超高锰钢中铬、铜、镍、锰、磷、硅含量ICP―OES法探究

1、超高猛钢中辂、铜、镰、猛、磷、硅含量icp-oes法探究【摘要】超高猛钢样品用硝酸（1 ： 3）溶解，利用 同一个工作曲线，称取与工作曲线一致的称样量测定超高猛 钢中的铸、铜、镰、磷、硅五元素，减少试样称样量测定其 中的猛元素，试验研究了各元素的工作条件和测定猛元素时 的称样量，通过与湿法分析对比，验证了本方法的准确度。【关键词】电感耦合等离子体发射光谱仪超高猛钢鎔铜镰磷硅高猛钢是一类高猛奥氏体铸钢，它在强力冲击载荷下发 生冷作硬化，具有高抗冲击磨损性能，用于制作各式碎石机 的衬板、腭板、挖掘机斗齿、坦克履带板等。而超高猛钢的 性能则更好，分析其中的辂、铜、镰、猛、磷、硅元素含量 则显得很重要

2、。超髙猛钢中猛元素含量较髙，传统的湿法分 析所用试剂多，周期长。目前还未见有用icp-oes法测试超 高猛钢中各元素含量的报道。我们实验室经过大量的实验研 究，用高猛钢标准样品做工作曲线，含量较低的辂、鎳、磷、 硅、铜元素，称取与工作曲线一致的称样量在icp-oes ±测 定；减少试样称样量在同一个工作曲线上测定wmn>15%<元 素含量。通过实验确定了各元素工作条件和镒元素的最佳试 样称取量。该方法在应用中取得了满意的效果。1试验部分1.1仪器与试剂(1) 电子天平：型号先行者cp114；(2) 光电藕合等离子体发射光谱仪：型号varian-oes 725；(3) 优普

3、系列超纯水机：型号uph-i-20t；(4) 硝酸(hno3)分析纯；(5) 硝酸(hno3)分析纯：l+3o1.2仪器工作条件功率：1.1okw；等离子气流量：15. ol/min；辅助气流 量：1.50l/min；雾化器压力：200kpa；观测高度：10mm； 读数时间：2. 00s/次；读数次数：3次；各元素分析谱线波长(nm)： cr 267. 716, cu 327.395,mn 257.610, ni 231. 604, p 178. 222, si 251.611o1.3试验方法(1) 称取0. looog试样与looml容量瓶中，加入loml 分析纯硝酸(1+3),放在低温电炉

4、上加热溶解试样，煮到冒 大气泡，取下，冷却后，定容到刻度，摇匀后测定辂、镰、 磷、硅、铜元素含量。(2) 称取0. 0800g试样与looml容量瓶中，加入iohil 分析纯硝酸(1+3),放在低温电炉上加热溶解试样，煮到冒 大气泡，取下，冷却后，定容到刻度测定猛元素含量。2结果与讨论 2. 1样品制备条件选择2.1.1测定鎔、鎳、磷、硅、铜元素样品制备条件根据我们对icp-oes的操作实践，已经总结出了很多相 关经验，根据总结的经验，选择称取0. 1000g样品，用分析 纯硝酸(1+3) loml溶解样品，定容到100ml的容量瓶中, 发现洛、银、磷、硅、铜元素的灵敏度、准确度和工作曲线 都

5、取得了令人满意的结果。2. 1. 2测定猛元素的样品制备条件 由于超高猛钢中猛元素含量较髙，超出工作曲线中猛元素的测定上限，因此在实验时我们减少样品的称样量，经过 试验研究发现，工作曲线上的标准样品称取0. 1000g,试样 分别称取0. 0500g. 00600g、00700g、0. 0800g,均用分析 纯硝酸(1+3) 10ml溶解样品，在电感耦合等离子体上测定 发现，试样称取0. 0800g时测得的分析结果与湿法分析结果 最接近，误差最小。因此在测定试样中猛元素时称量 0.0800go2.2仪器工作条件选择1-3化学分析准确度的大小与条件的选择密切相关，条件选 择得当，分析结果就会十分

