水环境化学论文

1、水环境化学实验报告 专业：水文与水资源工程 班级：2014039班 姓名：张晓贺 学号：201403910 指导老师：王富强全自动离子分析仪 全自动离子分析仪采用国际上先进的离子选择电极，用来同时检测样本中pH、氟离子、硝酸盐氮、水硬度（Ca2+ 、Mg2+离子）、氯离子、钠离子、钾离子、钙离子等。自动进样，智能化实时在线监测和实验室检测任意选择，快速而准确地对样本进行定性定量检测。样本可以是矿泉水、自来水、纯净水、海水、江河湖水、污水、工业废水等。广泛应用于发电厂、纯净水厂、自来水厂、生活污水处理厂、饮料厂、环保部门、工业用水、水产业、纺织业、制酒行业及制药行业、防疫部门、医院等部门的各离子

2、参数测定。仪器简介 全自动离子分析仪采用国际上先进的离子选择电极法，用来同时检测样品中pH、氟离子、硝酸盐氮、水硬度（Ca2+ 、Mg2+离子）、氯离子、钠离子、钾离子、钙离子等。自动进样，智能化实时在线监测和实验室检测任意选择，快速而准确地对样本进行定性定量检测。仪器具备自动标定曲线、校正测量结果、全量程线性段响应、多种结果单位可选(如有mg/L、mmol/L、pX等)、自动清洗电极，样品可查询，可传输、可打印、可选配数据库管理软件等功能或配置。 样品可以是矿泉水、自来水、纯净水、海水、江河湖水、污水、工业废水等。 仪器用途 为了保护水环境，必须加强对污水排放的监测。检测点的设计和检测仪表（

3、主要是水质分析仪、水质在线分析仪、全自动离子分析仪、离子分析仪）的质量对水环境监测起着至关重要的作用。 全自动离子分析仪能简便、快速地定量检测水中pH、氟离子、硝酸盐氮、水硬度（Ca2+ 、Mg2+离子）、氯离子、钠离子、钾离子、钙离子等，以及各种污染物的准确浓度。可以广泛应用于发电厂、纯净水厂、自来水厂、生活污水处理厂、饮料厂、环保部门、工业用水、水产业、纺织业、制酒行业及制药行业、防疫部门、医院等部门的各离子参数测定。工作原理 全自动离子分析仪主要采用离子选择电极测量法来实现精确检测的。仪器上的电极：pH、氟、钠、钾、钙、镁和参比电极等。每一项目都会配有一个离子选择电极，会对被测样品中相应

4、的离子产生响应，膜内外的溶液中不同浓度的离子在膜上产生电位差，就可检测样品。膜两边被检测的两个电势差值会产生电压，样本，参考电极，参考电极液构成“回路”一边，膜,内部电极液，内部电极为另一边。 内部电极液和样本间的离子浓度差会在工作电极的膜两边产生电化学电压，电压通过高阻抗传导性的内部电极引到到放大器，参考电极同样引到放大器的地点。通过检测一个精确的已知离子浓度的标准溶液获得定标曲线，从而检测样品中的离子浓度。溶液中被测离子接触电极时，在离子选择电极基质的含水层内发生离子迁移。迁移的离子的电荷改变存在着电势，因而使膜面间的电位发生变化，在测量电极与参比电极间产生一个电位差。 目前生产氟离子、硝

5、酸根、pH、水硬度（Ca2+ 、Mg2+离子）、K+、Na+多参数（多项）全自动离子分析仪厂家国内较少，代表性厂家有：深圳市航创医疗设备有限公司，其主要生产有 HC-800分析仪（计量器具型式批准证书号：2012C206-441、中国环境保护产品认证证书，证书编号：CCAEPI-EP-2013-1192）（pH、氟、 硝酸盐氮）、HC-800分析仪（pH、 氯、钠、 水硬度、钾）、HC-800分析仪（pH、氯、钠、钾、钙）。 维护保养 离子电极法自二十世纪八十年代随着传感技术和微机技术的普及和发展而发展起来的，是一种快速、准确、方便、实用的临床检验设备。1、当出现检测器失效时如何解决检测器失效

6、时的原因有4种：检测器的插头与主机板座松了；检测器本身坏了；阀芯上的固定螺钉与电机转动轴未紧固到位；阀芯本身太紧不能转动。检查的顺序依次为-。2、吸样不畅的原因及处理方法:吸样不畅的原因主要有以下4种，沿着“由简单到复杂”的思路来检查；检查管路各个接口（包括电极之间的连管、电极与阀之间、电极与泵管之间）的连管有无漏气，此种现象表现为不吸样；检查泵管是否粘连或过于疲劳，此时应更换新泵管。现象表现为泵管发出异常声音；各管道内尤其是各接头处有蛋白沉淀，此种现象表现为液流速度过程定位不稳，即使换了新泵管也是一样，解决办法为取下各接头用水清洗干净。阀本身有问题，要仔细地检查。注意事项 听语音使用环境必须

7、符合工作条件非专业维修工程师，请勿打开仪器进行维修。工作条件 听语音环境温度：8-40°C；相对湿度：90%电源电压：220V±22V 频率50±0.5Hz，并且具有良好接地；仪器应水平放置在平稳的工作平台上，有效的避开直射光线；仪器周围应留有足够的空间以利散热，且无强烈震动源及强磁干扰；周围空气中应无明显灰尘及腐蚀性气体存在。凯氏定氮仪 凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。原理 将有机化合物与硫酸共热使其

