铝制食具容器分析方法

1、行业文档（word可编辑版）食品安全国家标准铝制食具容器分析方法national food safety standardmethod for the analysis of aluminum table ware and utensils（征求意见稿）xxx x-x x发布xxx xx xx x实施中华人民共和国卫生部发布木标准代替gb/t 5009.72-2003铝制食具容器卫生标准的分析方法。 本标准与gb/t 5009.72-2003相比主要修改如下：增加铝制食具容器中铅无火焰原子吸收分光光度计法；增加铝制食具容器屮锌原了吸收分光光度计法；增加铝制食具容器中卿原子荧光分光光度法；本标准

2、所代替标准的历次版本发布情况为： b/t5009.7285、gb/t5009.72-1996、gb/t5009.72-2003o食品安全国家标准铝制食具容器分析方法1 范围本标准规定了肓接接触食品的以铝为原料经冲压或浇铸成型的各种炊具、食具及容器各项安全指标 的分析方法。本标准适用于直接接触食品的以铝为原料经冲压或浇铸成型的各种炊貝、食具及容器各项安全指标 的分析。2 规范性引用文件本标准屮引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注u期的引用文件，其最新版木（包括所冇的修改单）适用于本标准。3 采样方法采样时应记录产品名称、生产日期、

3、批号、生产厂商。所采样品应完整、无变形、表血无残缺，容 量一致，不具冇彩响检验结果的其他疵点。对形状、大小、花彩装饰相同的产品按产量的0.1%随机取 样。小批量不少于6件。容量小于500ml的収10件。一式三份供检验、复检与备查或仲裁之用。4 外观检查器形符合该产品的技术指标要求，表面光洁均匀，无碱溃、斑。浸泡液应无色、无异味。应符合 gb 11333的规定。5 试样面积的测定按gb/t 5009.156方法中试样的准备进行。6 浸泡液的制备6.1 溶剂乙酸（0）4%：量取冰乙酸4.0ml,加水至100ml,混匀。6. 2 浸泡方法6. 2.1清洗先将试样的表而附着物清除，用自来水冲洗后，用餐

4、具洗涤剂清洗，再用自來水反复冲洗后，用蒸 係水或去离子水冲2次3次，晾干备用。清洗过的试样，应防止灰尘污染，并且清洁的表面也不应再 直接用手触摸。餐具洗涤剂应符合gb 9985的要求。6. 2. 2炊具gb 5009. 72-xxxx每批収二件，分别加入4%乙酸溶液至距上边缘0.5cm处，煮沸30mino加热时加上玻璃盖，保持 微沸，冷却后，补充4%乙酸至原体积，室温放置24小时后，将试样倒入清洁、干燥的玻璃瓶中供测 试用。6.2.3食具每批取二件，加入4%乙酸溶液至距上边缘0.5cm处，加上玻璃盖，室温放置24小时后，将试样 倒入清洁、于燥的玻璃瓶中供测试用。6.2.4扁平器皿不能盛装液体的

5、扁平器皿的浸泡液体积，按器皿表面积每平方厘米2ml的量注入4%乙酸浸泡液。 或可采用全部浸泡的方法，其面积应以两面计算。7.铅7.1火焰原子吸收光谱法7.1.1原理、试剂、仪器、测定同gb/t5009.12火焰原子吸收光谱法。7.1.2分析步骤将试样浸泡液直接导入火焰原子化器进行测定，当灵敏度不足时，取一定量试样浸泡液经蒸发、浓 缩、以4%乙酸溶液定容后再测定。7.1.3分析结果的表述试样中铅的含量按式（1）计算：y = qx/xiooo（ 1） 2x5x1000 式中：x铅迁移析出量，单位为毫克每升（mg/l）；p测得浸泡液中铅的含量，单位为毫克每升（yg/ml）；v-浸泡液体积，单位为毫升

6、（ml）；s浸泡液接触面积，单位为平方厘米（cm2）；2每平方厘米面积需要的溶剂毫升数（ml/cn?）。计算结果以二次独立测定结果的算术平均值表示结果保昭二位有效数字。7.1.4精密度在重复性条件卜获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%o7. 2石墨炉原子吸收光谱法7.2. 1原理、试剂、仪器同gb/t 5009.12石墨炉原了吸收光谱法。7. 2. 2分析步骤按gb/t 5009.12测定进行。试样浸泡液10|il注入石墨炉测定，当灵敏度不足时，取一定量试样 浸泡液经蒸发、浓缩、以4%乙酸溶液定容后再测定。7.2.3分析结果的表述试样中铅的含量按式（2）计算： x=卩&q

