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文档简介

1、2)仪器和试剂 氧化还原滴定的基本仪器 碘量瓶、 棕色滴定管 硫酸溶液1+9. 碘化钾溶液100g/L、 硫酸锰溶液100g/L、 钼酸铵溶液30g/L、 高锰酸钾标准溶液C(1/5KMnO4)=0.1mol/L、 硫代硫酸钠标准溶液(NaS2O3)0.1mol/L、 淀粉指示剂10g/L。第1页/共10页3)操作步骤因为H2O2也有强的氧化性,对测定结果有影响所以要在之前对它的干扰除去.1、样品的预处理:高锰酸钾的配制与标定:用基准物质草酸钠进行标定2MnO41- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O第2页/共10页硫代硫酸钠标准溶液的标定3220722

2、32261*1000*OCrKMVVOCrKmOSNac称取重铬酸钾Mg溶解加入碘化钾溶液溶液有I2析出加入淀粉指示剂配制好的硫代硫酸钠滴定析出I2的溶液终点蓝色褪去(记下体积)第3页/共10页2、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定:称取m1g硫代硫酸钠,溶解配成溶液后用重铬酸钾基准物质进行标定.碘化钾溶液与重铬酸钾反应析出I2,再以淀粉为指示剂用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定.Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr2+3I2+7H2OI2+2S2O32- 2I-+S4O62-第4页/共10页 溶解 硫酸.硫酸锰将溶液装入碘量瓶中加入高锰酸钾标准溶液溶液(稳定的浅粉色)加入碘化钾,钼酸铵用硫代硫酸钠滴定溶液(呈淡黄色)溶液(呈蓝色)加入淀粉指示剂称取样品mg 第5页/共10页 第6页/共10页滴定操作图滴定过程中颜色的判定第7页/共10页4)结果计算式中: X过氧乙酸的质量分数,; V消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,molL; m试样的质量,g; M过氧乙酸的摩尔质量gmol00100*2*3322322mMVCXCOOOHCHOSNaOSNa第8页/共10页123m(K2Cr2O7)/g消耗的(K2Cr2O7)V/mlm(Na2S2O3)/g取Na2S2O3V/ml空白实验V0/gC(Na2S2O3)mol/LM试样/g消耗的(N

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