食品中锡的测定PPT课件

1、目录目录概述概述1食品中锡的测定方法食品中锡的测定方法2第1页/共20页概述概述 （1）锡的主要物理性质）锡的主要物理性质锡的比重锡的比重7.31，熔点，熔点231.9 ，沸点沸点2260 2260 。在冷稀盐酸、稀硝酸和稀硫酸中溶解缓慢。在冷稀盐酸、稀硝酸和稀硫酸中溶解缓慢。易溶于浓盐酸中。易溶于浓盐酸中。 （2）锡的毒性）锡的毒性无机锡毒性小无机锡毒性小有机锡毒性很大有机锡毒性很大 FAO/WHO,JECFA FAO/WHO,JECFA专家会议规定锡的允许摄入量专家会议规定锡的允许摄入量为为14mg/14mg/（kgkg体重体重. .周）周）第2页/共20页概述概述蛋白质和核酸的代谢异常，

2、阻碍生长发育 （3）锡与健康的关系）锡与健康的关系人体必需微量元素之一人体必需微量元素之一 第3页/共20页概述概述（4）锡的来源）锡的来源人体摄入锡的主要来源是食品人体摄入锡的主要来源是食品,微量元素锡含量微量元素锡含量比较丰富的食物有鸡胸肉、牛肉、羊排、黑麦、龙虾、比较丰富的食物有鸡胸肉、牛肉、羊排、黑麦、龙虾、玉米、黑豌豆、蘑菇、甜菜、甘蓝、咖啡、糖蜜、花玉米、黑豌豆、蘑菇、甜菜、甘蓝、咖啡、糖蜜、花生、牛奶、香蕉、大蒜等。生、牛奶、香蕉、大蒜等。 尤其是马口铁封装的罐头食品尤其是马口铁封装的罐头食品,因此锡是罐头因此锡是罐头食品必测的卫生指标之一。食品必测的卫生指标之一。 溶锡第4页/

3、共20页食品中锡的测定方法食品中锡的测定方法（1）微分电位溶出法：）微分电位溶出法：重现性好，价格低，操作重现性好，价格低，操作简简 单，便于推广单，便于推广（2）二硫酚法：）二硫酚法：二硫酚试剂较贵，又不稳定二硫酚试剂较贵，又不稳定（3）碘法：）碘法：常量分析多用碘法常量分析多用碘法（4）邻苯二酚紫法及栎精法）邻苯二酚紫法及栎精法 检测检测1-401-40微克含量的锡。微克含量的锡。 栎精法较简便，灵敏度高，但需严格控制栎精法较简便，灵敏度高，但需严格控制pHpH。（5）SATP比色测定法：比色测定法：重现性好，准确度高重现性好，准确度高 , , 操作操作 简单。简单。第5页/共20页食品中

4、锡的测定方法食品中锡的测定方法 （6）原子吸收分光光度法）原子吸收分光光度法 （7）国家标准法）国家标准法火焰法，灵敏度约火焰法，灵敏度约1ppm1ppm无焰法，很灵敏无焰法，很灵敏第一法：氢化物原子荧光光谱法第一法：氢化物原子荧光光谱法第二法：苯芴酮比色法第二法：苯芴酮比色法第6页/共20页氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法-原理原理v（1）原理）原理试样四价锡锡的氢化物酸消化酸消化硼氢化钠硼氢化钠 锡的氢化物由载气带入原子化器中进行原子化，锡的氢化物由载气带入原子化器中进行原子化，在特制锡空心阴极灯照射下，基态锡原子被激在特制锡空心阴极灯照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到

5、基态时，发射特征发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长的荧光，波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比其荧光强度与锡含量成正比。与。与标准系列比较定量。标准系列比较定量。第7页/共20页氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法-试剂和仪器试剂和仪器 （2）试剂）试剂硫酸（优级纯）硫酸（优级纯）硝酸硝酸+ +高氯酸混合酸（高氯酸混合酸（4+14+1）硫酸溶液（硫酸溶液（1+91+9）：量取）：量取100100硫酸倒入硫酸倒入900ml900ml水中混匀水中混匀硫脲（硫脲（150g/L)+150g/L)+抗坏血酸（抗坏血酸（150g/L)150g/L)：分别称取：分别称取15g15g硫脲和硫脲和

6、15g15g抗坏血抗坏血酸溶于水中，并稀释至酸溶于水中，并稀释至100ml100ml（此溶液需至于棕色瓶中避光保存）（此溶液需至于棕色瓶中避光保存）硼氢化钠溶液硼氢化钠溶液7g/L7g/L：称取：称取7.0g7.0g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液（硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液（5g/L5g/L中），并定容至中），并定容至1000ml.1000ml.锡标准应用液（锡标准应用液（1ug/mL1ug/mL） （3）仪器）仪器双道原子荧光光度器双道原子荧光光度器电热板电热板第8页/共20页氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法-双道原子荧光光度器双道原子荧光光度器第9页/共20页氢化物原子荧光光谱法氢化物

