自动水分测定仪确认方案

1、浙江药业股份有限公司浙江药业股份有限公司Zhejiang Hisun Pharmaceutical CO.,LTD V20V20自动水分测定仪确认方案自动水分测定仪确认方案生效日期 年 月 日文件编码VP ZSB-014有效期至 年 月 日版 本 号00起草部门起草人签名日期验证小组成员部门验证小组成员会签日期审核部门审核人签名日期起草部门经理质量部经理文件批准： 质量负责人批准： 年 月 日变更历史文件编号版本号变更内容生效时间VP ZSB-01400首版文件 年 月 日浙江药业股份有限公司浙江药业股份有限公司Zhejiang Hisun Pharmaceutical CO.,LTD 目 录

2、1.概述.12.目的.13.范围.14.参考文件.15.职责.16.时间.17.内容.27.1 人员培训确认 .27.2 文件培训 .27.3仪器、试剂确认 .37.4 现状确认.47.5安装确认 .47.6运行确认 .57.7性能确认 .68.偏差管理.79.变更管理.710. 再确认周期.711. 结论.712. 附件清单.7 V20自动水分测定仪确认方案 编号：VP ZSB-014浙江药业股份有限公司 页码：1/91、概述本公司生产所需的原辅料和产品大多都需要进行水分检查，在测定水分时通常采用中国药典二部附录 M规定的第一法，即用卡尔费休氏试液进行滴定。V20自动水分滴定仪由瑞士梅特勒-

3、托利多公司生产的检测仪器，具有操作方便、滴定结果准确、精度高、处理方便的优点且可使用无吡啶的费休氏试液进行滴定。因此，技术特性符合使用要求。该仪器现安装于质检大楼二楼仪器室（1）。2、目的目的确认该V20自动水分测定仪确认经过安装无误、运行正常且各项性能指标符合既定要求，能准确检测原辅料。3、范围、范围 适用于V20自动水分测定仪搬移现状、安装、运行、性能确认全过程。4、参考文件参考文件V20自动水分测定仪确认操作规程、水分测定法操作规程。5、确认小组确认小组职责6、时间V20自动水分测定仪的时间安排确认计划：现状及安装确认安排在2013年08月01至2013年08月01期间进行。运行确认安排

4、在2013年08月01至2013年08月01期间进行。性能确认安排在2013年08月01至2013年08月01期间进行。姓 名部 门职责QC（组长）1、 验证执行操作人,负责起草验证方案，执行验证方案，收集整理数据，完成验证报告；2、记录在过程中发生的偏差，并针对偏差提出解决方案； QC工程部（成员）1、负责协助实施验证方案；2、协助验证报告的起草；3、参与审核验证方案和报告； QA（成员）1、协助实施验证方案；2、参与审核方案与报告；3、审核确认过程中发生的偏差，决定偏差的解决方案，以及采取纠正行动； 质量负责人负责确认方案的批准实施、确认报告的批准V20自动水分测定仪确认方案 编号：VP

5、ZSB-014浙江药业股份有限公司 页码：2/97、内容、内容7.1人员培训确认人员培训确认7.1.1确认方法：在执行之前，所有人员都需要仔细阅读和理解各自的职责并进行相应的培训，按人员确认表中内容进行确认。7.1.2 可接受标准：所有此方案的执行者都需要在附表1的表格中签名。7.1.3确认记录：附表1人员培训确认记录姓名部门培训档案编号是否符合要求质量部是 否质量部是 否质量部是 否工程部是 否结论：确认相关人员已经过培训，且具有操作资格和相应试验能力。符合可接受标准之要求。 是 否检查人： 日期： 复核人： 日期： 备注：如果“否”：参见偏差记录（编号： ）。7.2 文件确认文件确认7.2

