气相色谱测混合样品中的苯和甲苯

1、气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯班级： 09环境工程姓名：常梅梅学号： 200905050028 摘要：本文介绍了气相色谱法测定混合样品中苯和甲苯的含量实验及其实验方法、内容和 步骤，并讨论了该实验的可行性和必要性、存在的优点。关键词：苯和甲苯；气相色谱；实验的可行性 气相色谱法定性和定量分析苯和甲苯是化学和化工等相关专业的分析化学 实验中一个典型的实验。该实验的目的是让我们了解气相色谱分析的基本原理、 气相色谱仪的操作过程、 微最进样器的正确使用以及色谱定量分析方法 并定量 分析混合物中的各种苯系物。 由于通过该实验的学习能够提高我们在色谱分析方 面的能力。 随着科学和技术的不断进步， 渐渐

2、地发现该实验也存在着一些不足之 处。众所周知，对于色谱分析来讲，样品制备技术是至关重要的。其直接影响整 个分析过程准确度的好坏和分析效率的高低。对于传统的样品前处理技术，如： 液.液萃取(Liquid liquid extraction , LLE)，其存在步骤多、耗时，需要大 量有机溶剂而不利于环境保护，同时容易造成分析物流失，重现性较差等缺陷， 其应用也受到很大的限制， 所以当然更不适台本科生的教学实验要求。 在此情况 下，介绍一个既要让学生全面了解色谱分析中所包含各种步骤. 又要保证良好的 教学效果的学生实验是一件当务之急的环节。 固相微萃取 71作为一种新型、 “绿 色”无溶剂样品制备

3、技术足当今国内外比较热门的研究方向之一， 它克服了上述 传统样品前处理技术所具有的缺点，因此在化学、化工、医药等领域得到r较好的应用。作为苯系物是一类重要的化工原料， 同时也是一类倍受戈注的环境污染 物.很多化工厂排放的废水中含有少量的泼类物质， 因此选用此类物质作为分析 对象较有实“际应用价值”。 王一龙，蔡宏伟，雷家珩在几年来从事固相微萃 取一气相色谱联用技术的研究基础上， 提出将该技术运用于测定水中残留痕量的 苯系物作为大学化学教学实验这一新的想法， 同时介绍了该实验方法、 内容和步 骤，并讨论了该教挚实验的可行性、存在的优点 1 学效果。一、实验题目：气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯二

4、、实验目的：1了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理。 2了解氢火焰离子化检测器的检测原理。3了解影响分离效果的因素。4掌握定性、定量分析与测定。 234三、实验原理： 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分 配系数不同而分离的。 当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时， 组分就在 其中的两相中进行反复多次的分配， 由于固定相各个组分的吸附或溶解能力 不同（即保留作用不同） ，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过 一定的的柱长后， 使彼此分离， 顺序离开色谱柱进入检测器。 检测器将各组 分的浓度或质量的变化转移成一定的电信号， 经过放大后在记录仪上记录下 来

5、。即得到描绘各组分色谱峰的色谱图。 根据保留时间和峰高或峰面积， 便 可进行定性和定量的分析。 56四、仪器与试剂：1仪器气相色谱仪（气相色谱 GC-2010）1 台；高纯氮气 1瓶；高纯氢气 1瓶；氧 气1瓶；微量注射器1卩L, 10卩L, 50卩L各1支；5mL容量瓶10个；SPB-5 毛细管色谱柱30mx 0.32mmX 0.25卩m。2试剂苯（标准）；甲苯（标准）；正已烷（分析纯） ；含苯、甲苯试样。 78五、实验内容与步骤1 样品及标准溶液的配制样品配制：取苯、甲苯各约10卩L于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定容到刻度线。标准溶液的配制：分别取苯、甲苯各1卩L , 10卩L , 2

