校园水环境质量监测方案

1、第一部分校园水环境质量监测方案、污染源的调查1、校园水污染源主要包括食堂水、实验室废水、生活污水等。N、P等营养物质和2、食堂水包括洗碗水、洗菜水以及其它污水，洗碗水主要含有 油脂，洗菜水含有的沙粒等较少的污染物，其它污水含有较多有机污染物。主要排入下水道和校园内小水沟。3、实验室废水主要排入下水道，排水量不大。生活污水的排水量占主要部分。二、校园区域划分校园功能分区按宿舍区、教学楼区、行政区、生活区进行划分，校园空气质量执行GB3838-88取两个采样点（食堂三类区标准。水样采样连续两天，对于校园内小沟直接在沟屮心采样, 小水沟，俊秀小水沟），每天每个采样点采集1次样。三、监测项目及方法（一

2、）氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比， 通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为L （光度法）， 测定上限为2mg/Lo二、仪器1. 具20mm比色皿。2. 50mL具塞比色管。（7个）3. 分光光度计。4. 氨氮蒸憎装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。三、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。1. 无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高鎰酸钾后，重蒸馅得到。2. 25%氢氧化钠溶液

3、和10%硫酸锌溶液。3. 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于 50mL水屮，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。 用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。4. 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6 4H2O）溶于100mL水屮，加热煮沸以 除去氨，放冷，定容至lOOmLo5. 镀标准贮备溶液：称取经100°C干燥过的氯化镀（NH4C1）溶于水屮，移入1000mL容量瓶屮，稀 释至标线。此溶液每毫升含氨氮。6. 镀标准使用溶液：移取镀标准贮备液于500mL容量瓶屮，用水稀释至标线。此溶液每毫

4、升含氨氮。四、测定步骤1. 水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需 经过蒸憎或混凝沉淀等预处理步骤。2. 标准曲线的绘制：吸取 0和讓标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加酒石酸钾钠溶液，混匀。加纳氏试剂，混匀。放置 lOmin后，在波长420nm处，用光程1 0mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3 .水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过），加入50mL比色管中，稀释至标线， 加酒石酸钾钠溶液（经蒸憎预处理过的水样，水样及标准管屮均

5、不加此试剂），混匀，加的 纳氏试剂，混匀，放置lOmino4. 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N,mg/L）=mX 1000/V式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；水样体积（mL） o注意事项1、纳氏试剂屮碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的 沉淀应除去。2、滤纸屮常含痕量镀盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气屮 氨的沾污。(二) 化学需氧量的测定重锯酸钾法(CODcr)原理：在强酸性溶液中，准确加入过量的重锯酸钾标准溶液，加热回

6、流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重锯酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液回 滴，根据所消耗的重鎔酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。仪器(1) 250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上，用500mL全玻璃回流装置。加热装置(电炉)。25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。试剂重锯酸钾标准溶液(c l/6K2Cr2O7=L ):称取预先在120°C烘干2h的基准或优质纯重锯酸钾溶 于水屮，移入lOOOmL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示剂：称取邻菲罗卩林(C12H8N2 - H2O)、硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)溶于水中， 稀

7、释至50mL,贮于棕色瓶内。硫酸亚铁钱标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O" L：称取硫酸亚铁镀溶于水屮，边搅拌边缓慢 加入20mL浓硫酸，摇匀。临用前，用重銘酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取重鎔酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入 30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约)，用硫酸亚铁镀溶液滴定，溶液的 颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 按下式计算硫酸亚铁技溶液浓度：c=*/(V)硫酸亚铁嚴标准溶液的用量,mLo硫酸硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置12d,不时摇动使其溶解。硫酸汞：结晶或粉末。

8、测定步骤取混合均匀的水样（或适量水样稀释至）置于250mL磨口的回流锥形瓶屮，准确加入重锯酸钾 标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，接通水后再加热。从冷凝管上口 慢慢加入30mL硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计 时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15*150mm硬质玻璃试管屮，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取 样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30

9、mg/L时，应先把硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加废水（或适量废水稀释至），摇匀。冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁讓标准溶液的用量。测定水样的同时，取重蒸憎水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁钱标准溶液的用量。计算：CODcr （ O2,mg/L） =（VO-V1） c*8*l 000）/（V）式中：c硫酸亚铁钱标准溶液的浓度，mol/L :V0一一滴定空白时硫酸亚铁镂标准溶液用量，mL；V

10、I一滴定水样时用硫酸亚铁鞍标准溶液的用量，mL：V 水样的体积，mL；8氧（1/2 0）摩尔质量，g/mol o注意事项使用硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用水样，即最高络合的 2000mg/L氯离子浓度 水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子出=10:1（ W/W） o若现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。水样取用体积可在范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。水样取样量和试剂用量表水样体积LK/mL2C1O7溶液/mLH2SO4-Ag2SO4溶液/mLHgSO4/g(NH4)2Fe(SO4)2 /(mol/L)滴定前总 体积/mL15

