离子色谱法和传统分析法测定血液透析水中三种阴离子

1、总第189期202x年第5期山西化工shanxi chemical industry分析与测试 jdoi： 10. 16525/j. cnki. cnl4-l 109/tq. 202x. 05. 20离子色谱法和传统分析法测定血液透析水中三种阴离子的方法比拟田海娇，武婷.申剑(山西省分析科学研究院.山西太原 030006)摘要：条用离子色诺法和现行标准推荐的传统分析方法对血液透析用水中兼化物、硝酸盐和破酸拄的测 定进行了比照。每种物质的两种检测方法技，性相关相当所有方法的加标回收率在94.0%104. 6%. 祜密度介于。94%3.7%.说明三种物质的传统分析方法和离子色诺法的准确度均符合要求

2、。但离子 色请法的检出限低和线性范国宽且能同时洌定三种物质.自动化程度及工作效率优赴于传统方法。关键词：血液透析水；离子色靖法；救化物；硝酸盐；硫酸盐中图分类号：0657.7* 5文献标识码：a文章编号:1004-7050(202x)05-0056-03血液透析用水是进行血液透析和透析滤过时制 备透析液，浓缩透析液和在线置换所用的水°透 析用水的质量直接关系到患者的生命安危。如果 血液透析水中的化学污染物超标.可能引发并发症 或者患者死亡。如，透析液中倘酸盐、觥化物含量 过高会导致贫血、溶血、神经系统异常，硫酸盐含借 过高可导致恶心、呕吐、酸中毒等。中华人民共和 国医药行业标准yyo

3、572-2o15血液透析和相关 治疗用水miso 13959:20xx,mod)规定了透析用 水中化学物质的最高允许浓度。美国、加京大等 国家调查结果显示透析用水中化学污染物超标率 到达14 %，因此，对血液透析用水中化学污染物 的监测势在必行。文献中对血液透析水的报道多见于直金属污染 物的检测方法报道对阴离子的测定方法报道 甚少。目前仅有李剑2】和武婷耸分别用离子色谱 碳酸盐体系、k()h在线淋洗测定血液透析水中的阴 离子。现行标准yy0572-20xx推荐的氧化物、硝 酸盐和硫酸盐的检测方法分别采用离子选择电极法 (简称ise、镉复原法和浊度测定法.均为传统分析 方法。而离子色谱技术因简便

4、快速、仪器自动化等 优点已经得到广泛应用。木研究将标淮推荐传统分 析方法和离子色谱法(简称ic)进行比拟研究，为推牧 5 hiw： 202x-06-10基金工程：山西省应用基咄研宛项0而上青斗屐公项日(20xx011沱210$5 介浪透祈水中化学污染物的分析体系研究)作者简介：田海格.女.1988年出生.毕业于山西大学.编士学位.工技伸主妥从事会品卫生等平安检视技术侪究工作，进我国标准的检测方法现代化提供技术支持c1实验局部1.1主要仪器ic：离子色谱仪 dionex ics 1100型.美国赛 默s世尔科技，配有rfc30淋洗液自动发 生器.lonpac ag 19 型保护柱(4 mm x

5、50 n)m ) . lonpac as19 型分析柱(4 nun x 250 mm) . asrs- 3004 mm阴离子抑制器,ds6型电导检测器. as- dv自动进样器。传统分析法：可见光分光光度计.7 230 g.上海 菁华科技仪器'离子活度计.雷磁zdj-5b 上海仪电科学仪器股份氯离子电极、泡和 甘汞电极；电磁搅拌器.宙磁j1ma.上海仪电科学 仪器股份；分析夭平,sartorius bsa124s。本实验使用超纯水18. 2 mq cm) iii默克密 理博实验室设备明澈d24uv超纯水机 制备ol2主要试剂ic：f 标准溶液(gbw(e)082682).nos 标准

6、溶液(gbw(e)082687).s()r 标准溶液(；bw(e) 082688，质量浓度均为1 000 mg/l,均采购自坛墨 质检科技股份。1se法：冰乙酸、盐酸、柠檬酸三钠、氢氧化钠. 碳酸钠(gr)、碳酸级钠；镉复原法：乙二胺四乙酸二 钠点化铉(gr)、盐酸n(1 茶基)乙二胺：浊度测 定法：无水乙醇、无水疏酸钠(莱阳市康德化有限 公司)、氯化钠。以上试剂均为ar级.采购自国药集团化学试剂。2 实验方法2.1离子色谱法2. 1. 1色谱条件色谱柱：ionpac /s19 型分析柱（1 mm x 250 mm） . lonpac a（；19 型保护柱 < 4 mm x 50 mm）

7、:淋洗液： 12 mmol/lkoh溶液：流量ml/miru进样体积: 25 柱温：30 抑制器电流：50 ma；以保存时 间定性.峰面积定量。样品处理样品过0.22 “m水系过滤膜.自动进样器进样 测定，外标法定al2.2传统分析法传统分析方法参考标准gb/t575o. 5-2006中 1. 1疏酸盐比浊法、3. 1离子选择电极法和5.4镉柱 复原法进行实验。3结果及讨论3.1校准曲线线性、检出限的比拟用超纯水稀释f w、s（）厂的标准储藏溶表1方法阴离子治柱范sb/mg l回归方欢相关系ft检出 fit . mg l-1f0.120y = 0. 395x+0.0210. 999 80. 0