6、0卩L , 50卩L于4只5mL容量瓶中， 加入正已烷稀释、定容到刻度线，配制成 4 个不同浓度的混合标准溶液（ A1 ， A2, A3, A4）。分别取苯20卩L于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（B1）分别取甲苯20卩L于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（C1）。2 苯、甲苯分离条件（炉温、载气流量）的选择改变炉温升温程序，设置气相色谱仪的参数，等待仪器处于正常待分析状 态，然后用10卩L的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离 效果。改变载气流量，设量气相色谱仪的参数，等待仪器处于正常待分析状态， 然后用10卩L微量注射器注射1.0卩L的A3标准溶液

7、，观察记录保留时间，通 过软件分析两峰分离效果。选择最佳的汽化温度和炉温升程序，然后用10卩L微量注射器注射1.0卩 L的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。最佳分离条件进样口温度：250°C ;进样方式：分流（50: 1）;进样量：1 1 L ;恒流模式； 柱流量：1.0mL/min ；升温程序：50C （2min）20C /min 110C（ 0.5min）；检测 器（FID）温度：250C ;尾吹气流量：30mL/min ;氢气流量：30mL/min ;空气 流量：300mL/min。910113. 苯、甲苯定性分析在最佳的分离条件下，用11 L微量注射器

8、，分别注射1.01 L的B1、C1标 准溶液，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。样品色谱图为：0610 1AZ 00T 刃.=7 丁900 0 08>?苯甲1V（x1,000,000）39 5 53.02.52.01.51.00.50.04. 苯、甲苯定量分析在最佳的分离条件下，用1卩L微量注射器，分别注射1.0卩L的A1 , A2,A3，A4标准溶液（各重复进样 3次），再分别测定苯和甲苯的峰面积，以峰面 积对浓度作图，作出工作曲线。10.09.08.07.06.05.04.03.0 -2.01.00.0面积50000010000001500000200000025000003000

9、0003500000浓度该工作曲线:Y = aX + b a = 2.833708e-006 b = -1.48988RA2 = 0.9990809R = 0.9995404外标法平均 RF :1.612507e-006RF 标准偏差：9.077643e-007RF相对标准偏差：56.29519在最佳的分离条件下，用1卩L微量注射器，分别注射1.0卩L的试样（重复 进样3次），观察记录保留时间和峰面积。根据峰面积在工作曲线上查出苯和甲 苯待测液的浓度，并计算试样中苯和甲苯的含量。浓度该工作曲线的方程:Y = aX + ba = 2.757523e-006 b = -0.1094241RA2 =

10、 0.9993368R = 0.9996683外标法平均 RF : 2.665503e-006RF 标准偏差：9.359482e-008RF相对标准偏差：3.511338六、讨论本实验的教学实践的可行性和必要性1213146. 1. 1可行性将应用固相微萃取一气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量的实验作为本科生的教学实验足否合适，这是一个相当重要并且值得重视的问题。 如果不具备其应有的可行性，则必然在教学过程中遇到很大的问题。下面对其可 行性进行分析：第一，本实验所采用的仪器比较常规，例如：气相色谱、搅拌器 和微量进样器以及固相微萃取探头和商用手柄等等，其价格不高，故不会在教学经费上

11、产生较大的问题，同时经过多次探索得到，每完成萃取而且色谱分析整个过程需要大约 8分钟，其萃取效率要大大超过传统的样品前处理方法，所以时间 上也是可以在一天内完成； 第二，虽然本实验中所采用是目前色谱分析当中一种 比较新型的样品前处理技术，但是同相微萃取的定量分析原理 （ 即：被探头萃取 的分析物与原始样品中分析浓度之间的盖系 ） 、固相微萃取的基本过程、固相微 萃取与气相色谱的联用技术以及色谱的定星分析方法， 只要给学生讲清楚， 其包 含的内容也并非很难理解， 作为教师在思想观念上要清楚地认识积极地将目前科 学研究当中的新思路、 新问题和新技术介绍给学生是非常重要的， 利于提高学生 们的科研能

