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文档简介

1、实验四玻璃耐水化学稳定性的测定(滴定法)School of Material Science and Engineering玻璃抵抗水、酸、碱、盐、大气等介质侵蚀的 能力称为玻璃的化学稳定性。玻璃的化学稳定性是玻璃的一个重要性质,也是hW,III衡量玻璃制品的一个重要指标。当玻璃的化学稳定性 差时,平板玻璃在仓库储存或运输的过程中就会受潮 而粘片,光学仪器玻璃会因发霉生斑而影响透光性和 成像质量,严重时甚至报废,特别是医用的包装瓶, 如药瓶、盐水瓶等,会因玻璃溶解而影响瓶中药液的 质量,甚至危及生命。因此,在这些产品的生产中必 须严格测定其化学稳定性,对于化学稳定性不合格的产品应禁止出厂。OK

2、 鮎林mihiSchool of Material Science and Engineering测定玻璃化学稳定性的方法很多,如重量法、滴定法、比色法等,目前工业上最常用的粉末法和表面法。粉末法 是在规定的粒度范围和条件下,测定玻 璃粉末的侵蚀量,表面法是在规定的测 试条件下测定玻璃制品单位表面的侵蚀 程度。本实验根据国际委员会推荐方法,釆用德国工业标准DIN12111测定玻璃 的耐水性、实验目的、要求School of Material Science and Engineering通过玻璃抗水化学稳定性的测定,了解水对玻IfJ璃的侵蚀过程,并掌握其测试方法。二、方法原理本方法根据酸碱中和

3、原理,采用强化试验,模拟 自然条件下的侵蚀过程,用粉末法进行玻璃耐水性的 测是。当侵蚀介质作用于玻璃时,玻璃就会受到侵蚀,其受侵蚀的程度取决于玻璃的组成和结构。一般工业 玻璃的组成为Na2OCaOSiO2系统,水对它的侵 蚀过程可用下面三个反应式来描述。School of Material Science and EngineeringSiONa+H+OH 交换一SiOH+NaOHOHSiOH+3/2 H+OH水化 HOSiOH OHSi(OH)4+NaOHlnSi(OH)3O-Na+H2O这三个反应互为因果,循环进行,而总的速度取决于离子交换反应式。侵蚀的结果是改变了溶液的酸碱度。OK 鮎林

4、mihiSchool of Material Science and Engineering此外,HqO分子也能对硅氧骨架直接反应,而导致玻璃网络骨架的破坏O由于大多数玻璃都具有较高的化学稳定性,这就使得完全按实际条件来测定玻璃的化学稳定 性变得很困难。因此,釆用强化实验条件的方法, 如增加试祥表面积、提高实验温度、加大侵蚀介 质的浓度等缩短测试时间。III1.水浴锅1台2.酸式微量滴定管1支3.带盖聚四氟四烯烧杯6个4.烘箱(公用)。5.钢制研钵。6.筛子(孔尺寸042mm及025mm)7.分析天平(公用)8.水银温度计(lO(TC)l支9.蹑子1把10.无水酒精11.中性蒸馆水12. 0.

5、01N标准盐酸13.甲基红指示剂(0.1%) 14.磁铁1块量筒50nU16. X5或X10放大镜四、测试步骤School of Material Science and Engineering1试样制备称取50g待测试样、用蒸馆水充分洗净,干燥后。 分成5份。每次取一份试样(约10g)在钢制研钵 (如图示)中破碎,用筛孔尺寸为0.42mm及 0.25mm标淮筛过筛,在0.42mm筛上面的玻IfJ璃试样重新破碎,过筛,直到全部通过 042mm筛。如此操作数次、每次破碎及过筛 时间都要一致,直至留在0.25mm筛上的玻璃 粉末约15g左右,移去042mm筛后再激烈筛 分5min,以便除去过细的细

6、粉末。IIIW1K fci!School of Material Science and Engineermg将042025 mm的玻璃粉末铺在光滑的白纸上,用磁铁吸去研钵上落下的铁屑。将玻璃粉末倒在倾斜光滑的木板上(其大小约为70X50cm),用手轻敲木板的上部边缘,圆 粒即滚下。而扁粒停留在木板上弃去。将滚落下 来的玻璃颗粒撒在黑纸上,(借助放大镜)用蹑子选取大小相近的圆形颗粒,尖角的、较小的以及针状的颗粒弃去。选好的颗粒用无水酒精洗掉 粉尘,在1101200的温度下烘干,装在磨口 玻璃瓶中,存在干燥器内备用。MMSchool of Material Science and Enginee

7、ring2.操作方法: 用分析天平称取试样2.0000g三份,分别放入三个塑 料烧杯中,用量筒分别加入50ml蒸馆水,轻敲烧杯,使玻 璃粉末均匀地铺在瓶底上,盖好盖,将烧杯平稳地浸入沸水 浴中,浸入深度以过液面为限。在水浴恢复沸腾后,保持 60min,然后将烧杯浸入冷水中,迅速冷却至室温,在此过 程中,要确保烧杯盖上挥发冷凝水全部流入烧杯,并很好地 摇匀。用移液管吸取25ml溶液,置入lOOmie形瓶内,加 入两滴甲基红溶液,用0.01N盐酸标准溶液滴定至微红色。 记录消耗盐酸标准溶液的毫升数。IIISchool of Material Science and Engineering以溶液中析

8、出的Na?。含量的多少换算成每g玻璃析出Na?。的量,并确定玻璃的耐水等级。= (VVi)X 0.3099式中V滴定25ml试液所需0.01N标准盐酸的用量滴定25ml空白试液所需0.01N标准盐酸的用量(ml);五、测试结果表示Na?。含量按下式计算:Na2Omg / g玻璃=001N X (VVx) X 30.9930.991毫克当量所含Na?。毫克数。将三份试样的结果取平均值,按下表确定玻璃水解等级。玻璃水解等级水解等级消耗0.01N HCI(ml)/g玻璃析出Na2Omg/g玻璃10-0.100-0.03120.10 以上 0.200.031以上-0.06230.20 以上 0.850.062以上0.26440.85 以上 2.000.264 以上 0.6252.00 以上 3.500.62 以上 1.08School of Material Science and Engineering一般不考虑玻璃密度对有效表面积的影响,如果玻璃密度小于2.30g/cm彳或大于 27g/ cm3,为了保持一定的样品表面积, 则需要对样品称量进行修正。测试所用去离子水不得含重金属离子,电导率须在lxlO-4/Qcm以下。使用前要在石 英容器中煮沸除去二氧化碳。School of Material Science and Engineering六、测

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