（TS-QS-166-00）浙贝母质量标准

1、文件名称浙贝母质量标准文件编号ts-qs-166-00替代文件号起草人起草日期年 月 日修订人修订日期年 月 日审核人审核日期年 月 日批准人批准日期年 月 日生效h期年川 h有效期颁发部门质管部存档原件1印数1分发部门质管生产物流销售采购财务工程设备行政人事分发数量100000001. 目的建立浙贝母内控质量标准，确保浙贝母的质量。2. 范围适用于木公司对浙贝母的质量控制。3. 职责质管部对本标准的实施负责。4. 内容4.1原料名称：浙贝母。汉语拼音：zhebeimuo4.2来源：木品为百合科植物浙贝母fritillaria thunbergii miq.的干燥鳞茎。初夏 植株枯萎时采挖，洗

2、净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝小者不去芯芽, 习称“珠贝分别撞擦，除去外皮，拌以锻过的贝壳粉，吸去擦岀的浆汁，干燥; 或取鳞茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝4.3标准依据：中国药典2010年版一部。4.4取样操作执行屮药材取样操作规程(s0p-qm-001-00)。4. 5质量标准见下表：检验项目标准规定性状大贝 为鳞茎外层的单瓣鳞叶，略呈新月形，高12cm,直径23.5cm。 外表面类白色至淡黄色，内表面白色或淡棕色，被有白色粉末。质硬而 脆，易折断，断面白色至黄白色，富粉性。气微，味微苦。珠贝 为完整的鳞茎，呈扁岡形，高11.5cm,直径12.5c

3、m。表面类 口色，外层鳞叶2瓣，肥厚，略似肾形，互相抱合，内有小鳞叶23枚 和干缩的残茎。浙贝片为鳞茎外层的单瓣鳞叶切成的片。椭圆形或类圆形，直径1 2cm,边缘表面淡黄色，切面平坦，粉口色。质脆，易折断，断面粉口色， 富粉性。鉴别(1) 本品粉末淡黄白色。淀粉粒茯多，单粒卵形、广卵形或椭圆形，h径 656pm,层纹不明显。表皮细胞类多角形或长方形，垂周壁连珠状增厚； 气孔少见，副一卫细胞45个。草酸钙结晶少见，细小，多呈颗粒状，有 的呈梭形、方形或细杆状。导管多为螺纹，直径至18屮n。(2) 取本品粉末5g,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml,放置过夜，滤过， 取滤液8ml,蒸丁，残渣加二氯

4、甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另 取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品，加三氯甲烷制成每1 ml各含2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10 20卩1、对照品溶液10ml,分别点于同一硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯甲 醇浓氨试液(17： 2： 1)为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以稀碘化钮钾 试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。水分不得过17.0%。检查总灰分不得过6.0%。二氧化硫残留量测定 不得过150ppmo浸出物不得少于8.0%，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用稀乙醇作 溶剂0含量测定照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统

5、适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛 水二乙胺（70： 30： 0.03）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数 按贝母素甲峰计算应不低于2000o对照品溶液的制备取贝母素甲对照甜、贝母素乙对照品适量，精密称 定，加甲醇制成每1ml含贝母素甲0.2mg.贝母素乙0.15mg的混合溶液, 即得。供试品溶液的制备 取木品粉末（过四号筛）约2g,精密称定，置烧瓶屮， 加浓氨试液4ml浸润1小吋，精密加入三氯甲烷甲醇（4： 1）的混合溶液 40ml,称定重量，混匀，置80°c水浴中加热回流2小时，放冷，再称定 重量，加上述混合溶液补足减失的重量，滤过。精密量取续滤液10ml, 置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻 度,摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10川、20卩1,供试品溶液515卩1,注 入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母 素乙的含量，即得。本品按干燥品计算，含贝母素甲（c27h45no3）和贝母素乙（c27h43no3）的总 量，不得少于0.080% o检验方法按浙贝母检验操作规程检验。4.6 物料代码：¥01066o4.7供应商：经物流部与质管部考察，并审计合格的供应商。4