现代分析测试技术TEMPPT课件

1、 JEM-2500SEJEM-2500SE第1页/共44页q照明系统照明系统：电子枪、聚光镜电子枪、聚光镜、束平移偏转线圈、聚光镜光阑；、束平移偏转线圈、聚光镜光阑；q样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台；样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台；q成像系统成像系统：物镜、中间镜、投影镜物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑；、物镜光阑、选区光阑；q观察记录系统：观察记录系统：荧光屏、照相室荧光屏、照相室、辅助光学显微镜；、辅助光学显微镜；q供电系统供电系统：透镜供电、高压供电、控制操作供电；：透镜供电、高压供电、控制操作供电；q真空系统真空系统：真空泵、阀门、气体隔离室；：

2、真空泵、阀门、气体隔离室；仪器结构及关键部件仪器结构及关键部件第2页/共44页第3页/共44页第4页/共44页第5页/共44页q制样设备：制样设备：真空镀膜仪真空镀膜仪、超声波清洗仪、超声波清洗仪、切片机切片机、磨片机、电解双喷仪、磨片机、电解双喷仪、离离子薄化仪子薄化仪、超薄切片机超薄切片机；q试样分类：试样分类：复型复型样品、样品、超显微颗粒超显微颗粒样品、样品、材料薄膜材料薄膜样品；样品；透射电子显微镜样品的制透射电子显微镜样品的制备备第6页/共44页加加塑料液塑料液在水面在水面 上扩展成膜上扩展成膜 把膜加到专用铜网上把膜加到专用铜网上直径直径8 81010cmcm1将将粉末样品均匀分

3、散粉末样品均匀分散在在 具支持膜的铜网上具支持膜的铜网上直径直径3 3mmmm2 形貌及结构观察形貌及结构观察使用使用碳碳- -塑料复合膜塑料复合膜 选区电子衍射分析选区电子衍射分析使用金使用金- -塑料复合膜塑料复合膜电镜专用铜网电镜专用铜网3mm3mm3超细颗粒制备方法超细颗粒制备方法第7页/共44页切片切片1预减薄预减薄冲片冲片2电解双喷电解双喷离子薄化离子薄化3可使用样品区域可使用样品区域材料薄膜制备过程材料薄膜制备过程第8页/共44页mm之间；卫星滴结构粒子。在碳膜上的广州大气粒子。用金钯合金投影。之间；卫星滴结构粒子。在碳膜上的广州大气粒子。用金钯合金投影。重金属投影重金属投影第9

4、页/共44页q变倍放大图像变倍放大图像分析分析q电子衍射电子衍射分析分析 q材料薄膜明暗场材料薄膜明暗场分析分析q高分辨电子显微术高分辨电子显微术透射电镜基本工作方式透射电镜基本工作方式第10页/共44页第11页/共44页q分析样品：主要用于分析样品：主要用于粉末、非晶体薄膜粉末、非晶体薄膜样品及样品及复型复型样品观察；样品观察；q高倍数图像高倍数图像获得方法：物镜成像于中间镜之上，中间镜以物镜像为物，成像于投获得方法：物镜成像于中间镜之上，中间镜以物镜像为物，成像于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏之上；影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏之上；q中、低倍数图像获得方法中

5、、低倍数图像获得方法：采用减少透镜数目或放大倍数、改变物镜激磁强度等：采用减少透镜数目或放大倍数、改变物镜激磁强度等方法，获得低倍及大视域图像；方法，获得低倍及大视域图像；变倍放大图像变倍放大图像获得方法获得方法第12页/共44页变倍放大图像特点变倍放大图像特点 展示亚显微及超显微结构（展示亚显微及超显微结构（外部轮廓及内部结构外部轮廓及内部结构）；）； 根据根据衬度分析及倾转台技术获得三维信息衬度分析及倾转台技术获得三维信息；第13页/共44页q质厚衬度成像原理：质厚衬度成像原理：q质厚衬度分析基础质厚衬度分析基础：基于非晶体样品中原子对入射电子的散射和小孔：基于非晶体样品中原子对入射电子的

