样温度不得高于40。 3.4 测定不稳定成分的水样采集测定水样中不稳定成分时，应随取随测.或应将不稳定成分转化为稳定状态再测定。 3.5 特殊水样采集方法3.5.1 测定水样中的有机物，水样采集应使用玻璃瓶，取样后应尽快测定，否则应将水样加入硫酸至PH2以下保存。3.5.2 测定水样中的铜、铁、铝，水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶，并将其用盐酸(1+1)浸泡12h以上，再用一级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入优级纯浓盐酸(每500ml水样加浓盐酸2ml)，直接采取水样并立即将水样摇

29、匀。3.5.3 测定水样中的联氨，水样采集应使用专用磨口玻璃瓶，每取100ml水样预先加浓盐酸1ml，水样应充满取样瓶。3.6 取样量 采集水样的数量应满足试验和复核需要。供全分析用的水样不得少于5L，若水样浑浊时应分装两瓶。供单项分析用的水样不得少于0.5L。3.7 采集水样时的记载事项 采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、气候条件、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。若采集供现场控制试验的水样时，应使用明显标记的固定取样瓶。4 水样的存放与运送4.1 水样可以存放的时间水样可以存放时间受其性质、温度、保存条件及试验要求等因素影响，采集水样后应及时分析，如

30、遇特殊情况存放时间不宜超过72小时。4.2 存放与运送水样的注意事项4.2.1 水样运送与存放时，应注意检查水样瓶是否封闭严密，并应防冻、防晒。4.2.2 经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间或温度等条件。GB/T 69082005. 锅炉用水和冷却水分析方法. 电导率的测定1 范围 本标准规定了静态法测定锅炉用水和冷却水电导率的测定方法。本标准适用于电导率大于10S/cm(25)锅炉用水和冷却水电导率的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标

31、准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则 GB/T6907 锅炉用水及冷却水分析方法 水样的采集方法3 原理 溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小用电导率表示。本标准中溶液电导率是指25时的电导率。电导率的单位为S/cm。在水质分析中常用它的百万分之一即S/cm表示水的电导率。4 仪器4.1 电导率仪：测量范围0104Scm。4.2 电导电极(简称电极)：铂黑电极。4.3 温度汁：试验室测定时精度为±0.1，非试验室测定

32、时精度为±0.5。5 试剂5.1 试剂水 符合GB/T 6903要求。5.2 氯化钾标准溶液c(KCl)=1molL：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246g，用新制备的级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，在(20±2)下稀释至刻度，混匀。放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。5.3 氯化钾标准溶液c(KCl)=0.1molL：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365g，用新制备的级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，在(20±2)下稀释至刻度，混匀。放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。5.4 氯化钾标准溶

33、液c(KCl)=0.01molL：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g，用新制备的级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，在(20±2)下稀释至刻度，混匀。放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。5.5 氯化钾标准溶液c(KCl)=0.001molL：使用前用移液管准确吸取0.01molL（5.4）氯化钾标准溶液100.00ml，移入1000mL容量瓶中，用新制备的I级试剂水(20±2)稀释至刻度，混匀。 氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表1所示。表1 氯化钾标准溶液的电导率溶液浓度/( molL)温 度 / 电导率/( Scm)101825

34、65176978381113420.101825 713811167128560.0101825 773.61220.21408.80.00125 146.93注1：此表中电导率已将氯化钾标准溶液配制时所用试剂水的电导率扣除。6 水样的采集按GB/T6907标准规定的方法进行。7 操作步骤7.1 电导率仪的校正、操作、读数应按使用说明书的要求进行。7.2 根据水样的电导率大小，参照表2选用不同电导池常数的电极。将选择好的电极用级试剂水洗净，再冲洗23次，浸泡备用。表2 不同电导池常数的电极的选用电导池常数，cm-1电导率，Scm0.11.0101001.0101001 00010501 000

35、500 0007.3 试验室测量时，取50ml至100ml水样，放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极和温度计用被测水样冲洗（23） 次后，浸入水样中进行电导率、温度的测定，重复取样测定（23）次，在试验室测定时测定结果读数相对误差均在±1以内，即为所测的电导率值。同时记录水样温度。7.4 非试验室测量时，取50ml至100ml水样，放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极和温度计用被测水样冲洗（23） 次后，浸入水样中进行电导率、温度的测定，重复取样测定（23）次，测定结果读数相对误差均在±3以内，即为所测的电导率值。同时记录水样温度。7.5 电导率仪若带有温度自动补偿，应按仪器的使用

36、说明结合所测水样温度将温度补偿调至相应数值；电导率仪没有温度自动补偿，水样温度不是25，测定数值应按式(1)换算为25的电导率值。 (1)式中：S(25)换算成25时水样的电导率，Scm； 水温为t时测得的电导，S； K电导池常数，cm-l； 温度校正系数(通常情况近似等于0.02)； t测定时水样温度，。7.6 电导池常数校正 用校正电导池常数的电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液（温度25±0.1）的电导率（见表1），然后按式（2）计算电极的电导池常数。若试验室无条件进行校正电导池常数时，应送有关部门校正。 K =（ S1+ S0）/S2(2)式中：K电极的电导池常数，cm-l；

37、S0配置氯化钾所用试剂水的电导率，Scm（25±0.1）；S1氯化钾标准溶液的电导率，Scm（25±0.1）；S2用校正电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导，S。8 精密度试验室测量时测定结果读数相对误差±1。非试验室测量时测定结果读数相对误差±3 。 9 试验报告试验报告应包括下列各项：a)注明采用本标准；b)受检产品的完整标识：包括水样名称、采样地点、单位名称等；c)水样电导率(25)，Scm；d)试验人员和试验日期。GB /T 6909.186. 锅炉用水和冷却水分析方法. 硬度的测定 高硬度本标准适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。 测定范围