7、uot;（2）2x5x1000式屮：x铅迁移析出量，单位为毫克每升（mg/l）；p测得浸泡液中铅的含量，单位为毫克每升（gg/l）；v浸泡液体积，单位为毫升（ml）；s浸泡液接触面积，单位为平方厘米（cm2）；2每平方厘米面积需要的溶剂亳升数（ml/cn?）。计算结果以二次独立测定结果的算术平均值表示结果保留二位冇效数字。7.2.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%o7.3二硫腺法比色法7.3. 1原理、试剂、仪器同gb/t 5009.12二硫h宗比色法。7. 3. 2分析步骤量収lo.oml试样浸泡液，置于125 ml分液漏斗中。另吸収0, 0.1

8、0, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50ml 铅标准使用液（相当0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0pg铅），分别置于125ml分液漏斗中，各加4%乙酸溶 液至10mlo向试样及标准系列的各分液漏斗中加入l.oml柠檬酸钱溶液，0.50ml盐酸轻胺溶液及1 滴酚红指示液，混匀，用氨水调至溶液呈红色，再多加1滴，然后加入l.oml亂化钾溶液，混匀。加 5.0ml二硫j1宗三氯甲烷溶液，振摇2min,静置分层后，在分液漏斗颈内塞入少最脱脂棉，将三氯甲烷 相放入lcm比色皿小，以三氯甲烷为参比，于510nm波长测量试样和标准系列的吸光度，绘制标准|11| 线并从曲线上查出样

9、品管中铅的质量。7.3.3分析结果的表述试样中铅的含量按式（3）计算：_m x k x 1000川、x = （3）ri x 2 x 5 x 1000式中：x铅迁移析出量，单位为毫克每升（mg/l）；m测定用试样浸泡液中铅的质量，单位为微克（昭）；v浸泡液体积，单位为毫升（ml）；旳测定用浸泡液取用体积，单位为毫升（ml）；s浸泡液接触而积，单位为平方厘米（cm2）；2每平方厘米而积需要的溶剂毫升数（ml/cm2）。计算结果以二次独立测定结果的算术平均值表示结果保留二位有效数字。7.3.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝対差值不得超过算术平均值的10%。8 碎8.1氢化物原子荧光光

10、谱法8. 1. 1原理、试剂、仪器同gb/t5009.11氢化物原子荧光光度法。8. 1.2分析步骤按gb/t5009.11标准系列制备和测定进行。取试样浸泡液20.0ml至25ml比色管屮，加入2.5ml 50g/l硫脉，加水至刻度，混匀，测定。8. 1.3分析结果的表述试样中神的含量按式（4）计算:x 25 x vx r, x 2 x s x 1000(4)式中：x呻迁移析出量，单位为毫克每升（mg/l）；p测得浸泡液中神的含量，单位为毫克每升（pg/l）；v-浸泡液体积，单位为毫升（ml）；测定用浸泡液取用体积，单位为毫升 5l）；s浸泡液接触ifli积，单位为平方厘米（cm2）；2每平

11、方厘米面积需要的溶剂毫升数（ml/cn?）。 计算结果以二次独立测定结果的算术平均值农示结果保留二位有效数字。8.1.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8. 2碑斑法 8.2. 1原理、试剂、仪器同 gb/t5009.11 u申斑法。8. 2. 2分析步骤irvi ml试样浸泡液（按照以下公式计算）置于测神三角瓶中，加4%乙酸溶液至45ml,加5ml 盐酸、5ml碘化钾溶液及5滴酸性氯化亚锡溶液，摇匀示放置lomin,加2克无碑锌粒，立即将已装好 乙酸铅棉花及浪化汞试纸的测神管装上，放置于25°c30c的暗处lh,取出混化汞试纸和标准比

12、较，其 色斑不得深于标准。另取l.omlii申标准使用液（和当l.oyg li申）置于测碑三角瓶屮。加4%乙酸溶液45ml,以下自“加 5ml盐酸”起，与试样浸泡液同时同样操作，作标准神斑。8. 2. 3浸泡液测定取样量浸泡液测定取样量（v,）的计算按式（5）：(5)25 x r v.=2 x s式中：v浸泡液体积，单位为亳升（o1l）；r,测定用浸泡液取用体积，单位为毫升（ml）；s浸泡液接触面积，单位为平方厘米（cm2）；2每平方厘米面积需要的溶剂毫升数（ml/cn?）：25每平方厘米面积加入2毫升浸泡液时样品测定的毫升数（ml ）。8.2.4分析结果的表述 报告试样屮碑的含量人于或小于0