11、7030140452106028075350对于化学需氧量小于 50mg/L的水样，应改用 L重珞酸钾标准溶液。回滴时用L硫酸亚铁镀标准溶液。水样加热回流后，溶液中重銘酸钾剩余量应为加入量的1/5 4/5为宜。用领苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克领苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为，所以溶解领苯二甲酸氢钾（ HOOCC6H4COOK）于重蒸惘水中，转入 lOOOmL容量 瓶，用重蒸憎水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。CODcr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时，应对硫酸亚铁技滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。（三）

12、碘量法测定溶解氧一、原理水样中加入硫酸鎰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价镭氧化成高价镭，生成四价镒的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放岀的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸镭、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重銘酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸镭溶液：称取48g分析纯硫酸镒(MnSO4?H2O)溶于蒸馆!水，过滤后用

13、水稀释至100mL于透明玻璃瓶屮保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液屮，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取 50g分析纯氢氧化钠溶解于 3040mL蒸慵水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸惘水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馅水稀释至lOOmLo如有沉淀(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠)，则放置过夜后，倾出 上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1+5硫酸溶液。4、1% ( m/V)淀粉溶液：称取lg可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至lOOmLo现用现配，或者冷却后加入水杨酸或氯化锌防腐。5

14、、L ( I/6K2C2O7)重銘酸钾标准溶液：称取于105110°C烘干2h,并冷却的分析纯重洛酸钾，溶于水，移入 1000mL容量瓶屮，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠标准溶液： 称取分析纯硫代硫酸钠 (Nd2S2O3?5H2O)溶于水中，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色瓶屮，使用前用L重銘酸钾标准溶液标定。7、硫酸，P =o ( 1+1硫酸)8、标定硫代硫酸钠(1 )用L重鎔酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液；(2) 在250ml锥形瓶屮加入lg固体碘化钾及100ml蒸馆水；(3) 用滴定管加入 L重鉛酸钾标准溶液，再加入 5ml的1+5硫酸溶液；(4)

15、 在暗处静置 5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量V；四、测定步骤1、水样的采集与固定(1) 用溶解氧瓶取水面下 20 50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml 的磨口瓶屮，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。带回实验室立即分析。(2) 用移液管吸取1ml硫酸猛溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶屮。瓶颠倒振摇使之充分摇匀，静置。待棕色絮凝沉淀降到一半时，再颠倒数次。此时，水样屮的氧被固定生成镭酸镭（MnMnO.）棕色沉淀。一般在取样现场固定。2、酸化打开瓶塞，用吸管插入液面下加入硫酸。盖好瓶塞

16、，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解, 将瓶放于暗处静置 5mino3、用标准NazS?Os溶液滴定：（1 ）用50ml移液管从瓶屮取上述溶液于锥形瓶中；（2）用标准Na2S2Ch溶液滴定至浅黄色；（3）向锥形瓶屮加入1ml淀粉溶液；（4）继续用Na2S2Ch标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止；（5）记下消耗Na/S?Ch标准溶液的体积；（6）按上述方法平行测定两次。五、计算溶解氧（mg/L） =C （ Na2S2O3）* V （ NazSzOs） *8*1000/V 水式中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度（L）；V 一一滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ mL）；V 水滴定时水样的体积（mL） o注意事项

17、：1、当水样屮含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液屮。2、如水样屮含 Fe3+达100200mg/L时，可加入 lmL40%氟化钾溶液消除干扰。3、如水样屮含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。第二部分校园空气环境质量监测方案、污染源的调查1、校园内：食堂油烟排放：主要是四个餐厅的油烟排放，由于多采用天然气为燃料，所以其成分以C02和油烟颗粒居多。而其排放方式都是未经处理直接排入空气中。汽车尾气：学校内老师小车及外来车辆，多以燃汽油为主，尾气有碳氧化物和氮氧化物，加之一些颗粒物，并且属于直接

18、排入大气。校内公交车以电为动力，尾气污染忽略不计。2、周边：固定源有新市政府建设施工区和后山居民区，由于施工前期以挖掘为主，所以粉尘污染严重。后山居民区，多为生活烟气排放，规模较大，并且长期不止。而且居民多用天然气和煤，烟气成分以 CO2、SO?为主。移动源有过往车辆，因新市政府带来的经济发展，学校周边车辆呈增长趋势，尾气污染日趋严重。3、气象资料：风速风向 气温二、校园区域划分校园功能分区按宿舍区、 教学楼区、行政区、生活区进行划分，校园空气质量执行GB3095-96二类区标准。对于污染物SO?取一小时平均值，釆样时间为 45min,浓度限值为 m、NCh取一'小时平均值，采样时间为

