Varian GC-MS300的图文操作指南

1、Varian GC-MS300的图文操作指南一、 Varian GC-MS300气质联用仪：Varian GC-MS300气质联用仪二、 功能和用途：1、 功能： 本仪器提供了待测化合物的分子量、元素组成及分子结构的重要信息，可以鉴定物质的分子结构，分离并鉴定复杂有机混合物；2、 用途：本仪器主要用于研究开发新产品并确定其化学结构式，可用于环保检测、未知化合物的解析和混合物的剖析等，可对燃料、农药、食品、毒品、天然物质、合成中间体和化工产品等低沸点及热稳定性化合进行定量分析。三、 操作步骤：1、 VARIAN GCMS 300 开机步骤：a、 启动UPS（断电保护电源），见“UPS操作说明”。

2、b、 将He，Ar及CH4 （CH4只有CI检测时开启）气体钢瓶开启，松开小阀，打开总阀，紧小阀，调节分压压力表数值为He：0.5MPa，Ar：0.45MPa，CH4：0.03MPa，(若更换氦气钢瓶，需将分压阀中的残余气体全部放空，才能连接到仪器的气路中)。 c、 开启计算机，点选屏幕上方Star Tools bar 的System Control。 d、 开启GC 及MS电源。 e、 待仪器与计算机完成联机后（出现“嘟嘟嘟”声音），于Quad.42控制画面下，点选Set Instrument Parameters，再点选EI/CI Sourse，点选相应离子源，设置电子能量、离子源温度和传

3、输线温度，其他均为off。再点选Analyzer，CID气体和检测器设off，manifold 设为40， 点Pumps down，开启泵电源。 f、 在System control 窗口，点选Windows菜单，点Instrument 1 statures，查看联机信息。当Instrument 1 statures窗口Quad 和 3800 图标字体由白色变为黑色，表示联机成功。待Turbo Speed达90%以上，即完成3800GC及300MS开机步骤。g、 点Tools，选Bakeout system，烘烤系统。2、 VARIAN GCMS300 关机步骤：a、 在System Cont

4、rol界面，击活Shutdown.mth文件，GC自动降低柱温和进样口温度。b、 在Quad.42控制画面下，点选Set Instrument Parameters，再点选Analyzer，点Pumps中的Vent, 出现 Venting the instrument窗口, 点选Cool down, 此时300MS自动将各加热区降温, 降温完成后自动执行Vent。c、 待GC3800进样口、柱温降到50，EI压强接近760Torr时，退出工作站。d、 关GC和MS300电源。e、 关掉载气，关机完成。f、 为延长GC filter寿命,建议勿将He完全关闭，维持10 psi左右之压力，保持气体

5、管路为正压状态，以免空气水气倒灌进入filter。3、 VARIAN 300 GCMS 调机 (Tuning)：a、 点Tools，Troubleshooting，选Run electronics diagnostics，点Execute。 b、 点Run all tests，完成硬件检测。 指示灯全部变绿后，点Close。c、 选Air and water report，点Execute做空气水检查。每天均需进行Air/Water Check。d、 产生Air/water check报告。e、 点Tools，选Inst setup/others。 f、 选Calibrate Pressure

6、s，点Execute。 g、 点Calibrate All，作CID的EFC校正（正常1-2mTorr），若为CI模式则可同时校正CI的EFC（正常 4-7Torr）。对应指示灯变绿以后，点Close，返回原界面。h、 点Autotune图标，点Tune and Calibrate进行调谐，Tuning完成后,仪器会自动将Tuning结果以当日日期为档名存档。(无需每天进行，开机后须重新调节) i、 点Calibrate detector（EDR）作检测器校正。j、 产生EDR校正报告。 4、 建立样品分析方法a、 点选屏幕上方Star Tools bar 的第二个图标View/Edit Me