6、散射和小孔径角成像技术；径角成像技术；质厚衬度表达式质厚衬度表达式 I IA A /I/IB B = 1 = 1 e e - -（ Q QA At tA A Q QB Bt tB B ）变倍放大图像（衬度）变倍放大图像（衬度）分析方法分析方法第14页/共44页r rn nZnZnr re e 电子受原子的散射电子受原子的散射 小孔径角成像小孔径角成像样品样品物镜像平面物镜像平面物镜光阑物镜光阑背焦平面背焦平面物镜物镜第15页/共44页具有分叉结构的纳米碳管具有分叉结构的纳米碳管第16页/共44页沉积在沉积在CNTCNT上铂颗粒的上铂颗粒的TEMTEM形貌形貌第17页/共44页重金属沉积重金属沉

7、积型型NENE型癌细胞型癌细胞，分泌颗粒呈多型状，胞浆内还可见粘液颗粒。，分泌颗粒呈多型状，胞浆内还可见粘液颗粒。第18页/共44页图图3 3示示MGc80-3MGc80-3细胞厚层致密的核纤层与核骨架纤维和中间纤维的连接。标细胞厚层致密的核纤层与核骨架纤维和中间纤维的连接。标=0.5=0.5mm图图4 4诱导处理后细胞的核骨架纤维和中间纤维通过薄层均一的核纤层发生密切关系诱导处理后细胞的核骨架纤维和中间纤维通过薄层均一的核纤层发生密切关系第19页/共44页电子衍射技术电子衍射技术选区电子衍射选区电子衍射SAD第20页/共44页q选区衍射选区衍射SADSAD：微米级微米级微小区域结构特征微小区

8、域结构特征q会聚束衍射会聚束衍射CBEDCBED：纳米级纳米级微小区域结构特征微小区域结构特征q微束衍射微束衍射NEDNED：纳米级纳米级微小区域结构特征微小区域结构特征电子衍射分析电子衍射分析方法方法第21页/共44页*图图1 1未经未经DDPDDP修饰修饰的的PbSPbS纳米微粒的纳米微粒的TEMTEM像像( (a)a)和电子衍射花样和电子衍射花样( (b)b)图图2 2DDPDDP表面修饰表面修饰的的PbSPbS纳米微粒的纳米微粒的TEMTEM像像( (a)a)和电子衍射花样和电子衍射花样( (b) b) 第22页/共44页电子衍射技术电子衍射技术会聚束衍射会聚束衍射CBED第23页/共

9、44页电子枪电子枪样品样品照明源照明源聚光镜聚光镜物镜物镜中间镜中间镜投影镜投影镜荧光屏或照相底片荧光屏或照相底片选区光阑选区光阑聚光镜光阑聚光镜光阑第一中间镜第一中间镜选区电子衍射操作：第一中间镜的操选区电子衍射操作：第一中间镜的操作作第24页/共44页C A O BC A O BB B O O A A C C样品样品物平面物平面物镜物镜物镜光阑物镜光阑背焦面（衍射花样）背焦面（衍射花样）选区光阑选区光阑像平面像平面000000hklhkl22（样品像）（样品像）选区电子衍射原理选区电子衍射原理第25页/共44页q晶体晶体样品样品微区微区的的形貌特征和晶体学性质形貌特征和晶体学性质得到同时反

10、映；得到同时反映；q电子衍射花样直观反映电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和位向晶体的点阵结构和位向；选区电子衍射分析技术选区电子衍射分析技术特点特点第26页/共44页选区电子衍射操作：在多晶体样品内选区电子衍射操作：在多晶体样品内选取单个晶体选取单个晶体进行分析；进行分析；第27页/共44页图图3 3含细棍和粗棍两类的一维纳米晶体含细棍和粗棍两类的一维纳米晶体图图4 4Si-3N-4Si-3N-4的衍射图的衍射图第28页/共44页第29页/共44页q明场（明场（BFBF）成像成像：在物镜的背焦面上，让：在物镜的背焦面上，让透射束透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图