19、45min ,浓度限值为 m?、TSP则取日平均值，采样时间为2h,浓度322限值为m。SO和NO采样两次，TSP采样一次。 地点：B区12栋。三、校园空气检测1、空气中SO2的测定(1) 、实验原理：空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分 光光度法测定。(2) 、实验仪器：多孔玻板吸收管、空气采样器、分光光度计、具塞比色管9支10mk移液管1、2、5、10mk玻璃棒、烧杯若干、容量瓶 1000ml 1个200ml 100ml、(3) 、试剂：1) 、L的四氯汞钾吸收液：称取氯化汞(H

20、gC12)、氯化钾和乙二胺四乙酸二钠盐(EDTANa2)，溶解于水，稀释至lOOOmLo此溶液在密闭容器中贮存，可稳定 6个月。如发现有沉淀，不能再用。2）、L的甲醛溶液：量取 36 38%甲醛溶液，用水稀释至200mL，临用现配。3）、L的氨基磺酸镀溶液：称取氨基磺酸镀（H2NSO3NH4），溶解于lOOmL水中，临用现配。4）、的盐酸副玫瑰苯胺：称取经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于1的盐酸溶液中。5）、的盐酸副玫瑰苯胺使用液盐酸：吸取 盐酸副玫瑰苯胺贮备液于 250ml容量瓶中，加入3mol/l磷酸溶液200ml ,用水稀释至标线，至少放置24h方可使用。存于暗处，可稳定9个月。6）、3mo

21、l/l的磷酸溶液：量取 41ml85%的浓磷酸，用水稀释至 200ml。7）、亚硫酸钠标准溶液：称取亚硫酸钠及乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200ml新煮沸并已冷却的水屮，轻轻摇匀（避免振荡，以防充氧）。放置23h后标定。此溶液每毫升相当于含320400ug二氧化硫，用碘量法标定出其准确浓度。准确量取适量亚硫酸盐标准溶液，用四氯汞钾溶液稀释成每毫升含的标准使用溶液。（4）、测定步骤：1）、标准曲线的绘制：取8支10ml具塞比色管配置标准色列。在各比色管屮加入L氨基磺酸镀溶液，摇匀。再加 L甲醛溶液及盐酸副玫瑰苯胺使用液，摇匀，显色。用1cm比色皿，于575nm波长处，以水为参比，测定吸光度，试剂

22、吸光度不应大于吸光度。以吸光度（扣除试剂空白值）对二氧化硫含量绘制标准曲线，并计算各点的SO2含量与其吸光度的比值，取各点计算结果的平均值作为计算因子。2）、采样：量取5mL四氯汞钾吸收液于多孔玻璃吸收管内（棕色），通过塑料管连接在釆样器上，在各采样点以 min流量采气1020L。釆样完毕，封闭进出口，带回实验室供测定。3）、样品测定：将采样后的吸收液放置20min后，转入10mL比色管中，用5ml水洗涤吸收管并转入比色管屮，使其总体积为10mL,再加入6g/L的氨基磺酸镀溶液，摇匀，放置lOmin, 以消除氮氧化物的干扰。按下式计算空气中SO2浓度（c）:C（mg/m3）=（A-Ao）*Bs

23、/Vn式中：a.样品溶液的吸光度；Ao试剂空白溶液的吸光度;Bs- 计算因子Vn-换算成标况下的采样体积，L2、空气中NOx的测定（1）、实验原理：测定时将 NO氧化成NO2,用吸收液吸收后，首先生成亚硝酸和硝酸。其屮，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与 N（1 奈基）乙二胺盐酸盐作用，生成 紫红色偶氮染料，根据颜色深浅比色定量。因为 NO2 （气）不是全部转化为亚硝酸盐，故在 计算结果时应除以转换系数。（2）、实验仪器：三氧化銘石英砂氧化管2个、多孔玻板吸收管（装10ml吸收液型）2个、7支10mL具塞比色管、便携式空气采样器（流量范围0ILVmin ） 1个、 分光光度计1个、容量瓶

24、1000毫升2个、500毫升1个、100毫升1个、棕色瓶3个、电子天平1个、 干燥器1个、 烧杯若干、电炉（3）、试剂：1）、N（l奈基）乙二胺盐酸盐贮备液：称取N（l奈基）乙二胺盐酸盐于500mL容量瓶中，用水 稀释至刻度。2）、显色液：称取对氨基苯磺酸溶解于 200mL热水屮，冷却室温后转移至1000mL容量瓶中， 加入N（l奈基）乙二胺盐酸盐贮备液和50mL冰乙酸，用水稀释至标线。若呈现淡红色，应弃之重配。3）、吸收液：使用时将显色液和水按4+1 （ V/V）比例混合而成。4）、亚硝酸钠标准贮备液：称取优级纯亚硝酸钠（预先在干燥器内放置24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此标液为每毫升含 250 u g亚硝酸根离子，贮于棕色 瓶屮于暗处存放。5）、亚硝酸钠标准使