8、02icno?0.2-40y = 0. i5x-o.oo60.999 90. 004s（）r0.5-1000.999 90.01isef-0. 06-3.0e-198. 69-55. 27lkc0. 999 80. 05勒复原法no；0-0.4c=28. 61a-0. 0810.999 00. 008浊废测定法so;5.010y = 0. 20i9x+0. 31740.997 80. 53三种明离子的线性苑围、回归方程、相关系数和检出限3.2精密度、加标回收率的比拟分别将4种试骚方法进行各物质标准溶液的加 标试验，平行测定6次，计算方法回收率。用相对标 准偏羞（rsd）计算精密度（表2）.表2

9、 4种方法的回收率和精密度试骑修=6）ic97.4/1.298. 2/0. 91ise94.0/2. 796. 5/2. 0ic99. 4/1.9100. 8/1. 1佩还阪法101.3/3. 1104.6/2.8ic98. 1/2. 499.8/1.9浊度洲定法98. 9/3. 7103.2/1.6n（）3so；回枚率（耕密度（%）10 mg/l50 mg/l从表2可以看出.以上方法测得的加标问收率在94.0%104. 6%,精密度介于0. 94%3. 7%,说明 3种物质的传统分析方法和离子也谱法的准确度均 液，配制成混合标准溶液,并逐级稀释，在2. 1. 1选 定的离子色谱条件卜.对3种

10、阴离子不同浓度的混 合标准溶液进行测定.并对各离子相应的峰面积与 浓度进行线性回归.以3倍的信噪比计算各离子方 法的检出限。化学分析方法分别按照标准制作标准曲线。簌 化物离子选择电极法的检出限以标准曲线的宜线部 分外延的延长线与通过空白电位吐平行丁浓度轴的 在线相交时.其交点所对应的浓度值.检测限以方法 的最低检测质量浓度计算。硝酸盐镉柱复原法按照 s/n = 3计算方法的检出限.硫酸盐浊度测定法中 将空自溶液连续测定20次.计算标准偏差*.检出限 l=3s/b（b为方法的灵敏度，即回归方程的斜率 该试验3种阴离子的线性范围、回归方程、相关系数 及检出限见表u对于3种离子的离子色谱和传统化学检

11、测方法 相比拟线性相关性相当，但是离子色谱的线性范闱 更宽,检出限更低。yyo572-2o15血液透析及相 关用水3标准规定缄化物、硝酸盐和硫酸盐的最高允 许质量浓度分别是0.2 mg/l、2 mg/l和100 mg/ l,以上方法均能满足标准要求。符合要求°3.3血液透析水样品检测结果比照用传统分析方法和离子色i普法对一份血液透析 水样品进行测定6次.结果见表3。表3血液透析用水样品测定结果（ =6）方生p（待测初（mg d 相叶偷如）fno；soj-寿子色话法0.023/2. 880.596/3. 183. 55/1.12待貌分折方法未栓出0. 600/2.843. 67/1.4

12、9从结果数据整体看出对于血液透析水中3种 物质含ht较低时，传统分析方法无法检出,离了色谱 法更适川。对于较高含埴的物质检测时.两种测定方 法测得结果的相对偏差分别为2. 84%和3. 18%,且 两者结果根本无差异；传统方法的检测结果显示比 离子色谱法的数据略微偏高。 58 山西化工sxhgbjb© 126. com3.4方法优缺点比拟离了色谱法可实现3种物质同时检测自动进 样.方法更简单、快速、相对干扰较少检出限低、线 性范围宽；但是仪器初始测定时平衡电位时间稍长. 仪器本钱较高。传统检测方法需要对每个阴离子逐 一单个测定.操作繁琐.工作效率低干扰多.灵敏度 低。此外，比浊法仅能

13、测定低于40 mg/l的硫酸盐 浓度.并且操作条件需严格控制。经过大鱼的血液 透析用水检测得知.血液透析水中氟化物含量通常 较低(0 mg/l"mg/l),离子选择电极法容易出 现假阴性结果;硫酸盐的检出范围通常在0 mg/l 150 mg/l,比浊法范围有限因此离子色谱法更适 用于血液透析水中3种阴离子检测。4结语传统分析方法与离子色谱法检测血液透析水中 的的结果相当，都能满足医疗透析 水标准的要求。离子色谱法以其自动化高、同时检 测多种物质、检出限低、线性范闱宽的优点，更适用 于血液透析水的检测。参考文献：i 国家食品药品监假设管理局广州医疗器械质量监咎检典 中心.血液透析和相关

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15、tinuingj. nephrol nurs j.2005,32(2)： )51-167,5 周德福.王梅.北京市血液透析单位透析用水及透析液 质量的持续性质量改良口.中国血液净化， 2006.5<4)；178-180.6 袁利杰.朱晓胴.郑子栋.1cp ms法快速测定血液透析 水中15种化学污染物j.中国tj.生检脸杂志.20xx. 24(9):1236-1237.7 宋月,物丽君，徐峰.离子色谱法测定血液透析水中钠、 钾，镁和钙离子口.中国卫生检验杂志.20xx.23(6)： 1397-1398.8 郭捷.张林,刘国红.电感耦合等离子体质谱法测定血 液透析用水中15伸金磷元素口分析仪

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17、ng, shen jian(shanxi academy or analytical sciences* taiyuan shanxi 030006 china)ahstract： the duicnninaiion of fluoride, nitrate ixnd sulfate in hemodialysis waler was compared by ion chroinaiography nnd traditional analytical methods recommended by current standards. the two detection methods for

18、each substance are linearly rclaivd. the recovery rate of all methods is between 94. 0% and 104. 6% and ihc precision is between 0. 94% and 3.？. indicating that the accuracy of the traditional analysis methods and ion chromatography for the three substances meet the rc<|uiruniunls. however, for ion