6、.1方法按记录所列文件清单进行逐项检查，将确认结果填入附表2 文件确认记录中。7.2.2可接受标准已经过批准并且是最新版文件。7.2.3确认记录附表2文件确认记录序号文件名称文件编号是否已批准1V20自动水分测定仪操作规程SOP QC3-035是 否2水分测定法操作规程SOP QC2-016是 否V20自动水分测定仪确认方案 编号：VP ZSB-014浙江药业股份有限公司 页码：3/9结论：确认所需文件为最新版本，满足法规及验证要求。是 否检查人： 日期： 复核人： 日期： 备注：如果“否”：参见偏差记录（编号： ）。7.3仪器、试剂确认仪器、试剂确认7.3.1方法检查所有测试用仪器、试剂确认

7、前是否进行校验，校验证书在是否在有效期内,所有测试用材料是否为合适的级别，是否在有效期内，使用状态是否正常。将结果记录在附表3 、附表4验证用仪器确认记录、试剂确认记录。7.3.2可接受标准仪器仪表均应校验，校验结果为合格，且校验证书在效期内。7.3.3确认结果附表3仪器确认记录仪器名称仪器编号是否合格有效期是否符合要求自动水分测定仪A-2-011是 否结论：仪器仪表均应校验，校验结果为合格，且校验证书在效期内。是 否检查人： 日期： 复核人： 日期： 备注：如果“否”：参见偏差记录（编号： ）。附表4试剂确认记录名称批号生产厂家级别有效期是否符合要求卡尔费休试剂是 否无水甲醇是 否结论：试剂

8、等均应在有效期内，并符合相应使用级别。是 否检查人： 日期： 复核人： 日期： 备注：如果“否”：参见偏差记录（编号： ）。7.4 仪器现状确认仪器现状确认V20自动水分测定仪确认方案 编号：VP ZSB-014浙江药业股份有限公司 页码：4/97.4.1 确认方法：通过参照说明书及目测设备本身，确认技术规格、技术参数和指标适用性是否符合检验、校准等方面的要求；操作上是否安全、可靠、便于清洁、维修保养；外观完整、无破损。7.4.2 可接受标准：应符合检验及其他要求。7.4.3 确认结果附表5 仪器现状确认结果汇总设备名称自动水分测定仪型号V20型项 目可接受标准方法是否符合要求功能设计具备自动

9、显示消耗卡尔费休氏液量、水分，符合新版GMP中A级要求；查看说明书是 否操作安全、可靠、便于清洁、维修保养目测是 否外观反应杯可拆卸，易于操作，设备完整、无破损。目测是 否结论：符合要求。 是 否检查人： 日期： 复核人： 日期： 备注：如果“否”：参见偏差记录（编号： ）。7.5 安装确认安装确认7.5. 1设备与公用系统的连接确认7.5.1.1确认方法：确认时根据配置图，检查仪器各接口与配套公用设施的连接情况。检查其他功能。7.5.1.2可接受标准：符合仪器说明书上的安装条件及其他要求。7.5.1.3确认结果：确认结果记入附表6公用系统连接确认记录中。附表6公用系统连接确认记录项 目可接受

10、标准方法是否符合要求位 置应无强震动源,无强电磁干扰源，避免阳光直射，应平稳而牢固地安置在工作台上目测是 否洁净度室内应保持清洁，目测是 否温度 1030温湿度仪测是 否环 境相对湿度低湿度， 60%温湿度仪测是 否水电电源AC220V22V、50HZ1HZ电压仪测是 否V20自动水分测定仪确认方案 编号：VP ZSB-014浙江药业股份有限公司 页码：5/9接地应接地接地电阻表测定是 否结论：符合安装质量要求。 是 否检查人： 日期： 复核人： 日期： 备注：如果“否”：参见偏差记录（编号： ）。7.5. 2 仪器安装检查7.5.2.1确认方法： 对照技术说明检查仪器各组件的完好情况，确认各