7、thods。 View/Edit Methodsb、 选择其一（建议开旧档修改后，另存新档），点选OK。选择并打开以前存的方法。在方法设定中，需注意Injector及Flow/Pressure有Front/Middle之分。c、 点选Acquisition mothod。(1)、Model选300（GC）。(2)、选择EI或CI。若选择为CI时，则需选择Positive 或Negative ion mode。(3)、方法运行时间method run time设置一般GC运行时间，溶剂延迟设置根据测试样品而定，一般3min。Data type一律选择Centroid。(4)、Detector之最

8、佳化电压值亦需由实验确定（建议由1000 volts开始尝试）。(5)、SIM width若为full scan模式，则建议设为0.7，若为SIM或MS/MS模式，则建议设为1.0（此数值仅提供参考）。(6)、CID Gas on之勾选与否，则取决于是否执行MS/MS模式。Scan time数值一般建议维持在1.000左右。(7)、Mass PK Wid Q1及Q3的设定，若为Full scan 模式，则建议设为Calibrated，若为SIM 或MS/MS模式，则建议设为1或1.5（此数值仅供参考，其最佳化数值则需实验确定）。Q1&Q3 Masses之数值设定取决于所执行为Fulls

9、can、SIM或MS/MS模式，且若执行MS/MS模式，则Collision Energy若为Positive模式时，其设定值为负值，若为Negative模式时，其设定值为正值（一般建议设定数值为20, 此数值仅提供参考，其最佳化数值需以实验来决定）。(8)、Mass list根据实验需要设定。完成以上条件设定后，按Save as加以存盘。d、 GC条件设置(1)、设置injector 温度、分流比。1177进样口只能做恒温。（注意关闭其他不用的进样口）(2)、设置Flow/Pressure，前EFC 恒流1ml/min。（注意关闭其他不用的进样口） (3)、设置Column Oven，根据具

10、体样品设置，选择路径保存方法。 e、 老化色谱柱时可设置程序升温方法如下，（根据厂家要求进行柱子老化，老化时不能接质谱仪，一端开口）：5、 进样分析：a、 在 System control的界面下，点击 Active a Method，激活一分析方法。b、 执行进样分析前务必确认其Ion volume与选择模式是否相符。点选Restore tune tables使仪器回至欲进样分析(EI or CI)之最佳化仪器状态， 在Restore tables or view log窗口，按Restore。若为CI，检查Ion source及CID压力是否正常, CI: 4-7 Torr, CID压力约

11、为1-2 mTorr。c、 在System control窗口，点选Inject菜单，点选Inject single sample，或点选Inject single sample 图标。Gd、 出现Instrument 1 parameters对话框，填入操作者，点OK，ready file一定不要填。e、 出现Inject single sample对话框，填入样品名称。f、 点选Date file，在Data File names修改数据名格式，点OK，返回Inject single sample对话框，点选Inject。g、 待 System Control 界面出现 Waiting 后

12、注射样品，采集数据。 6、 定性分析：a、 点击 Review/Process MS Data，进入数据处理界面。 b、 可直接在左边的文件夹树状目录中选择要分析的数据文件。 c、 也可点击Select Chromatogram Data to Plot选择文件夹和数据文件，双击数据文件后，点击Open File打开数据文件。 d、 选择SearchTarget List Search a Chromatogram ，点击Select Data File e、 选择文件夹查找要分析的数据文件，点击Open打开。 f、 弹出Spectrum List选择界面，点击Add 查找相应的List后点击

13、Select。 g、 完成后点击Done进入检索对话框。 h、 点击Search 开始检索。 i、 察看检索结果，判断样品中是否含有相应物质。 7、 定量分析（一）建立化合物表：a、 点击Review/Process MS Data, 在左边的树状目录中选择标准品的谱图，点击文件名后打开。 b、 点击Process Data 按钮，进入数据运算界面。 c、 点击Method File 一行的Browse，选择标样的测试方法后点击Open 打开文件。 d、 进入方法编辑界后在左边栏目选择Calculation Setup ，然后在右方的Calibration 一栏选择External Std ，