11、像衬度的方法；得到图像衬度的方法；q暗场（暗场（DFDF）成像成像：将入射束方向倾斜：将入射束方向倾斜2 2角度，使角度，使衍射束衍射束通过物镜光阑而把透射通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法；束挡掉得到图像衬度的方法；材料薄膜明暗场图像材料薄膜明暗场图像获得方法获得方法第30页/共44页入射束入射束样品样品物镜物镜背焦面背焦面光阑光阑像平面像平面hklhkl000000I IA A00I IB BIIhklhklB A中心暗场衍衬成像中心暗场衍衬成像第31页/共44页TEM材料薄膜明暗场技术材料薄膜明暗场技术第32页/共44页q显示样品内组成相的显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷

12、结构、位向和晶体缺陷；q图像的衬度特征取决于用以成像的图像的衬度特征取决于用以成像的某一特定衍射束的强度某一特定衍射束的强度；q图像的获得和解读皆有赖于被观察视域图像的获得和解读皆有赖于被观察视域选区电子衍射花样选区电子衍射花样的正确辨认和分析；的正确辨认和分析；明暗场图像分析技术明暗场图像分析技术特点特点第33页/共44页图图4 4/|Sialon/|Sialon复相陶瓷中的位错复相陶瓷中的位错( (a)a)晶内，晶内，( (b)b)晶界晶界第34页/共44页图图1 1Ti-48Al-0.5SiTi-48Al-0.5Si合金合金相中位错网上位错相中位错网上位错BurgersBurgers矢量

13、的测定矢量的测定( (a) g=042, (b) g=131, (c) g=002, (d) g=11 1a) g=042, (b) g=131, (c) g=002, (d) g=11 1第35页/共44页.图图1 1a,ba,b为铁杂质相的衍射花样和明场像；为铁杂质相的衍射花样和明场像；c,dc,d分别为铁杂质相和分别为铁杂质相和SiSi相的暗场像相的暗场像第36页/共44页图图1 1是用分子束外延生长方法，在是用分子束外延生长方法，在AlAl2 2O O3 3衬底上生长衬底上生长MgOMgO薄膜的薄膜的异接材料异接材料中，中，MgO/AlMgO/Al2 2O O3 3界面的高分辨像界面的

14、高分辨像。图中可得到有关界面的。图中可得到有关界面的粗糙度、共格性和缺粗糙度、共格性和缺陷结构以及界面的原子结构陷结构以及界面的原子结构等重要信息；等重要信息；第37页/共44页第38页/共44页HREMHREM图像获得信息图像获得信息q晶格条纹像晶格条纹像：反映晶面间距信息；：反映晶面间距信息；q结构像及单个原子像结构像及单个原子像：反映晶体结构中原子或原子团配置情：反映晶体结构中原子或原子团配置情况；况；q图像解析复杂性图像解析复杂性：已知结构材料的解释：已知结构材料的解释计算机理论像与实计算机理论像与实验结果比较；不同欠焦量下图形变化很大；试样厚度验结果比较；不同欠焦量下图形变化很大；试

15、样厚度1 1nmnm；第39页/共44页TEM面临的重大技术突破面临的重大技术突破提高分辨提高分辨率率q超高压和中等加速电压技术超高压和中等加速电压技术：信号噪声比信号噪声比电子经过试样后，对成电子经过试样后，对成像有贡献的弹性散射电子所占的百分比太低像有贡献的弹性散射电子所占的百分比太低采用超高压电子显微镜和采用超高压电子显微镜和中等加速电压的高亮度、高相干度的场发射电子枪透射电镜中等加速电压的高亮度、高相干度的场发射电子枪透射电镜超高压超高压TEMTEM0.50.53.53.5MVMV的分辨率由的分辨率由0.450.45nmnm提高到提高到0.10.1nmnm；q减小物镜球差减小物镜球差：

16、8080年代末期物镜的球差降低到年代末期物镜的球差降低到0.50.5mmmm。19901990年，年，RoseRose提出由两个六极校正器和四个电磁透镜组成的新型校正器后，物镜球提出由两个六极校正器和四个电磁透镜组成的新型校正器后，物镜球差得到明显改善差得到明显改善新校正器可把物镜球差减小到新校正器可把物镜球差减小到0.050.05mmmm，因此电镜分因此电镜分辨率由辨率由0.240.24nmnm提高到优于提高到优于0.140.14nmnm；FEG-STEMFEG-STEM的新型的球差校正器，的新型的球差校正器，CsCs由由3.53.5mmmm降低到降低到0.10.1mmmm以下；以下；STE

