实验一索氏抽提法修改篇ppt课件

1、实验一 索氏抽提法测定粗脂肪含量 一、实验目的 了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理 掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法。 测定脂肪的含量，可以作为鉴别样品质量优劣的一个目的。二、实验原 理 脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。 目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法Soxhlet extractormethod是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的规范方法。 本实验采用索氏抽提法中的剩余法，即用低沸点有机溶剂乙醚或石油醚回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣分量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸

2、、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因此抽提法测定的结果只能是粗脂肪。三、实验资料、主要仪器和试剂1实验资料 油料作物种子(花生)、中速滤纸.2仪器1SZF-06A脂肪仪 2枯燥器(直径1518cm，盛变色硅胶)3不锈钢镊子长20cm4培育皿5分析天平 6称量瓶7恒温水浴8烘箱9样品筛60 目 3试剂 无水乙醚或低沸点石油醚A.R.四、操作步骤 1预备 1) 将滤纸切成4cm4cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号。 2)按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重记作a、(称量时室内相对湿度必需低于70)。 2包装和枯燥 称取约0.5g 左右研细的花生样品放入上述已称重的滤纸包中装入，封好包口

3、，按顺序号依次放入称量瓶中称重记作b。四、操作步骤 3抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67 倍60ml以上，抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止约需1h。抽提水浴坚持在60。抽提终了后，用长镊子取出滤纸包，提取瓶中的乙醚另行回收。将滤纸包放在60烘箱中烘干。 4称重 待滤纸包烘干之后，放入枯燥器冷却至恒重为止记作c。五、结果与计算 式中：a：滤纸包重g b：滤纸包和烘干样重g c：滤纸包和抽提后烘干残渣重g六、本卷须知 1、测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需求进展脱水处置。这是由于：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高

4、；第二，抽提体系中有水，那么抽提溶剂易被水饱和尤其是乙醚，可饱和约2的水，从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。 2、试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，那么有能够透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。 3、索氏抽提法测定脂肪最大的缺乏是耗时过长，如能将样品先回流12 次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，那么可明显缩短抽提时间。六、本卷须知 4、YG-型油分测定器容量大，适宜于样品较多的选种鉴定任务运用，温度控制在70左右，8h 可提取终了。 5、必需非常留意乙醚的平安运用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，坚持抽提室内良好通风，以防燃爆。 乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，参与碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，假设出现黄色那么阐明存在过氧化物，应进展处置后方可运用。处置的方法是：将乙醚放入分液漏斗，先以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗涤23 次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，参与1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水，并进展重蒸馏。七、思索题 1如何利用剩余法测定油料作物种子中的粗脂肪