气相色谱柱的老化_第1页
气相色谱柱的老化_第2页
气相色谱柱的老化_第3页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、精品文档气相色谱柱的老化一、开管涂壁（WCOT尺相色谱柱的老化A）老化目的烘烤去除色谱柱表面的污染物（随样品或载气进入和冷凝下来的污染物、降解的固定相碎片），以获得干净而平稳的基线。B）老化步骤：老化前接好色谱柱，接通载气并确保系统无漏气。通常来讲，将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的，并不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器（如MSDB ECD,最好不将色谱柱连接检测器进行老化。老化时将炉温逐渐升至（升温速率没有具体限制，可以参考将进行的分析条件，建议 使用比具体实验条件更快的升温速率）老化温度，然后在老化温度下持续老化。C）老化温度：可以参考将进行的分析条件，可在方法的最高温度基础

2、上加 20度（但不得超过色谱柱的恒温温度上限） 进行老化如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减2 0度进行老化。D）老化时间：老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCO色谱柱，通常推荐的老化时间为23个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时，老化时间需要适 当延长.。E）如何判断色谱柱已经老化充分：色谱柱老化之后，可利用流失曲线来检查是否已老化充分。流失曲线是在不进样情况下运行程序升温所获 得的色谱图。正常的流失曲线（如下图）随温度升高平滑上升，且没有明显杂峰。、开管多孔层（PLOT）色谱柱的老化PLOT柱与 WCO柱的老化方法不尽

3、相同，主要区别在于:a.首先安装P LOT柱于进样口，然后以23psi/min 的速度逐渐增加到建议流速：(内径0.32 mm:2 to4 mL/min; 0.53 mm: 6 to 9 mL/min)b.在接上检测器之前，在室温下用载气吹35分钟，吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒。C.在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱，下表为安捷伦推荐的PLOT柱老化温度及老化时间：安捷伦PLOT色谱柱的老化温度及时间建议老仇温度(c)都助回处心H PPL 01 Molesieve300-35037HP-PLOTA12O3 'KC112008HP-PLOTA12O3f,Sr,2008HP-PLOTA12O32008GS-Alumina,至200gHP-PLOTQ2703MGS-Q1250S-10HP-PLOTU1903-6GS-GasPro2603-6GS-CarbonPLOT300-3503-6GS-OxvPLOT3003-S_02欢迎下载精品文档欢迎您

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 中学教育

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论