实验八脆碎度检查与融变时限检查

1、实验八 脆碎度检查与融变时限检查一、实验目的1、掌握脆碎度检查与融变时限检查操作步骤、结果计算和判断标准。2、了解脆碎度检查仪及融变时限检查仪的仪器装置。二、实验原理1 脆碎度检查法：本法用于检查非包衣片的脆碎情况及英他物理强度，如压碎强度等。检查：片重为065g或以下者取若干片，使其总重约为65g；片重大于065g 者収10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100 次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1%,且不得检出 断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失重量超过1%时， 可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%,并不得检出断裂、龟裂及 粉碎的片。如供

2、试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节圆 筒的底座，使与桌面成约10。的角，试验时片剂不再聚集，能顺利下落。对于形状或大小在圆筒中形成不规则滚动或特殊工艺生产的片剂，不 适于本法检查，可不进行脆碎度检查。对易吸水的制剂，操作时应注意防止吸湿（通常控制相对湿度小于 40% ）o2.融变时限检查法:本法系用于检查栓剂、阴道片等固体制剂在规定条件下的融化、软化 或溶散情况。检查：结果判断 除另有规定外，脂肪性基质的栓剂3粒均应在30分钟内全 部融化、软化或触压时无硬心；水溶性基质的栓剂3粒均应在60分钟内 全部溶解。如有1粒不合格，应另収3粒复试，均应符合规定。三、实验仪器和试剂1

3、仪器脆碎仪、融变时限仪2.试药毗哌酸片（规格025g）、甲硝噪栓（规格0. 5g）四、实验内容（一）脆碎度检查：1脆碎度检查仪的调试仪器装置：内径约为286mm,深度为39mm,内壁抛光，一边可打开的透明耐磨 塑料圆筒，筒内有一自中心向外壁延伸的弧形隔片（内径为80mm±lmm, 内弧表血与轴套向外壁相切），使圆筒转动时，片剂产生滚动（见图）。（图略） 圆筒固定于同轴水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟25转土 1 转。每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。2检查:取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品13片，用吹风机吹去表面 的粉末，置称量瓶中，精密称定。两次称量之差即

4、为供试品的重量。将称 定重量后的供试品置脆碎仪的圆筒屮，开动电动机转动100次。将供试品 取出，检查供试品不得出现断裂、龟裂或粉碎现象，再用吹风机吹去粉末 后，置上述已称定重量的称量瓶中，精密称定，两次称量之差值即为试验后供试品减失的重量。（二）融变时限检查:1.仪器装置 由透明的套筒与金属架组成（如图1 ）。（图略） 透明套筒为玻璃或适宜的塑料材料制成，高为60mm,内径为52mm,及适当的壁厚。金属架由两片不锈钢的金属圆板及3个金属挂钩焊接而成。每个圆板直径为50mm,具39个孔径为4mm的圆孔（如图2 ）（图略）;两板相距30mm,通过3个等距的挂钩焊接在一起。2 .检查法 取供试品3粒，在室温放置1小时后，分别放在3个金属架的下层圆板上，装入各自的套筒内，并用挂钩固定。除另冇规定外，将上述装置分 别垂直浸入盛有不少于4l的37.0°c 土05°c水的容器中，其上端位置应在 水面下90mm处。容器中装一转动器，每隔10分钟在溶液中翻转该装置 一次。五、实验结果与讨论（一）脆碎度检查：根据实验结果，与中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。（二）融变时限检查：根据实验结果，与中国药典规定比较，得出药物是否合 格的结论。六、注意事项1.在测试过程中，烧杯内的水温应保持37.0±0.5°c2测试栓剂时，在放入供试品后，金属架上的挂钩