实验2.1 温度计校正和熔点的测定

1、引引 子子干干将将莫莫邪邪剑剑 吴王使干将铸剑，炉中吴王使干将铸剑，炉中金铁金铁不熔不熔。干将曰：。干将曰：“吾师吾师铸剑，以女配炉神，金铁铸剑，以女配炉神，金铁熔。熔。”莫邪曰：莫邪曰：“先师能以先师能以女配炉铸剑，何难于吾乎？女配炉铸剑，何难于吾乎？”乃投身炉中，金铁乃投身炉中，金铁熔熔，“干干将将”、“莫邪莫邪”剑乃成。剑乃成。熔熔 点点 熔点是晶体将其物态由熔点是晶体将其物态由固态固态转变（熔化）为转变（熔化）为液态液态的过的过程中固液共存状态的温度。程中固液共存状态的温度。 维基百科维基百科 实验实验2.1 温度计校正和熔点的测定温度计校正和熔点的测定实验单元二实验单元二温度计校正和

2、熔点的测定温度计校正和熔点的测定实验实验2.1 温度计校正和熔点的测定温度计校正和熔点的测定一一. 实验目的实验目的 了解温度计校正的方法了解温度计校正的方法 ； 了解熔点测定的意义；了解熔点测定的意义； 掌握熔点测定的操作方法掌握熔点测定的操作方法 。 熔熔点点二二. 实验原理实验原理固体物质在大气压下加热融化时的温度。固体物质在大气压下加热融化时的温度。固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。实验实验2.1 温度计校正和熔点的测定温度计校正和熔点的测定 一个纯化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化一个纯化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的

3、温度范围。（全熔）的温度范围。 纯净的固体有机物的熔程一般不超过纯净的固体有机物的熔程一般不超过0.51 。熔程或熔距熔程或熔距当含有杂质时，熔点会有显著的变化。当含有杂质时，熔点会有显著的变化。 可以通过测定熔点来鉴定有机物，并根据熔程的可以通过测定熔点来鉴定有机物，并根据熔程的长短来判断有机物的长短来判断有机物的纯度纯度。 熔点熔点熔程熔程实验实验2.1 温度计校正和熔点的测定温度计校正和熔点的测定 如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中两相置于同一容器中: 固相迅速转化为液相；固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；液相迅速转化

4、为固相；固相液相同时并存。固相液相同时并存。 固体的蒸气压随温度升高而增大固体的蒸气压随温度升高而增大蒸气压蒸气压SM固体固体温度温度液体的蒸气压随温度升高而增大液体的蒸气压随温度升高而增大蒸气压蒸气压温度温度MLL实验实验2.1 温度计校正和熔点的测定温度计校正和熔点的测定 两曲线相交于两曲线相交于M处，处，此时固液两相同时并存，此时固液两相同时并存，它所对应的温度它所对应的温度TM即为即为该物质的熔点。该物质的熔点。蒸气压蒸气压SM固固-液液温度温度TMLL 含杂质时，固液两相交含杂质时，固液两相交点点M1代表含有杂质化合物达代表含有杂质化合物达到熔点时固液相平衡共存到熔点时固液相平衡共存

5、点，点，TM1为含杂质时熔点。为含杂质时熔点。蒸气压蒸气压SM固固液液温度温度LLTMTM1L1M1熔点熔点实验实验2.1 温度计校正和熔点的测定温度计校正和熔点的测定 齐氏熔点测定管齐氏熔点测定管双浴式熔点测定器双浴式熔点测定器测定熔点的装置测定熔点的装置 数显熔点测定仪数显熔点测定仪实验实验2.1 温度计校正和熔点的测定温度计校正和熔点的测定 校正温度计的方法通常有两种：校正温度计的方法通常有两种： 以纯的有机化合物的熔点为标准以纯的有机化合物的熔点为标准; 与标准温度计比较。与标准温度计比较。 测定熔点时，温度计上显示的熔点与真实熔点测定熔点时，温度计上显示的熔点与真实熔点温度之间常有一

6、定的偏差，这是由于温度计的误差温度之间常有一定的偏差，这是由于温度计的误差所引起的。所引起的。 温度计校正温度计校正标准样品标准样品熔点熔点()标准样品标准样品熔点熔点()水水-冰冰0苯甲酸苯甲酸 121.4-萘胺萘胺50尿素尿素135二苯胺二苯胺53二苯基羟基乙酸二苯基羟基乙酸151对二氯苯对二氯苯53水杨酸水杨酸159苯甲酸苄酯苯甲酸苄酯71对苯二酚对苯二酚173174萘萘80.553,5-二硝基苯甲酸二硝基苯甲酸205间二硝基苯间二硝基苯90.02蒽蒽216.2216.4二苯乙二酮二苯乙二酮9596酚酞酚酞262263乙酰苯胺乙酰苯胺114.3蒽醌蒽醌286（升华）（升华）实验实验2.1

7、 温度计校正和熔点的测定温度计校正和熔点的测定 熔点法校正温度计采用的物质熔点法校正温度计采用的物质样品粉末要研细；样品粉末要研细；填装结实，不应留有空隙；填装结实，不应留有空隙；填装高度填装高度23 mm，需反复多次，需反复多次(少量多次少量多次)；熔点管外的样品粉末要擦干净，以免污染热浴液体。熔点管外的样品粉末要擦干净，以免污染热浴液体。实验实验2.1 温度计校正和熔点的测定温度计校正和熔点的测定 三三. 实验装置及药品实验装置及药品 实验装置：齐式熔点测定器实验装置：齐式熔点测定器; 药品：苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物药品：苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物(1:1)。四四. 实验操作实验

8、操作（2） 样品的装入；样品的装入；（1） 熔点法校正温度计；熔点法校正温度计；熔点的测定熔点的测定 升温：先快后慢（升温：先快后慢（每分钟每分钟12oC）; 记下初熔温度（记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产生时温度晶体开始塌落并有液相产生时温度）; 记下全熔温度（记下全熔温度（固体完全消失固体完全消失）；）； 至少重复两次（至少重复两次（用新的熔点管另装样品用新的熔点管另装样品）；）； 未知样品，先初测一次，找出熔点范围，待浴温降至未知样品，先初测一次，找出熔点范围，待浴温降至熔点以下约熔点以下约30oC左右，再进行精密测定。左右，再进行精密测定。实验实验2.1 温度计校正和熔点的测定温度

9、计校正和熔点的测定 （3） 熔点测定器的准备熔点测定器的准备（4） 熔点测定熔点测定 熔点管不洁净熔点管不洁净 如含有灰尘等，能产生如含有灰尘等，能产生410 的误差；熔点管内壁含的误差；熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍生物发生变旋作用，使熔点降低。生物发生变旋作用，使熔点降低。实验实验2.1 温度计校正和熔点的测定温度计校正和熔点的测定 五五. 熔点测定可能产生误差的因素熔点测定可能产生误差的因素 点管底未封好而产生漏管点管底未封好而产生漏管 检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应另换一根。现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应另换一根。实验实验2.1 温度计校正和熔点的测定温度计校正和熔点的测定 关系实验成败的四个因素关系实验成败的四个因素熔点管是否规范熔点管是否规范样品是否合格样品是否合格样品填装是否符合要求样品填装是否符合要求升温速度是否合理升温速度是否合理测定熔点有什么现实意义？测定熔点有什么现实意义？影响熔点测定的因素有哪些？试一一分析。影响熔点测定的因素有哪些？试一一分析。接近熔点时，升温速度