14、去掉Report Unkown Peaks 框前的勾，仅在Report Missing Peaks 前打勾。 e、 然后在左边栏目选择Compound Table，右边选择Build Compound List新建样品列表。 f、 点击色谱峰的最高点，即将该化合物建立到化合物列表中。 g、 依次将所有色谱峰都建立到化合物列表当中，完成后关闭该窗口。 8、 定量分析（二）建立化合物表：a、 回到方法界面，点击Import Compound List，选择刚建立好的化合物列表，点击Select。 b、 点击右方表格上的第一行，双击进入第一个化合物的参数设定窗口。c、 在Compound Attri

15、butes 窗口下的Compound Name 一栏修改化合物名称。 d、 完成后点击Next ，同样方法修改下一个化合物的名称。同样道理，完成化合物列表中所有物质的名称修改。 e、 选择Calculations窗口，在Calibration一栏输入校正点数目；在Cali Level Amounts 一栏输入标准品浓度；在Results Units一栏输入浓度单位ppm。同样通过点击Previous和Next完成所有化合物的浓度设定。 f、 其余参数无需修改，关闭方法编辑窗口，选择保存方法，。g、 回到重新计算列表界面，点击Recalc List File 右侧的Edit。 h、 打开现有的R

16、ecalc List，点击File-Save As 另存。i、 选择文件夹后，另存为带日期的文件名后，按Save保存。 j、 选择Data File一栏，点击Browse，依次打开不同浓度的样品文件。k、 在Sample Type 中第一行选择New Calib Block，其余行选择Calibration。在Cal Level l、 一栏根据样品浓度输入相应校正级别。 m、 设置完成后关闭Automation File Editor 窗口，保存设置。n、 回到Process Recalc List 窗口，点击Recent 打开刚刚编辑的Recalc List。 o、 点击Process 开始

17、运算，结束后可通过点击方法的Edit 察看校正曲线。 p、 在方法中选择Compound Table，在右侧点击View Curves。 q、 18. 通过点击上下箭头，察看不同化合物的校正曲线。 9、 定量分析（三）分析数据运算：a、 在树状目录中选择要分析的数据文件，点击Process Data 按钮，进入数据处理界面。 b、 点击Browse 选择已经建立好校正曲线的方法，点击Select 打开。c、 点击Process运算。 d、 运算结束后，点击View Results 按钮查看结果。 四、 注意事项：1、离子源更换(Ion source volume EI/CI)a、 记得将Ion

18、 source temp. 降至150 度以下；b、 Source压力约为：PCI：4-7torr；EI：10-50mtorr c、 若执行 CID，CID gas on时, Q2 压力约为1-2 mTorr； d、 Run 完样品或下班离开, 务必将Ion source and 检测器关掉，若为CI源，要从 Set Instrument Parameters 中关掉 CI gas and CID gas。 2、离子腔的拆卸/安装 在开始进行下列步骤之前，请穿上实验服并带上手套。 a、拆卸离子腔 （注意：拆卸离子腔时，一定要先卸下传输线；离子源部分在工作时很烫，安装拆卸离子源时请采取相应防护措

19、施。） (1)、将扣在腔体边缘的卡抠松开，并将真空联锁腔体的盖子拆卸下来。 (2)、将I/R工具连接到真空联锁腔体上，方法是将I/R工具边缘咬合住。检查I/R工具的手柄被拉回来了，以便于该手柄不碰撞到球阀。 (3)、慢慢将真空联锁阀拉下来。 (4)、转动I/R工具，使手柄上的定位销从标记为EXTR的凹槽滑入。 (5)、轻轻将I/R工具向里推入到离子腔。 (6)、当I/R工具被推到头之后，轻轻顺时针转动I/R工具，然后向后拉，使定位销从标记为INSR的凹槽处退出。 (7)、关闭真空联锁阀。 (8)、拆下I/R工具。 (9)、装回入口盖。 b、安装离子腔 (1)、卸开扣住真空腔边缘的卡扣，从真空联