13、.04mg/lo9. 锌 9.1原子吸收光谱法9. 1. 1原理、试剂、仪器同gb/t 5009.14原子吸收光谱法。9.1.2分析步骤gb 5009. 72-xxxx按gb/t5009.14分析步骤进行。将试样浸泡液直接导入火焰原子化器进行测定。当灵敏度不足时, 取一定量试样浸泡液经蒸发、浓缩、以4%乙酸溶液定定容后再测定。9.1.3分析结果的表述：试样中锌的含量按式（6）计算：x = pxrxiooo（6）2x5x1000式中：x锌迁移析出量，单位为毫克每升（mg/l）；p测得浸泡液中锌的含量，单位为毫克每升（pg/ml）；v-浸泡液体积，单位为毫升（ml）；s浸泡液接触面积，单位为平方厘

14、米（cm2）；2每平方厘米面积需要的溶剂毫升数（ml /cm2）。计算结果以二次独立测定结果的算术平均值表示结果保留二位有效数字。9.1.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。9.2二硫腺比色法9. 2. 1原理同gb/t 5009.14二硫腺比色法（一次提取）。9. 2. 2试剂9. 2. 2. 1乙酸（卩）4%：量取冰乙酸4ml,加水至100ml,混匀。9.2. 2.2其余同gb/t 5009.14二硫腺比色法（一次提取）。9. 2. 3仪器分光光度计。9. 2. 4分析步骤吸取5.0ml试样浸泡液,置于125 ml分液漏斗中,另吸取0, 1.0

15、0, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00ml锌 标准使用液（相当0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0昭锌），分别置于125ml分液漏斗屮，各加4%乙酸溶液 至10mlo向试样及标准系列的各分液漏斗屮加入5.0ml乙酸一乙酸盐缓冲液及l.oml硫代硫酸钠溶液, 混匀，再加入10.0 ml二硫腺四氯化碳溶液（o.olg/l）,振摇2min ,静置分层后，在分液漏斗颈内塞 入少量脱脂棉，将四氯化碳相放入lcm比色iiil中，以四氯化碳为参比，于530nm波长测量试样和标准 系列的吸光度，绘制标准曲线并从illi线上查出样品管中锌的质量。9.2.5分析结果的表述：试样中锌的含

16、量按式（7）计算：_m x k x 1000/ 、x （7）7 x 2 x s x 1000式中：x-锌迁移析出量，单位为毫克每升（mg/l）；m测定用试样浸泡液中锌的质量，单位为微克（聘）；v浸泡液体积，单位为毫升（ml）；r,测定用浸泡液取用体积，单位为毫升（ml）；s浸泡液接触面积，单位为平方厘米（cm2）；2每平方厘米面积需要的溶剂毫升数（ml/cn?）。计算结果以二次独立测定结果的算术平均值表示结果保留二位有效数字。9. 2. 6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%o10镉 10.1原子吸收光谱法 10.1.1原理、试剂、仪器、分析步骤、精密

17、度按gb/t 5009.62原子吸收光谱法进行。10.1.2分析结果的表述：试样中镉的含量按式（8）计算：_ qx7x1 000x =2x5x1000式中：x镉迁移析出量，单位为毫克每升（mg/l）；p测得浸泡液111镉的含量，单位为毫克每升（gg/ml）；v浸泡液体积，单位为亳升（ml）；s接触浸泡液面积，单位为平方厘米（cm2）；2每平方厘米面积需耍的溶剂毫升数（ml/cn?）。计算结果以二次独立测定结果的算术平均值表示结果保留二位有效数字。10. 1.3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。10.2二硫月宗法10.2. 1原理、试剂、仪器同gb/

18、t 5009.62原理、试剂、仪器。10.2.2分析步骤取两个125ml分液漏屮，具屮一个加入o.loml镉标准使用液（相当1昭镉）及50ml乙酸（4%）,另 一个取w ml试样浸泡测定液（按照以卜公式计算），测定浸泡液不足50ml,加4%乙酸溶液补足；测定 浸泡液大于50ml,浓缩至50ml。向两分液漏斗中加入2.0ml酒石酸钾钠溶液，10.0 ml氢氧化钠鼠化 钾溶液（甲）及2.0ml盐酸疑胺溶液，每加入一种试剂后均需摇匀。加入15.0ml二硫腺一三氯甲烷溶 液（o.lg/l）,振摇2min （此步应迅速进行）。另取笫二套分液漏斗，各加25ml酒石酸溶液，将第一套 分液漏斗内的双硫腺三氯甲烷溶液放入其中，用loml三氯甲烷洗涤第一套分液漏斗，将三氯甲烷洗涤 液也放入笫二套分液漏斗中。将第二套分液漏斗振摇2min,弃去双硫腺三氯甲烷溶液，再各加6ml三氯 甲烷，振摇后弃去三氯甲烷层。向分液漏斗的水溶液屮各加入l.oml盐酸為胺溶液、15.0ml双硫赊三 氯甲烷溶液（0.02g/l）及5ml氢氧化钠鼠化钾溶液（乙），立即振摇2min