17、MSTEM暗场像的分辨率提高到暗场像的分辨率提高到0.10.1nmnm。第40页/共44页TEM最新进展最新进展功能完善功能完善q超高压超高压TEMTEM分辨本领高分辨本领高在原子水平上直接观察厚试样三维结构；试样穿在原子水平上直接观察厚试样三维结构；试样穿透能力强透能力强(1(1MVMV时约为时约为100100kVkV的的3 3倍倍) ) ；JEM-ARM 1250JEM-ARM 125010001000型超高压原型超高压原子分辨率电镜点分辨本领已达子分辨率电镜点分辨本领已达0.10.1nmnm；日立公司；日立公司3 3MVMV超高压透射电镜分辨超高压透射电镜分辨本领为本领为0.140.14

18、nmnm；q中等电压中等电压200200kV300kVTEMkV300kVTEM：采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪；采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪；穿透能力分别为穿透能力分别为100100kVkVkV TEMkV TEM的点分辨本领为的点分辨本领为0.20.2nmnm左右，放大倍数约为左右，放大倍数约为5050倍倍150150万倍；万倍；q120120kV100kVkV100kV分析电子显微镜分析电子显微镜：生物、医学以及农业、药物和食品工业：生物、医学以及农业、药物和食品工业等领域等领域观察分析反差低以及对电子束敏感的生物试样观察分析反差低以及对电子束敏感的生物试样配有冷冻试样配有

19、冷冻试样台和台和EDSEDS，可以在获得高分辨像的同时还可以得到大视场高反差的低倍显可以在获得高分辨像的同时还可以得到大视场高反差的低倍显微像，点分辨本领达微像，点分辨本领达0.350.35nmnm左右左右q多功能高分辨分析多功能高分辨分析TEMTEM：配有锂漂移硅：配有锂漂移硅Si(Li)XSi(Li)X射线能谱仪射线能谱仪( (EDS)EDS)，配有配有电子能量选择成像谱仪电子能量选择成像谱仪进行纳米尺度的微区化学成分和结构分析；进行纳米尺度的微区化学成分和结构分析；第41页/共44页扫描透射电子显微镜的技术改扫描透射电子显微镜的技术改进进q场发射电子枪场发射电子枪FEGFEG：亮度高约亮

20、度高约5 5个量级个量级曲率半径仅为曲率半径仅为100100nmnm左右的钨左右的钨单晶针尖在电场强度高达单晶针尖在电场强度高达100100MV/cmMV/cm的作用下，在室温时即可产生场发的作用下，在室温时即可产生场发射电子；电子束聚焦射电子；电子束聚焦0.20.21.01.0nmnm；q试样后方两个探测器组合试样后方两个探测器组合：分别逐点接收弹性和非弹性散射电子信息：分别逐点接收弹性和非弹性散射电子信息环状探测器接收散射角大的弹性散射电子；环状探测器接收散射角大的弹性散射电子；重原子的弹性散射电子重原子的弹性散射电子多，如果入射电子束直径小于多，如果入射电子束直径小于0.50.5nmnm

21、，且试样足够薄，便可得到单个原且试样足够薄，便可得到单个原子像子像；透射电子通过环状探测器中心的小孔，由中心探测器接收，再；透射电子通过环状探测器中心的小孔，由中心探测器接收，再用能量分析器测出其损失的特征能量，便可进行成分分析。用能量分析器测出其损失的特征能量，便可进行成分分析。q物镜减少球差系数物镜减少球差系数：增加了一个电磁四极八极球差校正器，球差系：增加了一个电磁四极八极球差校正器，球差系数由原来的数由原来的3.53.5mmmm减少到减少到0.10.1mmmm以下。可望把以下。可望把100100kV STEMkV STEM的暗场像的的暗场像的分辨本领提高到分辨本领提高到0.10.1nmnm。第42页/共44页原位电子显微术原位电子显微术( (in situ Microscopy)in situ Microscopy)qJEM-2010JEM-2010电镜电镜 + + 高灵敏度高灵敏度SIT-TVSIT-TV相机