20、锁腔体上将盖子拆卸下来。 注意 使用I/R工具时要轻。转动I/R工具只是为了使离子腔与其支架偶合或者解偶合，而不是使离子腔与离子源块锁上或者解缩，它只能笔直进入离子源块或者 从中笔直出来。 (2)、将所希望用的离子腔放在安装/拆卸(I/R)工具上。 (3)、将I/R工具放在真空联锁腔体上并将I/R工具上边缘咬合上。检查I/R工具的手柄被拉回，以便于连接工具时离子腔体不碰撞球阀。 (4)、慢慢地将真空联锁阀拉上去。 (5)、转I/R工具使定位销通过标记为INSR的凹槽处滑入。 (6)、小心将离子腔推入离子源中。当放置到位时，I/R工具将停止。 (7)、然后，轻轻逆时针转动I/R工具，将工具向外拉

21、，使手柄上的定位销从标记为EXTR的凹槽中退出来。 (8)、关闭真空联锁阀. (9)、拆下I/R工具. (10)、装回入口盖. 3、安装 GC 毛细色谱柱 在开始进行下列步骤之前，请穿上实验服并带上手套。 (1)、将传输线、离子源的温度，设定到50。 (2)、使 MS 冷却下来并放空真空。如果冷却之前就放空真空，离子源部分将被氧化，那么在抽真空前就需要清洁或者更换。 在打开的窗口中，选择Execute. 等待分子泵的叶片停止转动，并确认manifold读数是760torr。 (3)、用I/R工具将离子体取出2mm左右，这样会避免将柱子插入离子体中。(4)、将色谱柱铜锣帽和石墨垫片套在色谱柱上，

22、将柱头截掉2cm以去除石墨碎屑，将色谱柱小心插入传输线，送入色谱柱，直到被挡住，旋紧铜锣帽。(5)、还原离子体到正确位置。(6)、开机后等待15分钟左右，观看工作站上离子源的压力，压力大小会表明色谱柱是否在正确位置。 色谱柱的流速在1-2ml/min，没有脉冲压力压力 mtorr原因校正10-50正常操作条件<10色谱柱离离子体太远重新安装色谱柱>50,特别是到达几百色谱柱进入离子体重新安装色谱柱4、GCMS EI/CI调谐：一般选用FC-43(全氟三丁胺)作为调谐液，除非有特定的法规要求（如EPA）.EI调谐：(1)、设定仪器条件： 离子源温度（ion source）：200CI

23、气关闭歧管（manifold）温度：40灯丝电流：50uA(2)、在工作站上点击“autotune”图标,点击“tune and calibrate”，工作站自动执行整个调谐过程。(3)、最后自动给出调谐结果报告，保存。CI调谐(1)、设定仪器条件： 离子源温度：PCI,200；NCI,150 CI气：3-7 Torr 歧管温度：40 灯丝电流：50uA(2)、如EI进行调谐。GC-MS 的正常工作范围Len1 电压，Len3 电压：绝对值小于30V；Len2 电压：绝对值小于120V；CID （Q2）压强：小于0.1mTorr（MSMS时，1-2mTorr）检测器电压：小于2000V分子泵电

24、流：小于400mAEI压强：10-50mTorrManifold压强：小于5*e-6 TorrPCI压强：3-7Torr5、样品处理和分析：(1)、对样品的成分应当有所了解，并且需要知道成分的沸点。如果有物质沸点超过350摄氏度，需要提出申请，并详细说明测定方案。无机化合物、强极性物质、羧酸等也不宜直接用于GC分析;有些高沸点、强极性的有机化合物可以经过衍生化进行GCMS分析。(2)、样品应溶解在适当的低沸点的有机溶剂中，比如甲醇、二氯甲烷、乙醚等。水溶液直接进样是不合适的。(3)、通常进样量1微升。如果需要进样5微升以上的，要提出理由。(4)、对不明样品的分流比首先设置为100：1。如果发现待测组分的TIC太低(<5万)，可以进一步调节分流比为50：1，20：1等。如果使用不分流模式，要提出理由。(5)、溶解样品的溶剂应当有较高的纯度，优先推荐色谱等级的溶剂。(6)、样品进柱前，应