38、：0.15mmolL硬度。硬度超过5mmolL时，可适当减少取样体积，稀释到100m1后测定。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。1 方法概要 在pH为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。 为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铬蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2m1 1L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml和

39、三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。 2 试剂 2.1 钙标准溶液(1ml含0.01mmolCa2+)：称取于110烘lh的基准碳酸钙(CaCO3)1.0009g，溶于15m1盐酸溶液(1+4)中，以级试剂水稀释至1L。2.2 氨-氯化铵缓冲溶液：称取67.5g氯化铵，溶于570 m1浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用级试剂水稀释至1L。2.3 0.5铬黑T指示剂(乙醇溶液)：称取4.5g盐酸羟胺，加18ml水溶解，另在研钵中加0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)磨匀，混合后，用95乙醇定容至100ml，贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。2.4 5氢氧化钠溶液。

40、2.5 盐酸溶液(1+4)。 2.6 EDTA标准溶液(1m1相当于0.01mmol硬度)的配制与标定：2.6.1 EDTA标准溶液的配制：称取4gEDTA，溶于一定量的级试剂水中，用级试剂水稀释至lL，贮存于塑料瓶中。2.6.2 EDTA标准溶液的标定：吸取20ml钙标准溶液于250ml锥形瓶中，加80m1级试剂水，按分析步骤3.2、3.3标定。EDTA标准溶液对钙的滴定度T(mmolm1)，按式(1)计算： T = 0.01×20/（c-b）(1) 式中：0.01钙标准溶液的浓度，mmolml；20吸取钙标准溶液的体积，ml； c标定时消耗EDTA标准溶液的体积，m1； b滴定空

41、白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。 3 分析步骤3.1 取100m1水样，注入250 m1锥形瓶中。如果水样混浊，取样前应过滤。 注：水样酸性或碱性很高时，可用5氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。3.2 加5m1氨-氯化铵缓冲溶液，加23滴铬黑T指示剂。 注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的8090(记入滴定体积内)，否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点拖长。3.3 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。 全部过程应于5min内完成，温度不应低于15。3.4 另取10

42、0m1级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。4 计算 水样硬度X(mmo1L)按式(2)汁算： X = （a-b）×T/V ×1000(2)式中： a滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，m1； b滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml； TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmolml； V水样体积，m1。5 允许差两次测定结果的允许差如下图。不同硬度水样测定的允许差室内允许差；×室间允许差GB/T 6909.286. 锅炉用水和冷却水分析方法. 硬度的测定 低硬度本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。 测定范围：11

43、00molL水样硬度。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。1 方法概要 在pH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积即可计算出硬度值。 铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2m1 1L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。 2 试剂2.1 钙标准溶液(1ml含0.1mol Ca2+)：称取经110烘lh的基准碳酸钙(CaCO3)1.0009g，溶于15m1盐酸溶

44、液(1+4)中，以级试剂水稀释至1L。再吸取此溶液10 ml准确地稀释至1L。2.2 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂(Na2B4O7·10H 2O)，加10g氢氧化钠，溶于级试剂水中，并稀释至1L。贮于塑料瓶中。 注：硼砂缓冲溶液也可用氨-氯化铵缓冲溶液代替使用。配制方法为67.5g氯化铵溶于570ml浓氨水中， 用级试剂水稀释至lL。 2.3 0.5酸性铬蓝K指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K(C16H9O12N 2S3Na3)与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10m1硼砂缓冲溶液，溶解于40ml级试剂水中，用95乙醇稀释至100m1，贮于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。2.4 5氢

45、氧化钠溶液。2.5 盐酸溶液(1+4)。2.6 EDTA标准溶液(1m1相当于0.5mol硬度)的配制与标定：2.6.1 EDTA标准溶液的配制：称取4gEDTA，溶于一定量的级试剂水中，用级试剂水稀释至lL。再吸取此溶液50ml，准确地稀释至1L，贮存于塑料瓶中。2.6.2 EDTA标准溶液的标定：吸取20 m1钙标准溶液于250ml锥形瓶中，加入80m1级试剂水，按分析步骤3.2、3.3标定。EDTA标准溶液对钙的滴定度T(molm1)按式(1)计算： T = 0.1×20/（c-b）(1) 式中： 0.1钙标准溶液相当的硬度，molml；20吸取钙标准溶液的体积，ml； c标定

46、时消耗EDTA标准溶液的体积，m1；b滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。3 分析步骤 3.1 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。 注：水样酸性或碱性很高时，可用5氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。3.2 加lml硼砂缓冲溶液，加23滴0.5酸性铬蓝K指示剂。 3.3 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于5min内完成，温度不应低于15。3.4 另取100m1级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。水样硬度小于25molL时应采用5ml微量滴定管滴定。4 计算 水样硬度X (molL)按式(2)计算： X

47、= （a-b）×T/V ×1000(2)式中： a滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，m1； b滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml； TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，molml； V水样体积，m1。5 允许差两次测定结果的允许差如下图。不同硬度水样测定的允许差室内允许差；×室间允许差GB/T 69102006. 锅炉用水和冷却水分析方法. 钙的测定 络合滴定法1 范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中钙含量的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中钙含量10 mgL200mgL水样的测定。含钙量超出200mgL水样应稀释后测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则3 原理 在pH12，以钙黄绿素酚酞为指示剂，EDTA络合滴定水中的钙离子。在黑色背景下终点颜色由黄绿色变为红色，在此PH条件下镁形成氢氧化镁沉淀。Fe、Al、Z