12、力。612必要性以及存在的优点将该实验作为实验的必要性是不言而喻的。 首先其补充了原有类似实骑缺乏 样品前处理步骤，我们通过该实验的学习可以在真正意义上完成样品从制备、 分离、分析以及最后数据处理整个分析过程的了解， 这一点与原有类似的实验是 无法比拟的。 其次，让我们了解目前相关科学研究当中的研究热点， 一方面通过 该实验的学习能够引起学生浓厚的科研兴趣， 另一方面由于同相微萃取技术是真 正意义上的无溶剂样品前处理方法， 通过该实验的学习能够提高学生的环境保护 意识，从而做到学以致用的效果。 最后，目前在国内从事固相微萃取方面研究的 T作者已有较多并且获得了较多的研究成果，如果能够在本科学习

13、阶段就让学生 们初步地接触这一研究方向而打下一定的基础，则利于他们在今后的工作和学 习。因为现今分析仪器随着分析技术的发展已经在不断的趋于完善， 然而，整个 分析任务顺利完成的瓶颈样品预处理技术， 却往往被人们所忽视。 这就使得 样品预处弹技术跟不上分析仪器应用的脚步。 而事实上， 样品预处理是一个耗时 和耗力的过程。 样品的制备从取样到可以直接进行仪器分析， 所需的时间町占整 个分析时间的75%80%。样品预处理之所以容易被人们所忽视， 是崮为一些传 统的样品预处理技术的原理简单，设备易得，操作快速，如：液液萃取，沉淀， 离心分离过滤，活性炭吸附等，但它们仍存在着许多缺陷，更不适合教学实验

14、的特点。首先，传统的样品预处理技术耗时长，步骤繁多。这就使得操作者容易 在实骑过程中引入认为误差，而同相微萃取技术可以较好地克服人为引入的误 差。其次，传统的样品前处理技术有机溶剂用量大。 大量使用必将引起环境问题， 这显然与现在提倡的绿色化学口号相背驰， 故应朝无溶剂化方向发展该技术， 这 也是固相微萃取技术另一个优点所在。 由于生物样品的分析成本很高， 因此应尽 可能的降低样品的使用体积， 使得样品预处理技术朝着微型化方向发展。 固相微 萃取作为一种新型的微型化样品预处理技术， 具有上述各优点， 无需溶剂、 萃取 速度快、重现性好、样品消耗量小、操作简便、可进行现场分析等特点。 15七、参

15、考文献1 王一龙, 蔡宏伟, 雷家珩等 . 固相微萃取一气相色谱法测定水中苯系物的含量 J.2007,7(20).2 周围,魏玉梅,毕阳.顶空-固相微萃取 -气相色谱/质谱联用技术在苹果香气分 析中的应用研究 . 2006.3 杨敏,仇文丽, 曾昭睿.新型固相微萃取探头测定工业废水中的甲苯和二甲苯J. 分析试验室 . 2002.4 . 赵有国,张榕,殷斌志. 固相微萃取法检测水中的苯系物 J. 中国卫生检验 杂志. 2000.5 .刘红河,黎源倩.固相微萃取 -气相色谱法测定环境中挥发性有机物 J .中国 公共卫生 . 2002.6 赵玉,杨更亮,曹伟敏,白立改等 .固相微萃取 -毛细管气相色

16、谱法检测土壤中 的苯系物 J. 河北大学学报(自然科学版) .2008,28(3).7 陆占国,董艳,封丹.固相微萃取 -气相色谱 -质谱分析马铃薯茎叶中挥发性成 分. 食品研究与开发 .2007,28(6).8 陈俊卿, 王锡昌, 顶空固相微萃取 -气相色谱 -质谱法分析白鲢鱼中的挥 发性成分 J. 质谱学报 .2005,26(2).9 贾春晓, 张西安, 孙晓丽,刘宏利,韦杰华. 顶空-固相微萃取法并气相色谱 -质 谱法测定八角茴香挥发性成分 J. 郑州轻工业学院学报(自然科学 版) .2009,24(2).10 魏玉梅,周围,毕阳等. 顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析花牛苹果中的 香气成分 J. 甘肃农业大学学报 .2008,43(4).11 王余萍 .顶空固相微萃取气相色谱法测定血中苯 J .中国卫生检验杂志 .2009.12 文李凤苏 . 血中苯测定的固