中试工艺放大汇总实用教案

1、会计学1中试工艺中试工艺(gngy)放大汇总放大汇总第一页，共19页。中试前准备工作一 中试放大技术总结二工艺中溶剂选择三第1页/共19页第二页，共19页。第2页/共19页第三页，共19页。中试放大的目的中试放大的目的(md)(md)： 在放大模型的生产设备上能生产出预定质量标准要求的产品在放大模型的生产设备上能生产出预定质量标准要求的产品困难困难- -放大效应：放大效应：1 1、温度、温度(wnd)(wnd)梯度、浓度梯度不同梯度、浓度梯度不同2 2、换热比表面积与反应周期不同、换热比表面积与反应周期不同3 3、死区与设备清洁不同、死区与设备清洁不同4 4、温度、温度(wnd)(wnd)指示

2、的偏差不同指示的偏差不同第3页/共19页第四页，共19页。反应釜反应反应(fnyng)液达液达到反应到反应(fnyng)釜釜体积体积2/3才能淹没温才能淹没温度探头度探头底阀：易残留底阀：易残留(cnli)反应原料反应原料反应釜顶端反应釜顶端(dngdun)易易于残留未清洁干净的残于残留未清洁干净的残留物留物搅拌浆无法触碰液面，搅拌浆无法触碰液面，约约10-60L反应釜材质：搪玻璃：不耐HF酸、强碱，易掉瓷不锈钢：不耐酸钛：控温介质：盐水：-5循环水：常温热水：85 蒸汽：140 第4页/共19页第五页，共19页。A、推进式搅拌浆：轴流式浆叶，整体(zhngt)焊接，加工较困难，适用于粘度较低

3、的液体B、锚式搅拌浆：粘度高的液体也能有，传热效果好，但是转速低226车间搅拌转述一般在60-80r/min。最高136r/minC、涡轮式搅拌浆：径流式搅拌叶，转速高第5页/共19页第六页，共19页。AZL03底阀残留物料导致原料底阀残留物料导致原料(yunlio)残残留超标留超标批号批号中控限度（中控限度（AZL02残留残留0.3%）中间体标准中间体标准（AZL020.3%）AZL03-1200010.27%0.42%解决方法：投料后真空(zhnkng)反抽底阀，保证底阀不能残留原料第6页/共19页第七页，共19页。搅拌效果搅拌效果(xiogu)与实验室不同，导致原与实验室不同，导致原料反

4、应不完料反应不完OLM01N-烷基化反应，反应时间延长由小试4h小时反应结束延长至48小时反应结束，RRT为1.45左右杂质增大到11.4%处理措施：加入其他(qt)溶剂将氢氧化钠溶解后投料小试时应使用机械搅拌，将搅拌调高，降低搅拌转速模拟车间情况。第7页/共19页第八页，共19页。O2NMeOHONOCNHNO3/ NaNO2CNMeOHONOCH2Cl2ETC01ETC02水相使用饱和(boh)NaCl溶液非均相反应非均相反应(fnyng)ETC02反应反应(fnyng)第8页/共19页第九页，共19页。反应反应(fnyng)周期延长：蒸周期延长：蒸馏时间延长馏时间延长在车间难以重复实验室

5、小试(xio sh)结果 建议在小试(xio sh)时有意识对易分解、易氧化、易消旋的反应及中间产品考察稳定性第9页/共19页第十页，共19页。在车间(chjin)难以重复实验室的收率，颜色发黑原因：车间(chjin)使用蒸汽升温，温度极易超过最高限度实验室应提前实验对温度的稳定性加热方式加热方式(fngsh)不同不同第10页/共19页第十一页，共19页。材质：不锈钢，不耐酸，但安全性较高，不易(b y)积累静电 衬塑：耐酸、耐碱、但易积累静电应考虑离心机安全性，离心淋洗不可翻料。第11页/共19页第十二页，共19页。真空真空(zhnkng)干燥箱为不锈钢，不耐酸干燥箱为不锈钢，不耐酸双锥真空

6、双锥真空(zhnkng)干燥箱为搪玻璃的，易干燥箱为搪玻璃的，易成团的产品无能用成团的产品无能用HOHONO2NOCNAlCl3/ Et3NDMFETC03ETC02MeOHONO2NOCNETC03湿品数湿品数量（量（kg）ETC03干品数量干品数量（kg）甲醇不打浆17363.40打浆72.569.25第12页/共19页第十三页，共19页。除了满足质量标准还需考虑以下问题：1、能不能通过钛棒过滤器2、晶型：单一晶型3、粒度：满足制剂要求(yoqi)4、精烘包材质：不锈钢第13页/共19页第十四页，共19页。溶剂溶剂易燃性易燃性毒性毒性溶剂溶剂易燃性易燃性毒性毒性溶剂溶剂易燃性易燃性毒性毒性

7、水00二氯甲烷+甲醇+乙醚+丙酮+正己烷+石油醚+乙酸乙酯+四氯化碳0+正戊烷+氯仿0+乙醇+0环己烷+乙腈+正庚烷+二氧六环+第14页/共19页第十五页，共19页。项目项目改动前溶剂改动前溶剂价格价格回收难回收难易易改动后溶剂改动后溶剂价格价格回收难回收难易易AZL异丙醇13难乙醇8.15易ETC四氢呋喃29.93难DMF8.1易ESMS正庚烷19.71易庚烷11.55易CPG正己烷12.4易环己烷9.42易AQT乙醇8.15易水-第15页/共19页第十六页，共19页。存在问题：1、使用(shyng)氨水萃取，单批使用(shyng)量为280kg，污水2、二氯甲烷中乙酸乙酯残留累积第16页/共19页第十七页，共19页。人有了知识，就会具备各种分析能力，明辨是非的能力。所以我们要勤恳读书，广泛阅读，古人说“书中自有黄金屋。”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，培养逻辑思维能力；通过阅读文学(wnxu)作品，我们能提高文学(wnxu