利心颗粒的质量标准研究

1、利心颗粒的质量标准研究黄颖丹（江苏省南通市中医院226001）【摘要】目的 探讨并制定利心颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对组方 中的主要药物黄茂、黄精、补骨脂进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法对有效 成分黄罠甲昔进行含量测定。结果 检测波长为203nm时，黄罠甲昔在lμg 20μg之间有良好的线形关系，平均加样回收率为99.29%, rsd二1.57%。【关键词】利心颗粒 黄罠甲昔 薄层色谱 高效液相色谱法【中图分类号】r927【文献标识码】a【文章编号】2095-1752 （2013） 26-0141-02利心颗粒是南通中医院自行研发并生产的一种制剂，主要用

2、于治疗慢性 心力衰竭1。木实验测定结果可靠准确，专属性强，为制剂质量控制提供依据。1仪器与试药仪器 高效液相色谱仪（岛津ods, 250mm×46mm；胡津泵lc-20ad； 检测器spd-20a）；紫外监测器（2f-i型三用紫外分析仪）等。试药 黄罠甲昔（中国药品生物制品检定所）；利心颗粒（南通市中医 院提供）。2.质量鉴别2.1黄罠的鉴别：取利心颗粒5g,温浸30分钟，滤过，用水饱和的正丁 醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，弃去氢氧化钠 液，继用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇置水浴上蒸干，残渣加甲 醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取黄罠

3、药材5g,同法制得对照药材溶液。另 取黄罠甲昔对照品，制成对照品溶液。吸取上述三种溶液各2μl,以三氯甲 烷甲醇水（13： 7： 2）的下层溶液为展开剂展开，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105°c加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色斑点2。2.2黄精的鉴别：取利心颗粒3g,加70%乙醇20ml,加热冋流1小吋， 滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml使溶解，加正丁醇振摇2次，合并正丁醇液, 蒸干，残渣加甲醇2 ml溶解，作为供试品溶液；取黄精药材3g,同法制得对照 药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl,以石油隆乙

4、酸乙酯甲酸（5： 2： 0.1） 为展开剂展开，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°c加热至斑点显色清晰。供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点3。2.3补骨脂的鉴别：取利心颗粒3g,加乙酸乙酯超声处理15分钟，滤 过。滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2 ml使溶解，作为供试品溶液；取补骨脂药材， 同法制得对照药材溶液；取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，制成对照品溶 液。吸取上述三种溶液各4μl,以正己烷乙酸乙酯（4： 1）为展开剂展开喷 以10%氢氧化钾甲醇溶液，至紫外光灯下检视。供试品色谱中，在于对照药材 及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点4。

5、3 含量测定3.1色谱条件与系统适应性试验：色谱柱：shimadzu vpods c18 （250nm 4.6mm）；流动相:乙腊：水（34： 66）；检测器：紫外检测器；检测波 长:203nm；理论塔板数:按黄茂甲昔计算应不低于400059。3.2对照品溶液的制备：取黄茂甲昔对照品适量，精密称定，置10 ml 容量瓶中，加甲醇定容，制成每1 ml含：l mg的溶液，即得。3.3供试品溶液的制备:取利心颗粒约15g,研细，精密称定，加水100ml, 加热冋流2次，第一次1小时，第二次0.5小吋，滤过，滤液用水饱和的正丁醇 振摇提取3次，每次30 ml,合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，

6、每 次30 ml,弃去氢氧化钠液，继用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇 置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀, 即得。3.4线性关系考察：取上述对照品溶液分别进样lμk 5μk 10μl、15μl、20μl,按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为横坐标， 进样量μg为纵坐标，绘制标准曲线，线性冋归方程为y=28016x+23030,r=0.9958,表明黄茂甲昔在lμg-20μg范围内线性关系良好。3.5精密度试验：精密吸取对照品溶液20&a

7、mp;mu;l,分别重复进样5次, 以峰面积计算，rsd为2.76%。表明仪器精密度良好。3.6稳定性试验：取批号为20110421的样品制成供试品溶液，分别于0、2、4、6、8h进样20μl,以峰面积计算，rsd为1.67%。表明供试品溶 液在室温放置8小时是稳定的。3.7重复性试验：取同一批号(20110421)的样品5份，制成供试品溶 液，分别进样20μl, id录峰面积，以黄茂甲昔含量计算，rsd为2.96%。表 明该方法有较好的重复性。3.8冋收率试验：取批号为20110421的样品15g,共6份，精密称定， 再分别精密加入黄茂甲昔对照品1.45g,制成供

8、试品溶液，按上述色谱条件，分 别进样20μl,测定含量，分别计算回收率。结果见表 表冋收率试验结果表序号 取样量(g)样品中含量(mg)加入对照品量(mg)测得量(mg)回收率(%)平均冋收率(%) rsd (%)1 15.0326 1.458 1.45 2.923 101.03 99.29 1.572 15.0137 1.456 1.45 2.876 97.943 15.0696 1.462 1.45 2.894 98.774 14.9928 1.446 1.45 2.920 101.105 14.9064 1.454 1.45 2.889 98.976 15.0460 1.4

9、59 1.45 2.875 97.683.9样品含量测定：取3批样品，分别精密称取15g,按供试品溶 液的制备方法制得供试品溶液各10ml,根据3.1项下色谱条件，分别进样20μl, 测定含量，结果见表2。表2：样品含量测定结果批号 峰面积 进样量(μg)含量(μg/g)20110320 106320.547 2.97 99.0020110321 104571.169 2.91 97.0020110322 103924.570 2.89 96.334.小结与讨论在黄茂的鉴别中，由于显色剂含有浓硫酸，在105°c下容易焦化，操作 吋应注意，避免对斑点显色有影响。采用高效液相色谱法测定黄茂甲昔含量，方 法简单，准确，灵敏度高，重复性、冋收率均符合要求，可作为该制剂的质量控 制方法。参考文献1 高想,陶志强，等中西医结合治疗慢性心力衰竭60例临床观察江苏中医药，2007,39 (6)： 32-332-4国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部)，中国医药科技出版社， 2010.1. 唐斌，杨扬，尚北城，高玮，徐贵丽黄罠制剂中黄罠甲昔测定方法比较西 南军医.2004,6(2):82-83.田丰,邓英杰.hplc法测定黃茂中黄茂甲昔含量j沈阳药科杂志,2000 )2(2) :15.7付铁军，李伯刚高效液相色谱法测定黄茂