CV-AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物、金属和电子件中汞的实际应用

1、GB/T XXXXX XXXX附录A（资料性附录）CV-AAS、AFS、ICP-OES 和 ICP-MS 法测定聚合物、金属和电子件中汞的实际应用A.1设备装置下面是一个使用设备装置的实例。吸收器回流冷却器反应器加热模块图 A.1- 装有反应容器、回流冷却器和吸收器的热消解器14GB/T XXXXX XXXX表 A.1- 样品微波消解（实例）程序（五个消解罐的功率输出）步骤时间功率输出压力限制minWMPa154003.5256003.53128003.54208004.0535004.0通风步骤200-A.2热分解 - 金汞齐体系通用该系统由除汞过滤器、样品加热炉、分解炉、 冷却除湿器、 汞

2、捕集炉、用于冷蒸气原子吸收光谱的吸收池或用于冷蒸气荧光光谱的荧光池、开关阀、抽吸泵、流量计等组成。然而，基体效应、稀释因子和干扰校正其中的一些因素，应事先确认。关键单元A 除汞过滤器B 燃烧管C 样品加热炉D 分解炉E 洗气瓶F 除湿瓶G 汞捕集炉H 汞捕集管I 冷蒸气原子吸收池J 开关阀K 除汞器L 抽吸泵M 流量计图 A.2-AAS设备配置图（实例）载气通常用空气作为载气。富氧气体也可以作为载气。氧气可以在样品加热炉中产生类似快速燃烧的爆15GB/T XXXXX XXXX炸，导致大量燃烧产物立即出现， 这效果可能超过下一步分解炉的催化能力， 或者分解过程中产生的一部分汞可能转化为汞氧化物。

3、因此，需要慎重选择加热温度和载气流速。氩气是荧光光谱所必需的。载气中的汞用活性炭或金网等过滤器除去。加热装置燃烧管由陶瓷或石英制成。 样品舟由耐热材料制成。 分析液体样品时， 样品舟 应由石英或陶瓷制成（无汞）。分解炉将氧化锰、氧化铜、氧化钴、或者铂等催化剂放置在分解炉内的燃烧管中，以分解有机物和汞化合物，为防止产生汞氧化物，需设置合适的加热 温度和载气 流速。清洗增湿设备？如果 系统中管路 产生冷点，则需要除湿。 与使用干燥剂如高氯酸镁的加湿器相比，冷却加湿方法更容易操作和维护。在增湿之前使用洗气瓶，也能获得更有效的结果。洗气时应使用标准的缓冲溶液。汞捕集管图 A.3 中给出了一个汞捕集管的

4、实例。按顺序用石英玻璃棉、汞捕集材料和石英玻璃棉填充中间有凹陷的石英玻璃管。单位： mm关键单元A 石英玻璃管B 汞捕集材料C 石英玻璃棉图 A.3- 汞收集管（示例）用涂覆有金的热稳定多孔载体（硅藻土）作为汞捕集材料 。汞捕集炉应预热至150°C，以防止汞捕集器吸附 有机气体和水。如果有机气体和水进入吸收池或荧光侦测槽中，将干扰汞的测定。CCFL的汞分析对于 CCFL 样品，汞蒸气产生部分通过加热CCFL 灯的碎片来产生汞蒸气。然后将生成的汞蒸气引入原子吸收光谱仪，在没有汞齐化的情况下测量汞的含量。一旦加热开始， 积分器就开始采集紫外线吸光信号。图 A.4 给出了 CCFL 热分解

5、原子吸收光谱仪的配置（示例）。16GB/T XXXXX XXXX关键单元A 除汞装置B 空气泵C 石英加热管D 石英舟E 石英吸收池F 汞灯G 原子吸收检测器H 积分器I 带控制器的电源单元J 加热器图 A.4 CCFL 热分解 /原子吸收光谱仪的配置（实例）A.3仪器参数下列仪器参数都是可用的仪器参数例子，但可能个别不同的仪器可能需要替换一些参数。强烈推荐使用所列的波长和质量比，因为采用本部分而选择其它参数可能会导致错误的结果。a)CV-AAS光源：无极放电灯或空心阴极灯波长： 253.7 nm光谱带宽： 0.7 nm吹扫气体： N2 or Arb)CV-AFS光源： Hg 空心阴极灯，电流

6、：30 mA，波长： 253.7 nm负高压 ： 360 V炉温： 800 17GB/T XXXXX XXXX氩气载气：0.6 L/min ，保护气体1.0 L/min载流：质量分数为6%的 HNO 3c) ICP-OES汞的波长： 194.227 ×2（二级） nm射频发生器功率： 1150 W射频发生器频率：27.12 MHz氩气压力：0.16 MPa氩气载气：冷却气：14 L/min ，辅助气：0.5 L/min样品提升速率：1.6 mL/mind) ICP-MSHg 的质荷比： m/z = 199, 200, 201, 202射频发生器功率：1200 W射频发生器频率：27.

7、12 MHz氩气压力： 0.28 MPa氩气载气：冷却气体：16 L/min ，辅助气体： 1.0 L/min所有实验条件如炬管位置、采样深度、水平和垂直准直以及透镜焦距在测定前都应进行优化。e) TD(G)-AAS光源：低压汞（蒸气）灯，波长： 253.7 nm载气：空气，或者氧气18GB/T XXXXX XXXX附录B（资料性附录）国际实验室间研究结果Nos. 2 (IIS2)和 4A (IIS4A)表 B.1- TD （ G） -AAS的统计数据聚合物参数mVns(r)rs(R)R样品mg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgIIS4A-04Hg31.2833180.2

8、460.691.504.19IIS4A-05Hg56.836390.762.13.108.70IIS4A-08Hg22.6724150.8562.401.965.47表 B.2-CV-AAS 的统计数据聚合物参数mVns(r)rs(R)R样品mg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgIIS2-C10Hg21.425.332.57.0数据不足IIS2-C11Hg4.24.520.10.4IIS2-C12Hg88.5100.081.23.34.913.7IIS2-C13Hg883.51 000816.145.159.0165.1IIS4A-04Hg30.0333150.551.5

9、51.323.70IIS4A-05Hg52.5863131.454.073.7810.59表 B.3-CV-AFS 的统计数据聚合物参数mVns(r)rs(R)R样品mg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgIIS2-C10Hg24.825.330.20.6数据不足IIS2-C11Hg4.84,530.20.4IIS4A-04Hg30.233181.905.325.3514.99IIS4A-05Hg54.663182.557.149.7027.16表 B.4- ICP-OES的统计数据聚合物参数mVns(r)rs(R)R样品mg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgIIS2-C10Hg25.425.362.67.26.819.2IIS2-C11Hg3.84.530.51.4数据不足IIS2-C12Hg90.7