8、中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明（开始时很暗） 在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量（由样本的含氮量直接决定）会由反滴定法确定：冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。适用范围 凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需

9、要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。使用步骤 1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。 2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化

10、变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。蒸馏吸收 蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。1、仪器的洗涤 仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH

11、溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。 首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸

12、气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗23次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏12min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏12min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。2、无机氮标准样

13、品的蒸馏吸收 由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂（呈紫红色）34滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前必须先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使

14、碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏35min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。 在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排除反应完毕的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排除。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。

15、另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。3、未知样品及空白的蒸馏吸收 将消化好的蛋白样品三支，空白对照液三支，依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次，每次用水量约3mL，洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，必须加入热蒸馏水5 mL稀释之，如果有结晶析出，必须微热溶解，趁热加入玻杯，使其流入反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成

16、堵塞。滴定 样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已超越滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。缺陷 从凯氏定氮原理可以知道：凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无

17、机氮硫酸铵来进行检测，以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。而含氮有机物不仅仅是蛋白质，还有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法，这就为造假者提供了可乘之机。蛋白质中的含氮量不超过30%，三聚氰胺的最大的特点是含氮量很高（66%），溶于水后无色无味，也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺，然后用凯氏定氮法检测，结果显示是含有蛋白质的。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的蛋白质含量。应用 凯氏定氮法的普遍适用性、精确性和可重复性已经得到了国际的广泛认可。它已经被确定为检

18、测食品中蛋白质含量的标准方法。但是，这种方法并不能给出真实的蛋白质含量，因为所测定的氮可能不仅仅是由蛋白质转化来的。这可以从2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件等食品安全事件中被体现：三聚氰胺，一种含氮量较高的物质，被添加到了食品中以伪造较高的含氮量。另外，由于不同的氨基酸序列，这种方法也需要许多不同的校正因子。而且，凯氏定氮法还需要使用浓硫酸和较长时间的加热（一般来讲，大于1小时）。这也造成了在粗略测量蛋白质含量时，杜马斯法有时更方便。 多参数水质分析仪 多参数水质分析仪是主要采用离子选择电极测量法来实现精确检测的仪器。简介 为了保护水环境，必须加强对污水排放的监测。检测

19、点的设计和检测仪表（主要是多参数水质分析仪）的质量对水环境监测起着至关重要的作用。用化学和物理方法测定水中各种化学成分的含量。多参数水质分析仪分为简分析、全分析和专项分析三种。简分析在野外进行，分析项目少，但要求快而及时，适用于初步了解大面积范围内各含水层中地下水的主要化学成分专项分析的项目根据具体任务的需要而定。另多参数水质分析仪可快速而准确的定性定量分析，并可全自动、智能化、实时在线、多参数同时进行分析，同时出结果并打印报告单。 水是生命之源，人类在生活和生产活动中都离不开水，生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关。随着社会经济发展、科学进步和人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求

20、不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。由于生活饮用水水质标准的制定与人们的生活习惯、文化、经济条件、科学技术发展水平、水资源及其水质现状等多种因素有关，不仅各国之间，而且同一国家的不同地区之间，对饮用水水质的要求都存在着差异。用途 饮用水主要考虑对人体健康的影响，其水质标准除有物理指标、化学指标外，还有微生物指标；对工业用水则考虑是否影响产品质量或易于损害容器及管道。 可以广泛应用于发电厂、纯净水厂、自来水厂、生活污水处理厂、饮料厂、环保部门、工业用水、水产业、纺织业、制酒行业及制药行业、防疫部门、医院等部门的各离子参数测定。工作原理 多参数水质分析仪主要采用离子选择电极测量法来实现

21、精确检测的。仪器上的电极：PH、氟、钠、钾、钙、镁、和参比电极。每个电极都有一离子选择膜，会与被测样本中相应的离子产生反应，膜是一离子交换器，与离子电荷发生反应而改变了膜电势，就可检测液，样本和膜间的电势。膜两边被检测的两个电势差值会产生电流，样本，参考电极，参考电极液构成“回路”一边，膜,内部电极液，内部电极为另一边。 内部电极液和样本间的离子浓度差会在工作电极的膜两边产生电化学电压，电压通过高传导性的内部电极引到到放大器，参考电极同样引到放大器的地点。通过检测一个精确的已知离子浓度的标准溶液获得定标曲线，从而检测样本中的离子浓度。 溶液中被测离子接触电极时，在离子选择电极基质的含水层内发生

22、离子迁移。迁移的离子的电荷改变存在着电势，因而使膜面间的电位发生变化，在测量电极与参比电极间产生一个电位差。 豪纳特生产氟离子、硝酸盐氮、PH、水硬度（Ca 2 + 、Mg 2 +离子）、钾离子、钠离子、氯离子等多参数（多项）水质分析仪厂家国内较少。技术参数 多参数水质分析仪：HC-800全自动离子分析仪（PH/氟/硝酸盐氮）特点如下：1. 自动进样，自动进行定性和定量分析，多参数（PH/氟/硝酸盐氮）分析。2. 实时在线监测和实验室检测任意选择。3. USB接口方便仪器测量软件升级和数据传输，或与计算机通讯。4. 仪器采用离子选择性电极法测量，方便和快捷。5. 仪器采用自动两点定标，斜率、截距双参数校正，保证测试结果的准确。6. 能自动进行质控数据处理，能储存一年数据，方便查询。7. 仪器采用ARM