纳米金刚石分级方法的研究

1、纳米金刚石分级方法的研究祝世连摘要报道了纳米金刚石的分级研究。研究发现，分级效果与其分散 性关系极大，该研究采用物理与化学方法相结合的方式改善纳米金刚 石在水中的分散性，然后采用离心力场对纳米金刚石进行分级。在一 定的实验条件下，通过控制分离因素叩转速，三次离心分级可得到纳米级的纳米金刚石微粉(d50=50nm)。关键词:纳米金刚石分散水介质表面活性剂1 前言作为一种新型的纳米材料，纳米金刚石不但具有金刚石的特性, 而且具有小尺寸效应、大比表面效应和量子尺效应等纳米材料的特 性。优异的电子、机械和化学性能使得纳米金刚石在电子、机械、化 学、化工和医疗等很多领域都有着很好的应用前景，受到了广泛的

2、关 注。但是，由于纳米金刚石表面能级高以及合成过程中诸多因素的影 响等原因，粒子极易团聚，如果分散不好，纳米金刚石的硬团聚和软 团聚等问题得不到解决，在实际使用过程中往往会导致粒子失去其作 为纳米粉体的许多优越性，其良好的性能不能得到充分的发挥,其应用 因此受到制约，无法满足使用的要求，因此要对其进行解团聚及分级 处理。粉体分级方法主要有干法和湿法两种。在干法分级中于由粒了间相互附着，分散凝聚是干法分级难以解决的问题。而在湿法分级中, 作为介质水本身就是一种较好的分散剂，且利用添加表面改性剂制 得分散性好的料浆，因此本研究拟采用湿法离心分级方法，试图达到 使用的要求。又由于纳米金刚石特有的性能

3、，所以分级前必须解决其 团聚及分散性问题，即要先采用机械及化学的方法对其表面改性处 理。2 纳米金刚石的解团聚及分散性的研究实验用的纳米金刚石干粉为本公司合成并经超净化提纯的纳米金刚石干粉，金刚石的含量为99%, x射线小角度散射测试结果为：一 次平均粒径10nm,中位径7nm,粒度分布160nm。根据粒子在水中分散稳定性的理论，本研究采用物理方法（高速 分散机，超声波）与化学方法（超分散剂及无机电解质）相结合的方法改 善纳米金刚石在水中的分散性。采用激光粒度仪及浊度法研究纳米金刚石的分散系的稳定性。在相同的时间内，沉降高度越小及浊度值越大，说明粒子分散性越好。实验结果如下，见表1:表1分散剂

4、种类与粉体沉降的关系序号加入分散剂沉降高度（cm）浊度值沉降时间1无1010020分钟2硅酸钠2130>5小时3六偏磷酸钠3120>5小时4焦磷酸钠2135>5小时5超分散剂0.5132>72小时6无机电解质+超分散剂无明显的沉降145>168小时由实验结果可见，所选用的分散剂中，无机电解质加超分散剂对纳米金刚石在水中的分散效果最明显。分析原因可能是，加入无机电解质使纳米金刚石的表面电荷增加，粒子之间的排斥力增大，而加入超分散剂后，由于超分散剂是高分子聚合物，在纳米粒子之间能有效 地起到空间位阻的作用。但是单一的每种分散剂都不能达到很好的分 散效果。为了提高纳米金

5、刚石的分散性，采用两种分散剂相结合，可得 到分散良好的纳米金刚石悬浮液，待分级用。3 纳米金刚石离心分级的研究用npa-150粒度仪测得分级用纳米金刚石原料粒度分布见图1 由表1可见,分级实验用纳米金刚石原料d50=02011粒度分布范围 lnm0.687um，最大颗粒:0.687um。由于硬团聚存在，使纳米金刚石失 去了它原有的特性，从而制约纳米金刚石产业的发展必须对其分级处 理，才能达到使用的要求。uu90- ；111. * ： 1 1 a 1 * 1 t 2 a ； » i80-i s * h 170-i1 i t 1i : a . 1-a160-' « 1

6、1 1 :; 1厂f150- 1 i < . 111 ： i t t f ：40-t 4 a i t 【< : 11 > i 1130-* 1 : 1 i: i 1 ； h20-»* i '1 ：ob i 2 ! 110-ri-s 1 x 1 ii 4 . i! < 1 i i 1 h t h0.0000.001i i i z ini0.01size(microns>图1分级用纳米金刚石原料的粒度分布图表2分级用纳米金刚石的粒度分布累积百分数(%)dlo(um)d50(um)d90(um)dloo(um)原始粒度0.11370.20h0.3140

7、.687本研究采用湿法离心分级方法对纳米金刚石进行分级处理。分级 结果用分级产品粒径d50和分级精度s来评判。s=d25/d75 , s越 接近期1,分级效果越好，一般认为，s>05即达到了较好的指标。宽等特点,由于该物料具比表而积大、密度大、粒度小且粒度分布范所以分离因素即分级时间、转度要控制适当，否则达不到分级的效果。分级后的纳米金刚石微粉，其粒度分布分别见表2和图2o:|0o_|io01oosize(microns>图2分级后纳米金刚石微粉的粒度分布图表3分级后的纳米金刚石粒度分布特定粒径(um)累积百分数()dlo(um)d50(um)d90(um)di 00(um)一次离

8、心分级n=1200r/min,t=10s0.119506760.23890.486二次离心分级n=2400r/min.t=20s0.06160.09580.15220.344三次离心分级n=2700r/min,t=20s0.03250.05100.09500.243由实验结果可知，纳米金刚石的离心分级效果较为明显。在一定条件下，每一次离心分级后得到细粒度的纳米金刚石微粉d50都有 降低。而得到的细粒度的纳米金刚石最粗颗粒也得到控制。由于采用离心分级其本身的缺点，致使分级时大颗粒控制较为困 难，如果釆取动态分级方案连续进料、连续出料，预计分级效果会更 佳。4结束语1. 纳米金刚石分级前要对其进行表面改性处理采用无机电解质和超 分散剂复合表面改性，可改善纳米金刚石在水介质的分散性.2. 离心分级时要控制好分离因素r卩转速及时间否则达不到分级的效 果.3. 根拯耍求，调整转速及时间等条件达到所耍分级的目的.参考文献郑水林.粉体表而改性