6、准确。在icp发射光谱中，有几 个主要分析参数影响分析性能，它们主要是：高频功率、雾 化器压力、观测高度、读数时间、各元素分析谱线波长等， 直接影响元素分析的准确度和精密度。在以下的内容中将一 一对这些方面进行讨论。2. 2. 1分析谱线的选择分析谱线选择经过查阅谱线图选择拟用谱线，再在实际 工作条件下进行测量，抓住元素的谱峰图，通过对谱峰图的 观察，分析判断，除去实际干扰较大的谱线，选择没有干扰 或干扰一致、强度相对适中的谱线作为分析用谱线。分析谱 线的选择结果见表lo2. 2. 2基体和共存元素干扰的消除在此试验中，由于基体是铁元素，为了消除基体的影响, 用加入基准纯铁制备的空白液与不加基

7、准纯铁制备的空白 液进行对比实验，实验结果表明，它主要干扰猛和铜的测定, 因此必须消除铁基体的干扰。我们采用选择与待测样品含量 相近的标准钢样来绘制工作曲线，以消除基体的干扰。对于 共存元素的干扰，有表一可以看出，在选用的分析波长条件 下，含量较高的猛和鎔元素不干扰其余元素的的测定。超高 猛钢中mo、w、co、as含量几乎没有，因此不会对辂、镰、 磷元素的测定造成干扰。超高猛钢中棵含量很低，经过试验 确定，在p、si选用的分析谱线处不会对其的测定造成干扰。2. 2. 3仪器分析条件的选择对等离子体高频功率、雾化器压力、观测高度、读数时 间进行了优化选择。(1) 等离子体高频功率的选择等离子体的

8、高频功率发生变化时，各元素的信背比也发 生不同程度的变化，对不同元素及其不同谱线其影响不同。 在等离子气流量15. ol/min；辅助气流量1. 50l/min；雾化 器压力200kpa；观测高度10mm；读数时间2s/次；仪器稳定 时间10s/次的条件下，对等离子体高频功率进行优化选择。 随着高频功率的增加，各元素的信背比呈递减趋势，我们综 合考虑信背比和发射强度，选择功率1. 10kw作为分析条件。(2) 雾化器压力的选择雾化器压力决定分析液体的雾化效果，决定进入等离子体一燃烧炬管样品的数量和 均匀性，对分析结果有直接的影响。通过实验对雾化器压力 进行优化选择。在雾化器压力为200 kpa

9、时各元素信背比最好，均达到 最大值，因此选择压力200kpa作为分析条件。(3) 观测高度选择观测高度是指从感应圈上端到测定轴为止的距离。等离 子体光源由真空区、燃烧区、尾焰区组成。采光区域必须选 定在燃烧区内，才能保证元素产生的最强发射光谱进入检测 器。在等离子体功率1.10kw、等离子气流量15. ol/min；辅 助气流量1.50l/min；雾化器压力200kpa；读数时间2s/次; 仪器稳定时间10s/次的条件下，通过实验对观测高度进行优 化选择，由实验得出，观测高度为10mm时适合各元素的分 析。(4) 读数时间选择原则上低含量元素分析选择分析时间相对较长24s, 高含量元素分析选择

10、分析时间相对较短13s。在等离子体 功率1. 10kw、等离子气流量15. ol/min；辅助气流量 1. 50l/min；雾化器压力200 kpa；观测高度10mm；仪器稳 定时间10s/次的条件下，通过实验对读数时间进行优化选 择。由实验得出，读数时间的长短对其信背比影响不是很大, 为了仪器的使用寿命和节约资源，我们选择2s为读数时间。2. 3工作曲线的绘制选取有含量梯度的高猛钢标样，称取0. looog该标准钢 样，放入looml的容量瓶中，加入10ml分析纯硝酸(1+3) 溶解后，冷却后定容到刻度。在光电藕和等离子体发射光谱 仪测定，绘制校正曲线。各元素线性方程和相关系数见表2。2.4准确度实验选取合适的标准样品对各元素进行准确度试验，试验结 果如下表3o2.5精密度实验使用本文建立的方法，选取含量合适的标样钢样，做精 密度试验，计算各元素的相对标准偏差(表4)。3结束语经过查阅资料和大量的实验研究，我们最终确定了超高 猛钢中cr、cu、mn、ni、p、si等元素的测定。本方法具有 快速、灵活、方便的特点，既可省人力，又可节约试剂，简 化了操作步骤，具有很强的适用性。参考文献1 r k winge.