11、组件及仪器整体安装是否正确。7.5.2.2可接受标准：仪器安装完整性：仪器无损伤，附件完整。组件的安装：与电源、软管、棕色玻璃瓶等各连接件顺畅连接；7.5.2.3确认结果：确认结果记入附表7仪器安装检查记录中。附表7仪器安装检查记录序号检查项目检查标准是否符合要求1仪器安装按钮、开关正常，各部位完整，无损伤是 否2仪器与电源连接电源线连接紧密是 否结论：符合仪器安装质量要求. 是 否检查人： 日期： 复核人： 日期： 备注：如果“否”：参见偏差记录（编号： ）。7.5.3 安装确认结论结论：该V20自动水分测定仪安装过程中无损伤，安装环境及条件符合仪器安装要求。检查人： 日期： 复核人： 日期

12、： 7.6 运行确认运行确认7.6.1运行确认目的：在不使用试样的条件下，用重蒸馏水校验仪器测定的准确性是否符合要求；V20自动水分测定仪确认方案 编号：VP ZSB-014浙江药业股份有限公司 页码：6/97.6.2 方法：将市售的卡氏费休试液加入试剂瓶中，设置好参数，用重蒸馏水进行3次标定滴定液的浓度，取平均值。然后分别加入不同质量的重蒸馏水（约20mg），进行测定其水分含量。7.6.3 可接受标准：测量误差小于0.3%； 附件8运行确认表滴定次数123平均值水重mg水分%结论：校正仪器运行符合要求，测量误差为 %，符合要求。 是 否检查人： 日期： 复核人： 日期： 备注：如果“否”：参

13、见偏差记录（编号： ）。7.7性能确认：性能确认：7.7.1确认目的：使用对照品做适用性试验以确证仪器性能符合要求。7.7.2实验方法：按仪器的操作规程进行滴定液的标定后，精密称取约60mg的阿莫西林，按操作规程进行滴定。7.7.3确认可接受标准：含水分应为12.0%15.0%。附件9标定记录123重蒸馏水重量W(mg)B:滴定消耗费休氏试液(ml)F=W/B F平均值附件10测试记录供试品重量G(1) g供试品重量G(2) g供试品消耗费休氏试液V(1) ml供试品消耗费休氏试液V(2) ml水分（1） %水分（2） %平均值V20自动水分测定仪确认方案 编号：VP ZSB-014浙江药业股

14、份有限公司 页码：7/9计算公式V F水分% = 100% G1000F:每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg结论：水分为 %，符合要求。 是 否检查人： 日期： 复核人： 日期： 备注：如果“否”：参见偏差记录（编号： ）。7.7.2 性能确认结论通过以上各项性能监测，确认并V20自动水分测定仪符合要求，可准确检测产品。检查人： 日期： 复核人： 日期： 8 偏差管理偏差管理8.1“7 7”所有过程中发生的偏差均应进行记录。8.2偏差相应的纠正措施应形成偏差处理报告并记录在附件偏差记录中。9变更管理变更管理9.1所有在测试过程中发生的变更均应进行记录9.2变更应经过质量部经理或质量负责人的

15、批准方可执行9.3将与变更有关的所有信息列入附件2变更记录中，并进行分析与评价10 再确认周期再确认周期正常情况下每两年做一次验证。当设备重新安装及维修后必须进行再确认。11 结论结论 11.1 验证小组根据验证结果进行综合评价，做出是否符合要求的结论。 11.2 验证结果的评价内容至少应包括:（1）验证过程是否产生变更和偏差，是否得到解决和批准；（2）验证试验是否有遗漏，方案有无修改，修改原因、依据，是否经过审核、批准；（3）验证记录是否完整；（4）验证试验结果是否符合标准要求。12 附件清单：附件1 偏差记录附件2 变更记录V20自动水分测定仪确认方案 编号：VP ZSB-014浙江药业股份有限公司 页码：8/9附件1偏差记录偏差记录（编号： ）确认名称偏差描述：偏差分类： 重大； 中等； 微小 。实施部门设备工程师/日期： 验证管理员/日期：原因调查及处理措施：实施部