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文档简介
1、 重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(首页)名 称:牛膝代表数量:199kg规 格:药材送检数量:0.3kg批 号:1501001包 装: 塑料袋送检部门:生产部送检日期:2015/01/24检验依据:中国药典2010版报告日期:2015 /01/26【性状】 细长圆柱形,挺直或稍弯曲。表面灰黄色或淡棕色,有微扭曲的细纵皱纹,排列稀疏的侧根痕和横长皮孔样的突起。气微。味微甜而稍苦涩。结论:符合规定 不符合规定重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品批号:1501001【鉴 别】横切面:木栓层为数列扁平细胞,切向延伸。薄皮细胞含有草酸钙砂晶。(对观察到的物质进行编号,并画出相应的图形)
2、具有/不具有 的显微特征 结论:符合规定 不符合规定 复试。重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品批号:1501001【鉴 别】 照中国药典2010年版一部附录 B二部附录 B薄层色谱法检验。供试品溶液的制备:取粉末4g,加80%甲醇50ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml,微热使溶解,加在D101型大孔吸附脂柱(内径为1.5cm,柱高为15cm)上,用水100ml洗脱,弃去水源,再用20%乙醇100ml,弃去洗脱酸,继用80%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加80%的甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。标准品对照品对照药材溶液的制备:取牛膝对照药材4g,同
3、法制成对照药材溶液。取蜕皮甾酮对照品、人参皂苷Ro对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。结果:供试品色谱中,在与标准品对照品对照药材色谱相应的位置上,显 颜色的荧光斑点斑点。结论:符合规定 不符合规定重庆XX中药制药有限责任公司 薄层色谱检验记录1313··1212··1111··1010·99··88··77··66··55··44··33··22·&
4、#183;11··00123456检品编号:15010011检品名称:牛膝日期:2015.01.25室温:15相对湿度:66%薄层板:硅胶G板展开剂: 三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(7:3:0.5:0.05)显色剂:5%香草醛硫酸溶液备注:样品 点样量(微升)1 供试品 4ul 2 对照药材 4ul3 对照品 4ul4 重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品编号:1501001【水分】 中国药典2010年版一部附录IX H第一法,依法检查。天平型号:FZ604A编号:ZGB01-017干燥箱型号:101-1A编号:ZGB01-008 干燥温度:105 1号 2号称量瓶
5、恒重W1 (g) 一 次(g): 二 次(g): 样 品 重W2 (g):样加瓶重W3五小时(g)再一小时(g):W2( W3W1)×100%W2计算公式:平均值:标准规定:不得过15.0%结论:符合规定 不符合规定重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品批号:1501001灰分 照中国药典2010年版一部附录 K总灰分酸不溶性灰分测定法检查天平型号:FZ604A编号:ZGB01-017仪器型号:SX2-2.5-10A 编号:ZGB01-009温度:550实验结果:坩埚瓶恒重W1 : 1# 2#一 次(g)二 次(g)样 品 重W2: (g)样品+坩埚恒重W3: 一 次(g)
6、二 次(g)计算公式:灰分% = 平均值:标准规定:不得过9.0%结论:符合规定 不符合规定重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品批号:1501001【浸出物】 照中国药典2010年版一部附录X A 浸出物测定法冷浸法热浸法检查。天平型号:FZ604A 编号: ZGB01-017干燥箱型号:101-1A 编号:ZGB01-008干燥温度:105 溶剂:水饱和正丁醇取供试品约 g,精密称定,精密加入溶剂 ml,依法操作,滤过,精密量取续滤液 ml,依法操作。 1号 2号蒸发皿瓶恒重 :一 次 (g)二 次(g)样品重(g):干燥3小时后称重(g):样品水分: (见前第 页)计算:平均值
7、:标准规定:不得少于6.5%结论:符合规定 不符合规定重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(附页)检品批号:1501001【含量测定】 中国药典2010年版一部D二部附录D高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验:仪器型号:LC210 编号:ZGB01-010天平型号:FZ604A 编号:ZGB01-017 柱温:35 检测器:紫外 检测波长:250 nm 流动相:乙腈-水-甲酸(16:84:0.1)流速:3 ml/min供试品溶液的配制:取粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水饱和正丁醇30ml,密塞,浸泡过夜,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,滤过,用甲醇10ml分数次洗涤溶剂及残渣,合并滤液和洗液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。对照品标准品溶液的配制:取蜕皮甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。精密量取供试品溶液10 l与对照品溶液10l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(附页)检品批号:1501001计算: f值计算公式: F=C/A 对
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