7、原子荧光光谱法-操作方法操作方法 (4)操作方法操作方法试样制备和试样消化试样制备和试样消化粮食、豆类水果、蔬菜水产类处理后的样品碾碎碾碎过过4040目筛目筛洗净、晾干，洗净、晾干，制成匀浆制成匀浆锥形瓶次日于电热板1ml1ml浓硫酸、浓硫酸、10ml10ml硝酸硝酸+ +高氯酸混合液高氯酸混合液3 3粒玻璃珠放置过夜粒玻璃珠放置过夜称取1.0-5.0g消化至样品体积近消化至样品体积近1ml1ml冷却、定容冷却、定容50ml容量瓶15ml比色管取定容后试样取定容后试样10ml10ml2ml2ml硫脲硫脲+ +抗坏血酸混合液抗坏血酸混合液摇匀摇匀第10页/共20页氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧

8、光光谱法-操作方法操作方法 (4)操作方法操作方法标准系列的配置标准系列的配置分别吸取锡标准液分别吸取锡标准液0.0 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0ml于于15ml比色管中比色管中分别加入硫酸溶液分别加入硫酸溶液2.0 1.9 1.5 1.0 0.5 0.0ml用水定容至用水定容至10ml加入加入2mL硫脲硫脲+抗坏血酸混合溶液抗坏血酸混合溶液测定测定第11页/共20页氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法-结果计算结果计算试样中锡的含量按下式计算试样中锡的含量按下式计算 X=(C1 X=(C1一一Co) Co) * * V V * * 1 000/(m 1 000/(m * *1

9、000 1 000 * * 1 000) 1 000) 式中式中 : :X X 试样中锡含量，单位为毫克每千克或毫克每升试样中锡含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg(mg/kg或或 mg/L);mg/L);C1C1试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/(ng/ ml) ;ml) ;Co Co 试样空白消化液浓度，单位为纳克每毫升试样空白消化液浓度，单位为纳克每毫升(ng/(ng/ ml) ;ml) ;V V 试样消化液总体积，单位为毫升试样消化液总体积，单位为毫升(ml) ;(ml) ;m m 试样质量或体积，单位为克或毫升试样质量或体积，单位

10、为克或毫升(g(g或或 ml) ,ml) ,计算结果保留两位有效数字。计算结果保留两位有效数字。第12页/共20页氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法-注意事项注意事项注意事项严格控制酸严格控制酸度和温度度和温度锡形成锡化物酸度锡形成锡化物酸度范围很窄范围很窄锡化氢不稳定，室锡化氢不稳定，室温时分解温时分解掩蔽剂掩蔽剂需加入硫脲抗坏血酸需加入硫脲抗坏血酸作为其他金属的掩作为其他金属的掩蔽剂蔽剂第13页/共20页苯芴酮比色法苯芴酮比色法（1）原理）原理 试样经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护试样经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络

11、合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。性胶体存在下与标准系列比较定量。（2）试剂）试剂酒石酸溶液（酒石酸溶液（100g/L)抗坏血酸溶液（抗坏血酸溶液（10g/L) 临用时配制临用时配制动物胶溶液（动物胶溶液（5g/L）临用时配制）临用时配制酚酞指示液（酚酞指示液（10g/L) 氨水（氨水（1+1）硫酸（硫酸（1+9）（量取）（量取10ml硫酸，倒入硫酸，倒入90ml水内，混匀）水内，混匀）苯芴酮溶液（苯芴酮溶液（0.1g/L)锡标准溶液（锡标准溶液（1mg/mL）锡标准使用液（锡标准使用液（10.0ug/mL）（3）仪器）仪器 分光光度计分光光度计第14页/共20页苯芴酮比色法苯芴酮比

12、色法-操作方法操作方法 （4）操作方法）操作方法试样消化试样消化称取混匀样品10-20g250ml凯氏烧瓶电炉加热20ml20ml硝酸硝酸+10ml+10ml浓硫酸浓硫酸玻璃珠、浸泡玻璃珠、浸泡加热至产生浓烟加热至产生浓烟静置冷却电炉加热饱和硫酸铵饱和硫酸铵25ml25ml冷却至产白烟维持至产白烟维持20min20min定容至定容至100ml100ml同样步骤处理试剂空白液同样步骤处理试剂空白液第15页/共20页苯芴酮比色法苯芴酮比色法-操作方法操作方法试样预处理及标准曲线制备试样预处理及标准曲线制备吸取吸取1.00-5.00ml试样消化液和同量的试剂空白溶液试样消化液和同量的试剂空白溶液吸取

13、吸取0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00ml锡标准使用液锡标准使用液试样测量试样测量1h后调零点，后调零点，490nm下测吸光度下测吸光度试样消化液锡标准液试剂空白液各加各加0.5ml0.5ml酒石酸酒石酸1 1滴酚酞指示液滴酚酞指示液混匀各加氨水各加氨水中和至中和至淡红色淡红色3ml3ml硫酸、硫酸、1ml1ml动物胶、动物胶、2.5ml2.5ml抗抗坏血酸溶液，加水至坏血酸溶液，加水至25ml25ml混匀各加各加2.5ml2.5ml苯芴苯芴酮溶液酮溶液混匀第16页/共20页苯芴酮比色法苯芴酮比色法-操作方法操作方法结果计算结果计算X=（m1-m2)*1000/m3*(v2/v1)*1000式中：式中：X试样中锡的含量试样中锡的含量,mg/kg或或mg/Lm1 测定用试样消化液中锡的质量测定用试样消化液中锡的质量, gm2 试剂空白